Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Контроль стабильности результатов испытаний





6.1 Контроль стабильности результатов испытаний в лаборатории может предусматривать следующие формы проведения:

· контроль стабильности результатов испытаний с использованием контрольных карт Шухарта (ККШ);

· контроль стабильности результатов испытаний в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний.

Примечание - Допустимо контроль стабильности результатов испытаний в лаборатории проводить в форме выборочного статистического контроля качества результатов испытаний по альтернативному признаку по РМГ 76 (на основе контроля и ) при постановке задач проверки качества результатов испытаний конкретной партии рабочих проб, проведенной за определенный период времени (например, плановая отчетность, плановая проверка деятельности лаборатории контролирующими органами, решение задачи приемки, забракования либо повторных испытаний контролируемой партии рабочих проб).

6.2 Контроль стабильности результатов испытаний с использованием контрольных карт является визуальным средством наблюдения за динамикой изменений показателей качества результатов испытаний, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством испытаний на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.

6.3 Для получения результатов контрольных испытаний средства контроля выдаются исполнителям в шифрованном виде. Шифровку проб осуществляет ответственный за проведение работ по контролю качества результатов испытаний, с оформлением данной процедуры в Журнале шифрования средств контроля.

6.4 Контроль стабильности результатов испытаний с использованием контрольных карт Шухарта.

6.4.1 С применением ККШ осуществляют контроль повторяемости (на основе контроля sr повторяемости), контроль внутрилабораторной прецизионности (на основе контроля sr внутрилабораторной прецизионности), контроль точности (на основе контроля погрешности D л). Допустимо не проводить контроль повторяемости посредством построения ККШ, если контроль повторяемости осуществляется исполнителями (лаборантами) при получении каждого результата испытания рабочих проб.

6.4.2 Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур с рассчитанными применительно к используемому алгоритму контроля нормативами в виде границ регулирования: пределами действия (устанавливаемыми для доверительной вероятности Р = 0,997) и пределами предупреждения (устанавливаемыми для доверительной вероятности Р = 0,95).

6.4.3 Формулы расчетов значений средней линии пределов предупреждения и действия, результатов контрольных процедур при построении контрольных карт Шухарта для алгоритмов, применяемых при контроле показателей качества методов испытаний, приведены в таблице М1 Приложения М.

6.4.4 Для определения периодичности контрольных испытаний, временного диапазона, достаточного для достоверной оценки в лаборатории показателей качества результатов испытаний (на основе контрольных процедур, полученных в процессе контроля), рассчитывают:

· минимально необходимое число контрольных процедур L для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов испытаний;

· рекомендуемое число контрольных процедур за месяц (в зависимости от числа испытаний рабочих проб за месяц);

· временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур L, учитывая планируемое число контрольных испытаний за месяц.

6.4.5 Число контрольных процедур L находят по таблицам Приложения З (при контроле повторяемости – по таблице З.1, при контроле внутрилабораторной прецизионности – по таблице З.2, при контроле погрешности – по таблице З.3), задавшись величинами:

γ = , где , - СКО повторяемости метода, - СКО

внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний ( = - при

отсутствии информации о значении ), n - число контрольных определений,

0,33 - неопределённость оценки характеристики контролируемого показателя

качества.

Примечания

1. Оценку характеристики контролируемого показателя качества считают достоверной, если уровень неопределённости этой оценки не превышает 0,33.

2. Если предусматривают проведение контроля Dл и на основе результатов контрольных испытаний аттестованной характеристики СО (на основе совмещенного эксперимента), то расчет необходимого числа контрольных процедур L для такого эксперимента осуществляют по таблице З.3 или таблице З.2 (при установленной незначимости Dс при реализации метода испытаний в лаборатории).

3. При значении γ, превышающих указанных в таблицах З.1 - З.3, число результатов контрольных процедур рассчитывают по формулам, приведенным в ГОСТ Р ИСО 5725-1:

;

6.4.6 Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц находят по таблице З.4 Приложения З, при этом для окончательного решения принимают во внимание стоимость одного испытания и длительность его проведения.

6.4.7 Контрольные испытания должны быть по возможности равномерно распределены в течение временного диапазона и отражены в ежемесячном план-графике проведения ВЛК.

