Фотометрический метод определения цветности
Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Фотометрический метод определения цветности





Аппаратура, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (λ - 413 нм);

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см;

посуда мерная – цилиндр (100мл), бюретка (50 мл);

колбы мерные на 1000 мл;

пипетки мерные на 0,1, 0,5 и 1 мл с делениями на 0,1 мл.

Ход работы

1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор №1): 0,0875 г дихромата калия, 2 грамма сульфата кобальта (семиводного) и 1 мл серной кислоты (плотность - 1,84 г/мл) растворить в дистиллированной воде и довести объем до 1 л. Раствор соответствует цветности 500 градусов.

2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор №2): 1 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/мл довести дистиллированной водой до 1 л.

3. Приготовление шкалы цветности

В цилиндрах объемом на 100 мл смешать раствор №1и №2 в соотношениях, указанных на шкале цветности (таблица 26).

Таблица 3 Шкала цветности

Раствор №1
Раствор №2
Градусы цветности

 

4. По растворам шкалы цветности построить градуировочный график. Контрольной жидкостью служит нулевой раствор.

5. Определить цветности воды (фотоэлектроколориметрирова­ние и выражение цветности в градусах по градуировочному графику).

 

 

Перманганатная окисляемоcть

Перманганатнаяокисляемость (метод Кубеля) — наиболее распространенный метод. Перманганат как окислитель может окислять как в кислой, так и в щелочной средах. При малом содержаний хлоридов окисление ведется в кислой среде, при повышенном (более 300 мг Сl- в 1 л воды) - в щелочной.

Определение окисляемости в кислой среде



Метод основан на способности перманганата калия окислять разные вещества своим кислородом. Так как степень окисления зависит от условий, при которых ведется определение, для получения достоверных результатов, сравнимых между собой, строго придерживаются приводимых ниже указаний относительно количества добавляемых растворов, времени кипячения и температуры раствора прититровании.

Если окисляемоеть определяется через сутки после взятия проб из водоема, исследуемую воду консервируют серкой кислотой, добавляя 2 мл разбавленной 1:2 H2SO4 на каждые 100 мл воды. При небольшой окисляемости воды до 10 мг/л ) для определения достаточно взять 100 мл воды, если же окисляемость испытуемой воды, по предварительным данным, выше 10 мг/л. исследуемую воду необходимо разбавить в соответствующее число раз дистиллированной

При большой цветности (выше 40°С) воду тоже разбавляют дистиллированной водой.

Приготовление реактивов

1. 0,01 н (0,002 моль/л) раствор КMnО4 приготовляют, растворяя навеску 0,316 г КМnО4 в 1 л дистиллированной воды. Раствор лучше готовить заранее и хранить в темной склянке. Титр раствора КМnО4 изменчив, и при каждом определении его устанавливают по щавелевой кислоте.

2. Раствор щавелевой кислоты 0,01 н (0,005 моль/л). Для приготовления раствора 0,6302 г Н2С2О4 • 2Н2О, высушенной на воздухе, растворяют в 1 л дистиллированной воды. Для консервации щавелевой кислоты вносят 30 мл 25-процентной серной кислоты так, чтобы общий объем раствора щавелевой кислоты был равен 1 л.

3. 25-процентный раствор серной кислоты приготовляют, разбавляя один объем концентрированной серной кислоты тремя объемами дистиллированной воды.

Ход определения

В коническую колбу на 200-250 мл наливают пипеткой 100 мл испытуемой воды. Приливают 5 мл .25%-ного раствора серной кислоты и ставят на нагревательный прибор. При начале кипения (появление первых пузырьков) в пробу добавляют точно 10 мл 0,01 н (0,002 моль/л) КМnО4. После этого пробу кипятят на малом огне ровно 10 минут.

Для равномерного кипения рекомендуется поместить в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Колбу при кипячении прикрывают воронкой или стеклянной втулкой. Если во время кипения исследуемая жидкость обесцветится или потеряет розовую окраску, определение надо повторить, разбавив исследуемую воду дистиллированной.

По окончании кипения пробу снимают с огня и в нее добавляют из бюретки точно 10 мл 0,01 н (0,005 моль/л) раствора Н2С2О4. Обесцветившуюся горячую жидкость дотитровывают 0,01 н (0,002 моль/л) раствором КМnО4 до появления слабо-розового оттенка.

Концентрацию раствора КМпО4 проверяют одновременно с определением. В только что оттитрованную пробу, имеющую температуру около 50-60°С, прибавляют 10 мл 0,01 н (0,005 моль/л) раствора щавелевой кислоты и титруют раствором КМnО4 до появления слабо-розовой окраски. Поправку к титру (К) 0.01 н (0,002 моль/л) раствора КМnО4 определяют из соотношения К = 1.0/V, где 10 — объем раствора щавелевой кислоты, мл, V - объем раствора КМnО4, мл, пошедший на титрование.

При разведении исследуемой воды дистиллированной и подсчете величины окисляемости вводят поправку на дистиллированную воду. Для этого проводят все определения с 100 мл дистиллированной воды совершенно так же, как с исследуемой водой. Объем (мл) раствора КМnО4 , пошедшего на окисление дистиллированной воды, при расчете окисляемости вычитают из объема (мл) раствора КМnО4, пошедшего на окисление пробы.

Вычисление результатов

Окисляемость = (V1×0.01×K×1000×8)/V0

где V1 — объем раствора КМnО4, израсходованного на титрование избытка щавелевой кислоты, мл; V0 — объем исследуемой воды, мл; 8 — молярная масса эквивалента кислорода; К — поправка к титру 0,01 н (0,002 моль/л) раствора КМnО4.

Если исследуемую воду разбавляли дистиллированной, расчет ведут с учетом количества перманганата, пошедшего на окисление дистиллированной воды, взятой для разбавления. Тогда формула такова:

Окисляемостъ

где все обозначения прежние, a V2 — объем раствора КМnО4, пошедший на окисление дистиллированной воды, мл.

 









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.