Результаты определения окраски, прозрачности и степени мутности растворов исследуемых лекарственных веществ
Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Результаты определения окраски, прозрачности и степени мутности растворов исследуемых лекарственных веществ






Лекарст- венное вещество (латин- ское на- звание и структур- ная фор- мула) Условия приго- товления раствора Прозрач- ность и степень мутности по НД Прозрач- ность и степень мутности (резуль- тат) Цветность раствора по НД Цветность раствора (результат) Заключе- ние о соот- ветствии требовани- ям НД
Калия хлорид (Kaliurn chloratum) КС1 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор-должен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор прозрачный. Полученный раствор-должен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор бесцветный. уд
Натрия бромид Natrium bromatum NaBr 10 г препарата растворяют в 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор препарата (1 : 10) дол­жен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор прозрачный. Раствор препарата (1 : 10) дол­жен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор бесцветный. уд
Калия бромид Kalium bromatum KBr 10 г препарата растворяют в 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор препарата (1 : 10) дол­жен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор прозрачный. Раствор препарата (1 : 10) дол­жен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор бесцветный. уд
Калия йодид Kalium iodatum KI 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор препарата (1 : 10) дол­жен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор прозрачный. Раствор препарата (1 : 10) дол­жен быть прозрачным и бесцветным. Полученный раствор бесцветный. уд

Таблица 4



Результаты испытания на содержание допустимых примесей

 

Лекарст- венное вещество Допустимое содержание примеси,% (по НД) Схема реакции Результаты испытания Условия приготовле ния раство ров Заключение
Калия хлорид (Kaliurn chloratum) КС1 Кальций.(не более 0,006% в препарате). CaCl2 + (NH4)C2O4 CaC2O4 + 2 NH4Cl менее 0,006% 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. уд
Соли аммония. (не должны давать реакцию на соли аммония). Выделение запаха не происходило
Магний. ( не должно быть мути от прибавле­ния 0,5 мл раствора аммиака и раствора фосфата натрия). MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH→MgNH4PO4+Na2SO4 + H2O Видимого эффекта не наблюдалось
Барий. ( не должно быть помутнения с раз­веденной серной кислотой при наблюдении в течение 2 часов). Видимого эффекта не наблюдалось
Железо. (не более 0,0003% в препарате). FeSO4 + K3[Fe(CN)6] →KFe[Fe(CN)6] + K2SO4 менее 0,0003%
Тяжелые металлы. (не более 0,0005% в препарате). Pb+2 + S−2 → PbS↓.   менее 0,0005%
Сульфаты. (не более 0,005% в препарате). менее 0,005%
Мышьяк. (не более 0,00005% в препарате). менее 0,00005%
Натрий. 5% раствор препарата не должен окрашивать бесцветное пламя в желтый цвет.   Видимого эффекта не наблюдалось
Натрия бромид Natrium bromatum NaBr Сульфаты (не более 0,01% в препарате). Ba+2 + SO4−2 → BaSO4↓.   менее 0,01% 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. уд
Йодиды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, не долж­ны окрашиваться в синий цвет в течение 10 минут от прибавления 3 ка­пель раствора хлорида окисного железа и нескольких капель раствора крахмала. Видимого эффекта не наблюдалось
Барий, кальций, броматы. Раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течение 5 минут. Ba+2 + SO4−2 → BaSO4↓.   2NaBr + Cl2 = Br2 + 2 NaCl Видимого эффекта не наблюдалось
Тяжелые металлы. (не более 0,001% в препарате). Pb+2 + S−2 → PbS↓.   менее 0,001%
Железо. (не более 0,001% в препарате). FeSO4 + K3[Fe(CN)6] →KFe[Fe(CN)6] + K2SO4 менее 0,001%
Мышьяк. (не более 0,0001% в препарате). Видимого эффекта не наблюдалось
Калия бромид Kalium bromatum KBr Сульфаты (не более 0,01% в препарате). менее 0,01% 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. Уд
Йодиды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, не долж­ны окрашиваться в синий цвет в течение 10 минут от прибавления 3 ка­пель раствора хлорида окисного железа и нескольких капель раствора крахмала. Видимого эффекта не наблюдалось
Барий, кальций, броматы. Раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течение 5 минут. Ba+2 + SO4−2 → BaSO4↓.   2NaBr + Cl2 = Br2 + 2 NaCl Видимого эффекта не наблюдалось
Тяжелые металлы. (не более 0,001% в препарате). Pb+2 + S−2 → PbS↓.   менее 0,001%
Железо. (не более 0,001% в препарате). FeSO4 + K3[Fe(CN)6] →KFe[Fe(CN)6] + K2SO4 менее 0,001%
Мышьяк. (не более 0,0001% в препарате). Видимого эффекта не наблюдалось
Калия йодид Kalium iodatum KI Сульфаты (не более 0,01% в препарате). Ba+2 + SO4−2 → BaSO4↓.   менее 0,01% 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. Уд
Цианиды. К 5 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата записного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления со­ляной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет. FeSO4 + K3[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6] + K2SO4 Видимого эффекта не наблюдалось
Барий, Раствор должен быть в течение 5 минут. Ba+2 + SO4−2 → BaSO4↓.     Видимого эффекта не наблюдалось
Тяжелые металлы. (не более 0,001% в препарате). Pb+2 + S−2 → PbS↓.   менее 0,001%
Железо. (не более 0,001% в препарате). FeSO4 + K3[Fe(CN)6] →KFe[Fe(CN)6] + K2SO4 менее 0,001%
Мышьяк. (не более 0,0001% в препарате). Видимого эффекта не наблюдалось
Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют не­сколько капель раствора крахмала и разведенной серной кислоты. В те­чение полминуты не должно появляться синее окрашивание, замет­ное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 н. раствора йода. Видимого эффекта не наблюдалось
Нитраты. К 1 г препарата прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.    

