|
Методика синтеза золя оксида алюминия с использованием изопропилата алюминияДля получения золя брали 58,24 см3 толуола, помещали его в коническую колбу, снабженную дефлегматором. Затем колбу нагревали до 90 °С и при интенсивном перемешивании добавляли небольшими порциями 2,7989 г изопропилата алюминия. Полученную суспензию перемешивали в течение 15 мин, после чего систему гидролизовали в течение двух минут, добавлением 2,35 см3 уксусной кислоты. Причем мольное отношение толуола к уксусной кислоте при получении золя было 40:3 [60]. Полученный золь далее будем обозначать Al2O3 (орг).
Методика синтеза золя гидроксида магния с использованием металлического магния Мелко нарезанный, очищенный от оксидной пленки металлический магний 0,1646 г помещали в колбу с метанолом 8 см3. Полученную смесь перемешивали при нагревании до 50 °С на магнитной мешалке и продували аргоном до начала выделения водорода. В результате образовывался метилат магния по реакции:
К полученному раствору, в качестве дисперсионной среды, добавляли толуол (11,5 см3), затем метилат магния медленно гидролизовали водой при комнатной температуре, что приводило к образованию опалесцирующего золя по следующей схеме реакции [61]:
Полученный золь далее будем обозначать Mg(OH)2 (орг).
Методика синтеза золя диоксида кремния с использованием тетраэтоксисилана
В химический стакан вместимостью 50 см3 помещали 3,5672 гТЭОС и нагревали до 80 °С. Далее в стакан приливали 4 см3 очищенного от примесей этилового спирта (m(C8H20O4Si):m (C2H5OH) = 1:1). Полученную смесь перемешивали на магнитной мешалке в течение 30 минут. После чего, в стакан приливали еще 3,274 см3 30 % раствора этилового спирта в воде и добавляли 1 каплю концентрированного раствора аммиака, в качестве катализатора реакции гидролиза, протекающей по следующей схеме [62]:
Гидролиз ТЭОС проводили в течение трех часов, после чего, полученный продукт реакции переносили в полиэтиленовую емкость. Полученный золь далее будем обозначать SiO2 (орг).
Методика синтеза кордиерита
Методика синтеза кордиерита золь-гель способом
Используя методики, описанные выше, получали золи оксидов алюминия, магния и кремния в соответствии со стехиометрическим составом коридерита из органических и неорганических прекурсоров. В совместный золь гидроксидов алюминия и магния, полученный из неорганических прекурсоров, вводили при постоянном перемешивании золь диоксида кремния, полученный из метасиликата натрия после диализа (Рисунок 4А). В расчете на 1 г кордиерита брали 0,3498 г (Al2O3), 0,1372 г (MgO) и 0,5145 г (SiO2). Полученную систему дальше будем обозначать кордиерит (неорг). Для получения кордиерита из органических прекурсоров провели синтез золей оксидов алюминия, магния и кремния по описанным выше методикам, а далее получили тройную систему их смешиванием. Для предотвращения коагуляции системы сначала смешивали золи гидроксида магния и диоксида кремния, затем их вводили по каплям в золь оксида алюминия (Рисунок 4Б). В расчете на 1 г кордиерита брали 0,3498 г (Al2O3), 0,1372 г (MgO) и 0,5145 г (SiO2). Полученную систему дальше будем обозначать кордиерит (орг). В результате получали стабильные опалесцирующие золи.
А Б Рисунок 4 – Фотографии совместных золей, полученных из органических (А) и неорганических (Б) прекурсоров
Методика синтеза кордиерита из минерального сырья по керамической технологии
В качестве исходных материалов были использованы маложелезистые бокситы, диоксид кремния месторождений Республики Коми, тальк Миасского-талькитового месторождения. Для получения кордиеритовой керамики для приготовления 10 г шихты смешивали 43 мас. % боксита, 36 мас. % талька, 21 мас. % SiO2. Навески исходных компонентов взвешивали на электронных весах ALC – 210d4. Далее смесь перетирали в фарфоровой ступке, а затем в коллоидной мельнице КМ – 1 в течение 9 часов. Формование образцов мембранных дисков осуществляли методом полусухого прессования в круглых пресс-формах из нержавеющей стали на прессе ИП – 100 при одноосном нагружении. Усиление прессования составляло 70 МПа при скорости нагружения 0,2–0,3 МПа/с. В качестве связующего компонента был использован 5 % водный раствор поливинилового спирта (ПВС) [63]. Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом... ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры... Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот... Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|