6.4.8 Вариантами интерпретации данных контрольных карт для введения предупреждающих и корректирующих действий является одна из следующих ситуаций:

1) при контроле повторяемости и внутрилабораторной прецизионности:

· одна точка вышла за предел действия;

· девять точек подряд находятся выше средней линии;

· шесть возрастающих точек подряд;

· две из трех последовательных точек находятся выше предела предупреждения;

· четыре из пяти последовательных точек находятся выше половинной границы зоны предупреждения;

2) при контроле погрешности:

· одна точка вышла за пределы действия;

· девять точек подряд находятся по одну сторону от средней линии;

· шесть возрастающих или убывающих точек подряд;

· две из трех последовательных точек вышли за пределы предупреждения;

· четыре из пяти последовательных точек вышли за половинные границы зоны предупреждения;

· восемь последовательных точек находятся по обеим сторонам средней линии и все эти точки вышли за половинные границы зоны предупреждения.

Выводы по результатам контроля делают в процессе построения контрольной карты, после нанесения на нее каждого результата контрольной процедуры. При появлении одной из перечисленных ситуаций, процесс испытаний останавливают, выявляют причины нарушения стабильного процесса испытаний, в Журнале корректирующих действий указывают необходимые мероприятия с указанием ответственных лиц и сроков исполнения. Процесс испытаний возобновляют после выполнения намеченных мероприятий.

6.4.9 Данные для построения контрольной карты оформляют таблицей, в которую заносят: информацию о контролируемом объекте, методе испытаний, параметры контрольной карты, результаты контрольных определений (испытаний), результаты контрольных процедур, результаты интерпретации данных контрольных карт.

6.4.10 Примеры оформления таблиц для построения ККШ приведены в Приложении Е.

6.4.11 Рекомендации по построению ККШ.

6.4.11.1 Значения средней линии и границ регулирования наносят на ККШ в виде горизонтальных линий. По вертикальной оси откладывают значения результатов контрольных процедур в точке, соответствующей номеру даты проведения контрольной процедуры. Масштабирование ККШ по вертикальной оси проводят в долях предела предупреждения.

6.4.11.2 При построении ККШ для диапазона (поддиапазона) метода испытания с постоянным значением контролируемого показателя качества результатов испытаний, параметры контрольной карты (результат контрольной процедуры, среднюю линию, границы регулирования) рассчитывают по формулам столбца 2 таблицы М.1 Приложения М (для показателей качества, заданных в абсолютной форме представления) и столбца 4 таблицы М.1 Приложения М (для показателей качества, заданных в относительной форме представления).

6.4.11.3 При построении одной контрольной карты Шухарта для диапазонов метода с различными значениями показателей качества результатов испытаний, при объединении на одной контрольной карте результатов контрольных процедур, полученных с использованием разных алгоритмов (с применением СО, метода добавок) расчет параметров контрольной карты осуществляют в приведенных величинах по формулам столбца 3 М.1 Приложения М. Построению такой контрольной карты должен предшествовать эксперимент по установлению показателей качества результатов испытаний в лаборатории (использование для расчета параметров ККШ показателей качества результатов испытаний, установленных расчетным способом, по возможности, не рекомендуется).

6.4.11.4 Использование для контроля стабильности результатов испытаний средств контроля в виде ОК (СО, АС) позволяет по данным одного эксперимента осуществить контроль всех показателей качества на основе одновременного построения трех контрольных карт: для контроля повторяемости, для контроля внутрилабораторной прецизионности, для контроля погрешности по данным результатов контрольных определений аттестованной характеристики ОК. При этом: на карту для контроля повторяемости откладывают расхождения результатов контрольных определений (без проверки на соответствие пределу повторяемости r): = xmax - xmin;. на карту для контроля внутрилабораторной прецизионности – последовательные расхождения результатов () контрольных испытаний ОК: = | - |; на карту для контроля погрешности – отклонения () результатов контрольных испытаний () от аттестованного значения ОК (С): = - С . Пример построения контрольных карт на основе результатов контрольных определений СО приведен в Приложении Е (пример на основе применения стандартного образца: в абсолютных величинах, с использованием для расчета нормативов контроля показателей качества, установленных расчетным способом; в приведенных величинах, с использованием для расчета нормативов контроля показателей качества, установленных в лаборатории на основе данных контрольных карт Шухарта).

6.4.11.5 Контроль внутрилабораторной прецизионности может быть проведен с использованием в качестве средств контроля – рабочих проб. На контрольную карту для контроля внутрилабораторной прецизионности откладывают результаты контрольных процедур (расхождение двух результатов контрольных испытаний идентичных проб (, ), полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности): = - , если задано в абсолютной форме представления, среднюю линию и границы регулирования рассчитывают по формулам столбца 2 таблицы М.1 Приложения М *); = , если задано в относительной форме представления, при этом расчет границ регулирования и средней линии выполняют по формулам столбца 4 таблицы М.1 Приложения М, = если ККШ строят в приведенных величинах, при этом при этом расчет границ регулирования и средней линии выполняют по формулам столбца 3 таблицы М.1 Приложения М.