 

Таким образом, в ходе исследования была проверена доброкачественность порошков лекарственных средств для дальнейшего количественного анализа.


Количественное определение порошков проводилось по методикам, указанным выше, взятыми из НТД.

Калия хлорид

Точную навеску (1,010 г) растворяли в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводили объем рас­твора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляли водой до 40 мл и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

КCl + AgNO3 → AgCl↓ + КNO3,

K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3.

На основании уравнения химической реакции вывели коэффициент стехиометричности (Кстех), представляющий собой мольное соотношение: определяемое вещество – титрант.

С учетом количества частиц (электронов, протонов и т.д.) принятых (отданных) 1 молекулой тиранта (Z) выводят фактор эквивалентности вещества (fэкв):

Молярная масса эквивалента вещества (МЭ) представляет собой произведение фактора эквивалентности на молекулярную массу определяемого вещества:

Для расчета титра определяемого вещества используют значение концентрации титранта, используемого в конкретной методике количественного определения (CН):

 

где: Т – титр определяемого вещества, г/мл;

МЭ – молярная масса экливалета определяемого вещества, г/моль-экв;

СН – нормальная концентрация титрованного раствора, моль-экв/л.

 

Формула расчета при прямом и косвенном титровании

Основная формула расчета

ω – найденное содержание вещества, %;

V – объем титранта, израсходованный на титрование определяемого вещества, мл;

К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;

а – навеска, взятая на анализ, г или мл.

Формула расчета при использовании разведения:

Vмерной колбы – объем мерной колбы для разведения, мл;

Vаликвоты – объем разведения, взятый на анализ, мл.

 

Расчеты:

Масса навески, взятая для анализа: 1,010 г

М. в. (KCl)=74,56

Молярная масса эквивалента 74,56 г/моль

Титр Т=0,1*74,56/1000=0,007456г/мл

Объем титранта: 13,51мл

Фактическое содержание:

W=(0,007456*13,51*50*100)/( 1,010*5)=99,73%

 

Натрия бромид

Точную навеску препарата (0,1990 г), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяли в 20 мл воды и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3,

K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3.

fэкв(NaBr)=1,

Расчеты:

Масса навески, взятая для анализа: 0,1990 г

M. в. 102,90

Молярная масса эквивалента 102,90 г/моль

Титр Т=0,1*102,90/1000=0,01029 г/мл

Объем титранта: 19,24 мл

Фактическое содержание:

W=(0,01029 *19,24 *100)/( 0,1990 )=99,49%

 

Калия бромид

Точную навеску препарата (0,1980 г), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяли в 20 мл воды и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

KBr + AgNO3 → AgBr↓ + KNO3,

K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3.

fэкв(KBr)=1,

 

Расчеты:

Масса навески, взятая для анализа: 0,1980 г

M. в. 119,01

Молярная масса эквивалента 119,01 г/моль

Титр Т=0,1* 119,01/1000= 0,01190 г/мл

Объем титранта: 16,59 мл

Фактическое содержание:

W= (0,01190 *16,59 *100)/( 0,1980 ) =99,71%

Калия йодид

Точную навеску препарата (0,3010), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворили в 30 мл воды, прибавили 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 ка­пель 0,1% раствора эозината натрия и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

КI + AgNO3 → AgI↓ + КNO3.

fэкв(KI)=1,

 

 

Расчеты:

Масса навески, взятая для анализа: 0,3010г

M. в. 166,01

Молярная масса эквивалента 166,01 г/моль

Титр Т=0,1* 166,01/1000= 0,01660 г/мл

Объем титранта: 18,08 мл

Фактическое содержание:

W= (0,01660 *18,08 *100)/( 0,3010) =99,71%

 

Данные, полученные в ходе исследования, сведены в таблицу 5

Таблица 5

Результаты количественного определения

Лекарст- венное вещество Масса навески, взятая для анализа, г Молярная масса эквивалента, г/моль Титр, г/мл Объем титранта, мл Фактическое содержание,% Требования ФС
Калия хлорид (Kaliurn chloratum) КС1 1,010 74,56 0,007456 13,51 99,73 Содержание ЛВ не менее 99,5%,
Натрия бромид Natrium bromatum NaBr 0,1990 102,90 0,01029 19,24 99,49 Содержание ЛВ не менее 99,0% и не более 100,6 %  
Калия бромид Kalium bromatum KBr 0,1980 119,01 0,01190 16,59 99,71 Содержание ЛВ не менее 99,0% и не более 100,6 %  
Калия йодид Kalium iodatum KI 0,3010 166,01 0,01660 18,08 99,71 Содержание ЛВ не менее 99,5%.  

 

Таким образом, проведенный анализ количественного содержания солей позволил подтвердить удовлетворительное качество лекарственных препаратов в соответствии с требованиями НТД.

Согласно фармакопейным методикам количественного определения, для анализа вышеописанных препаратов применялись методы аргентометрии: метод Мора для титрования растворов калия хлорида, натрия бромида, калия бромида, метод Фаянса для калия йодида.

Заключение: лекарственные вещества калия хлорид, натрия бромид, калия бромид, калия йодид соответствуют требованиям ФС по показателю "Количественное определение"

 


 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

 

Метод осаждения объединяет объемно-аналитические определения, основанные на реакции образования осадков малорастворимых соединений. Методы осаждения дают возможность количественно определять анионы, осаждаемые катионами серебра, бария, и др., например, хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды, сульфаты, хроматы, фосфаты, ферроцианиды и др., а также катионы, образующие малорастворимые соединения с указанными выше анионами. Применяя специальные приемы титрования, можно этими методами количественно определять не только отдельные катионы или анионы, но и их смеси.

В рамках данного проекта была проделана работа, позволившая сделать следующие выводы:

1. Выбор метода аргентометрического титрования для лекарственных средств солей галогенводородных кислот зависит от природы галогена и присутствия в смеси других солей, при этом метод Мора применим для титрования растворов калия хлорида, натрия бромида, калия бромида, метод Фаянса для анализа калия йодида.

2. Проведенный фармакопейный анализ количественного содержания солей в порошках лекарственных средств позволил сделать заключение о соответствии качества данных веществ требованиям ФС.

3. Была подтверждена доброкачественность порошков лекарственных средств с целью использования их в лабораторном практикуме.

Таким образом, изученные субстанции могут быть полезны в учебных целях для изучения студентами основных показателей качества, изложенных в НТД.

 


 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Анализ лекарственных средств по функциональным группам. Учебное пособие/под общей ред. Профессора Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012-123 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия. Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов. - изд. третье, пере раб. и доп. - Пятигорск: ПятГФА, 2003 – 720 с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Учеб. пособие/В.Г. Беликов.- 4-е изд., перераб и доп.- М.: МЕДпресс-информ, 2007.- 624 с.

4. Государственная фармакопея СССР: Х1 издание. Вып.1.- М.: Медицина, 1987.-336 с.

5. Государственная фармакопея СССР: Х1 издание. Вып.2. М.: Медицина, 1986.-368 с.

6. Избранные лекции по фармацевтической химии. Ч1.Общая фармацевтическая химия, лекарственные средства неорганической природы./под. ред. Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012.-324 с.

7. Избранные лекции по фармацевтической химии. Ч.2 /под ред. Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012.- 173 с.

8. Методы титриметрического анализа лекарственных веществ: Учеб.пособие/под общей ред. профессора Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012.- 131 с.

9. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб пособие/под ред. А.П. Арзамасцева.-3-е изд., перераб. и доп.- М.: Медицина, 2001.- 384 с.

10. Сливкин А.И. Функциональный анализ органических лекарственных веществ/А.И. Сливкин, Н.П. Садчикова; под ред. академика РАМН проф. А.П. Арзамасцева.- Воронеж: Воронежский гос. ун-т, 2007.- 426 с.

11. Фармацевтическая химия: Учеб. пособие/ под ред. А.П. Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР – Медицина, 2008.- 640 с.

12. Общие фармакопейные методы анализа (избранные главы). Учебное пособие. Изд. 4-е, перераб. и доп. – Пермь, 2013 г. - 121 с.

 









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.