Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Методика синтеза золя оксида алюминия с использованием изопропилата алюминия





Для получения золя брали 58,24 см3 толуола, помещали его в коническую колбу, снабженную дефлегматором. Затем колбу нагревали до 90 °С и при интенсивном перемешивании добавляли небольшими порциями 2,7989 г изопропилата алюминия. Полученную суспензию перемешивали в течение 15 мин, после чего систему гидролизовали в течение двух минут, добавлением 2,35 см3 уксусной кислоты. Причем мольное отношение толуола к уксусной кислоте при получении золя было 40:3 [60]. Полученный золь далее будем обозначать Al2O3 (орг).

 

Al(C3H7O)3 + 3С2Н4O2 → Al(OH)3 + 3C5H10O2 (9)
2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O (10)
     

Методика синтеза золя гидроксида магния с использованием металлического магния

Мелко нарезанный, очищенный от оксидной пленки металлический магний 0,1646 г помещали в колбу с метанолом 8 см3. Полученную смесь перемешивали при нагревании до 50 °С на магнитной мешалке и продували аргоном до начала выделения водорода. В результате образовывался метилат магния по реакции:

 

Mg + CH3OH → Mg(OCH3)2 + H2 (11)

 

К полученному раствору, в качестве дисперсионной среды, добавляли толуол (11,5 см3), затем метилат магния медленно гидролизовали водой при комнатной температуре, что приводило к образованию опалесцирующего золя по следующей схеме реакции [61]:

 

Mg(OCH3)2 + 2H2O → Mg(OH)2 + 2CH3OH (12)
Mg(OH)2 → MgО + H2O (13)

Полученный золь далее будем обозначать Mg(OH)2 (орг).

 

Методика синтеза золя диоксида кремния с использованием тетраэтоксисилана

 

В химический стакан вместимостью 50 см3 помещали 3,5672 гТЭОС и нагревали до 80 °С. Далее в стакан приливали 4 см3 очищенного от примесей этилового спирта (m(C8H20O4Si):m (C2H5OH) = 1:1). Полученную смесь перемешивали на магнитной мешалке в течение 30 минут. После чего, в стакан приливали еще 3,274 см3 30 % раствора этилового спирта в воде и добавляли 1 каплю концентрированного раствора аммиака, в качестве катализатора реакции гидролиза, протекающей по следующей схеме [62]:

 

C8H20O4Si + 4H2O → Si(OH)4 + 4C2H5OH (14)
Si(OH)4 → SiO2 + H2O (15)

 

Гидролиз ТЭОС проводили в течение трех часов, после чего, полученный продукт реакции переносили в полиэтиленовую емкость. Полученный золь далее будем обозначать SiO2 (орг).

 

Методика синтеза кордиерита

 

Методика синтеза кордиерита золь-гель способом

 

Используя методики, описанные выше, получали золи оксидов алюминия, магния и кремния в соответствии со стехиометрическим составом коридерита из органических и неорганических прекурсоров.

В совместный золь гидроксидов алюминия и магния, полученный из неорганических прекурсоров, вводили при постоянном перемешивании золь диоксида кремния, полученный из метасиликата натрия после диализа (Рисунок 4А). В расчете на 1 г кордиерита брали 0,3498 г (Al2O3), 0,1372 г (MgO) и 0,5145 г (SiO2). Полученную систему дальше будем обозначать кордиерит (неорг).

Для получения кордиерита из органических прекурсоров провели синтез золей оксидов алюминия, магния и кремния по описанным выше методикам, а далее получили тройную систему их смешиванием. Для предотвращения коагуляции системы сначала смешивали золи гидроксида магния и диоксида кремния, затем их вводили по каплям в золь оксида алюминия (Рисунок 4Б). В расчете на 1 г кордиерита брали 0,3498 г (Al2O3), 0,1372 г (MgO) и 0,5145 г (SiO2). Полученную систему дальше будем обозначать кордиерит (орг).

В результате получали стабильные опалесцирующие золи.

 

А Б

Рисунок 4 – Фотографии совместных золей, полученных из органических (А) и неорганических (Б) прекурсоров

 

Методика синтеза кордиерита из минерального сырья по керамической технологии

 

В качестве исходных материалов были использованы маложелезистые бокситы, диоксид кремния месторождений Республики Коми, тальк Миасского-талькитового месторождения. Для получения кордиеритовой керамики для приготовления 10 г шихты смешивали 43 мас. % боксита, 36 мас. % талька, 21 мас. % SiO2. Навески исходных компонентов взвешивали на электронных весах ALC – 210d4. Далее смесь перетирали в фарфоровой ступке, а затем в коллоидной мельнице КМ – 1 в течение 9 часов. Формование образцов мембранных дисков осуществляли методом полусухого прессования в круглых пресс-формах из нержавеющей стали на прессе ИП – 100 при одноосном нагружении. Усиление прессования составляло 70 МПа при скорости нагружения 0,2–0,3 МПа/с. В качестве связующего компонента был использован 5 % водный раствор поливинилового спирта (ПВС) [63].







Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.