6.4.11.6 Использование при контроле стабильности результатов испытаний метода добавок требует контроля внутрилабораторной прецизионности и построения соответствующей карты повторных испытаний рабочих проб в условиях внутрилабораторной прецизионности. На контрольную карту погрешности откладывают контрольные процедуры = - - Сд, где - результат контрольного испытания рабочей пробы, - результат контрольного испытания рабочей пробы с внесенной добавкой (Сд): = + Сд, величина добавки одна и та же для каждой рабочей пробы. На контрольную карту внутрилабораторной прецизионности откладывают контрольные процедуры = | - |, где , - основной и повторный результаты контрольных испытаний пробы. При объединении интервалов с различными значениями показателей качества ККШ строят в приведенных величинах. Пример контрольных карт для контроля погрешности и внутрилабораторной прецизионности с использованием метода добавок рассмотрен в примере 2 Приложения Е.

6.4.11.7 Если процедуры проверки приемлемости результатов единичных испытаний на рабочих пробах показывают удовлетворительное состояние повторяемости испытаний (rк r), допустимо при контроле стабильности результатов испытаний ограничиться построением 2-х контрольных карт: контроля Dл и .

6.4.11.8 В условиях отсутствия средств и процедур контроля правильности контроль стабильности результатов анализа с использованием рабочих проб позволяет осуществить контроль только внутрилабораторной прецизионности, а при использовании (в случае наличия) проб со стабильными характеристиками – контроль погрешности, формируемой лишь за счет случайной составляющей, систематическая погрешность остается вне контроля.

6.4.12 Расчет показателей качества результатов испытаний на основе результатов контрольных процедур.

6.4.12.1 На основе результатов контрольных процедур, полученных в течение временного диапазона, рассчитывают фактически обеспечиваемые в лаборатории показатели качества результатов испытаний по схеме, приведенной в таблице Н.1 Приложения Н (для результатов контрольных процедур, рассчитанных в абсолютных величинах) или в таблице Н.2 Приложения Н (для результатов контрольных процедур, рассчитанных в относительных величинах), при этом контрольные процедуры позволяют рассчитать D с, контрольные процедуры - . Результаты контрольных процедур, вышедшие за пределы действия, учету не подлежат.

6.4.12.2 Полученное на основе результатов контрольных измерений значение D/л сопоставляют со значениями, принятыми для расчета нормативов ККШ (показателями точности метода испытаний, при первом способе проверки адекватности, показателями точности, установленные в специальном эксперименте, либо в период предыдущего временного периода, с рассчитанными значениями):

· если оцененные значения D/л не превышают показателей точности метода Dл, где Dл - установлено экспериментальным путем, то принимают одно из двух возможных решений:

1) установленные значения D/ л (составляющие D/ л) заносят в новый протокол установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытаний в лаборатории; на новый временный диапазон параметры контрольных карт рассчитывают на основе вновь оцененных значении;

2) на новый временный диапазон параметры контрольных карт оставляют прежними;

· если D/л Dл, где Dл - установлено расчетным способом, установленные значения D/л (составляющие D/л) заносят в протокол установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытаний в лаборатории; на новый временный диапазон параметры контрольных карт рассчитывают на основе вновь оцененных значении;

· если Dл < D/л < D, где Dл - установлено расчетным способом, установленные значения D/л (составляющие D/л) заносят в протокол установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытаний в лаборатории; на новый временный диапазон параметры контрольных карт рассчитывают на основе вновь оцененных значении.

· если Dл < D/л < D, где Dл - установлено экспериментальным путем, то процесс испытаний приостанавливают до выяснения сложившейся ситуации, если выяснилось, что сложившаяся ситуация обусловлена объективными причинами, установленные значения D/л (составляющие D/л) заносят в протокол установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытаний в лаборатории; на новый временный диапазон параметры контрольных карт рассчитывают на основе вновь оцененных значении.

· если D/л > D, то процесс испытаний приостанавливают до выяснения сложившейся ситуации и проводят корректирующие мероприятия.

Расчет показателей качества результатов испытаний на основе результатов контрольных процедур, интерпретация полученных данных рассмотрены в примерах 1 – 2 Приложения Е.

6.5 Контроль стабильности результатов испытаний в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний.

6.5.1 Метод периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний (ППИ) основан на проверке соответствия статистических оценок показателей качества ограниченной совокупности L результатов контрольных испытаний (как правило, L = 5 ¸ 8) установленным нормативам, расчет которых осуществляют с использованием показателей качества результатов испытаний (, Dс,л), установленных при реализации метода испытаний в лаборатории (на основе специального эксперимента, на основе контрольных процедур, полученных при построении контрольных карт в течении временного диапазона).

Примечание - в обоснованных случаях, для методов, прошедших апробацию в лаборатории, допустимы для расчета нормативов контроля использовать показатели качества результатов испытаний, установленные расчетным способом.

6.5.2 Метод ППИ применяют:

· в условиях сложности организации контроля стабильности результатов испытаний на основе ККШ (частая сменяемость испытуемых объектов, эпизодичность испытаний объектов, высокая стоимость СО, ограниченная стабильность проб контролируемых партий нефти и т.п.);

· при организации и проведении контроля стабильности результатов испытаний в новом контролируемом периоде в условиях подтвержденной в лаборатории с применением ККШ стабильности процесса испытаний в течение предшествующих временных диапазонов не менее трех, что позволяет допустить менее жесткие требования к достоверности оценок по результатам контроля.

6.5.3 Целесообразно предусматривать равномерное распределение контрольных испытаний в течение контролируемого периода.

6.5.4 ППИ проводят на основе специально планируемого эксперимента, используя алгоритмы контроля погрешности с применением СО, метода добавок.

6.5.5 Метод ППИ позволяет осуществить контроль Dл по составляющим: , Dс.

6.5.6 Результаты контрольных определений, используемые для расчета результатов контрольных испытаний, должны удовлетворять требованиям контроля повторяемости по п. 4.5.3.

6.5.7 Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения испытаний с использованием СО.

6.5.7.1 Применяемые СО должны отвечать требованиям п. 5.6.1.

6.5.7.2 Организация контроля предусматривает получение L результатов контрольных испытаний СО в течение контролируемого периода (в условиях внутрилабораторной прецизионности).

6.5.7.3 На основе результатов контрольных испытаний проводят оценки показателей качества результатов испытаний и их сопоставление с нормативами контроля по схеме, приведенной в таблице Н 3 Приложения Н.

6.5.7.4 Пример контроля стабильности результатов испытаний с использованием метода ППИ с применением СО рассмотрен в Приложении Ж.

6.5.8 Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения испытаний с применением метода добавок с использованием одной контрольной пробы.

6.5.8.1 Организация контроля предусматривает получение в условиях внутрилабораторной прецизионности L результатов контрольных испытаний пробы и пробы с введенной добавкой .

6.5.8.2 Величина добавки должна иметь одно и то же значение. Погрешность, обусловленная процедурой введения добавки, не должна вносить статистически значимого вклада в погрешность результата контрольного испытания. Величина добавки должна удовлетворять условию:

где:

и - характеристика погрешности результатов испытаний в лаборатории применительно к контрольной пробе (пробе с добавкой).

6.5.8.3 На основе результатов контрольных испытаний проводят оценки показателей качества результатов испытаний и их сопоставления с нормативами контроля по схеме, приведенной в таблице Н 4 Приложения Н.

6.5.9 Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения испытаний с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб.

6.5.9.1 Метод ППИ с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб применяют при нестабильности рабочих проб в течение контролируемого периода. При этом, используют рабочие пробы, испытуемые в диапазоне, с постоянным значением показателя точности результатов испытаний (D л либо sл).

6.5.9.2 Величина добавки должна удовлетворять условиям п. 6.5.8.2.

6.5.9.3 Организация контроля предусматривает получение в условиях внутрилабораторной прецизионности для каждой рабочей пробы трех результатов контрольных испытаний: , , , где , - основной и повторный результаты испытаний рабочей пробы, - результат испытаний пробы с добавкой, .

6.5.9.4 На основе результатов контрольных испытаний проводят оценки показателей качества результатов испытаний и их сопоставление с нормативами контроля по схеме, приведенной в таблице Н 5 Приложения Н.

6.6 Рассмотрение результатов контрольных процедур в течение контролируемого периода, расчет новых фактически обеспечиваемых показателей качества результатов испытаний и их сопоставление с показателями качества стандартизованных методов, с ранее установленными значениями показателей качества результатов испытаний позволяет принять решение о целесообразности выбора той или иной формы ВЛК, о возможности перехода на более экономичные формы ВЛК (например, при подтвержденной стабильности процесса испытаний в лаборатории с применением ККШ для контроля погрешности и внутрилабораторной прецизионности для последующего временного диапазона предусмотреть контроль внутрилабораторной прецизионности и погрешности на основе метода ППИ, либо для контроля погрешности с применением СО применить схему ППИ, дополнив ее контролем внутрилабораторной прецизионности на рабочих пробах с применением контрольных карт Шухарта).


Таблица 3







ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.