|
Перечень Приложений к Инструкции
номер приложения
| наименование приложения
| краткое описание содержания
| примечание
| Приложение А
| Форма протокола установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытания в конкретной лаборатории
| Приведен Протокол установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытания в конкретной лаборатории
| Включено в настоящий файл
| Приложение Б
| Формы годового плана проведения внутрилабораторного контроля
| Приведены формы годового плана проведения ВЛК и примеры их заполнения
| Включено в настоящий файл
| Приложение В
| Пример проверки соответствия процесса испытаний в лаборатории требованиям НД на метод испытаний (демонстрация адекватности процесса испытаний в лаборатории требованиям НД на метод испытаний) – первый способ
| Приведен пример проверки соответствия процесса испытаний в лаборатории требованиям НД на метод испытаний (демонстрация адекватности процесса испытаний в лаборатории требованиям НД на метод испытаний) – первый способ
| Включено в настоящий файл
| Приложение Г
| Пример проверки соответствия процесса испытаний в лаборатории требованиям НД на метод испытания (второй способ)
| Приведен пример проверки соответствия процесса испытаний в лаборатории требованиям НД на метод испытания (второй способ)
| Включено в настоящий файл
| Приложение Д
| Примеры проведения оперативного контроля процессе испытаний
| Приведены примеры проведения оперативного контроля процедуры испытаний
| Включено в настоящий файл
| Приложение Е
| Примеры проведения контроля стабильности результатов испытаний на основе построения контрольных карт Шухарта
| Приведены примеры проведения контроля стабильности результатов испытаний на основе построения контрольных карт Шухарта
| Включено в настоящий файл
| Приложение Ж
| Пример контроля стабильности результатов испытаний в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний с применением стандартного образца
| Приведен алгоритм контроля стабильности результатов испытаний в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний с применением стандартного образца
| Включено в настоящий файл
| Приложение З
| Значения неопределенности оценки характеристик контролируемых показателей качества результатов испытаний.
Число контрольных процедур за месяц
| Приведены значения неопределенности оценки характеристик контролируемых показателей качества результатов испытаний.
Приведено число контрольных процедур за месяц
| Включено в настоящий файл
| Приложение И
| Пример расчета загрузки персонала при внедрении ВЛК
| Приведен пример расчета для персонала, выполняющего испытания нефти по ГОСТ Р 51858
| Включено в настоящий файл
| Приложение К
| Статистические таблицы
| Приведены статистические таблицы
| Включено в настоящий файл
| Приложение Л
| Формы Журналов оперативного контроля процедуры испытаний
| Приведены формы Журналов оперативного контроля процедуры испытаний
| Включено в настоящий файл
| Приложение М
| Формулы расчетов результатов контрольных процедур, нормативов контроля, пределов действия и предупреждения, средней линии-для построения контрольных карт Шухарта при контроле повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности
| Приведены формулы расчетов результатов контрольных процедур, нормативов контроля, пределов действия и предупреждения, средней линии-для построения контрольных карт Шухарта при контроле повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности
| Включено в настоящий файл
| Приложение Н
| Алгоритмы расчета показателей качества результатов испытаний
| Приведены схемы расчета показателей качества результатов испытаний
| Включено в настоящий файл
|
Приложение А.
ФОРМА ПротоколА Установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытания в лаборатории
Протокол
Установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытания в лаборатории
Наименование ИЛ (ИЦ)______________________________________________________
Наименование метода испытания: _________________________________________________
Обозначение НД на метод испытания: ______________________________________________
Показатели качества результатов испытаний были оценены на основе специального эксперимента, по данным контрольных испытаний,
Проведенных в период с ________________________ по _______________________________
Диапазон испытаний и значения показателей точности, правильности и внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний для Р = 0,95
Диапазон испытаний, единицы измерений
| Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний, sRл
| Показатель правильности результатов испытаний (границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р),
(D сл,н, D сл,в)
или ± D сл при
|D сл,н | = D сл,в
| Показатель точности результатов испытаний (границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов испытаний, полученных в лаборатории при реализации метода находится с принятой вероятностью Р),
(D л,н, D л,в)
или ± Dл при
|D л,н | = D л,в
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| УТВЕРЖДАЮ
|
|
|
|
|
| Руководитель ИЛ (ИЦ)
|
|
|
_______________/_________/
|
|
|
«___» ____________ 20__ г.
|
Таблица Б.1
Перечень контролируемых в ИЛ объектов и показателей
КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ОБЪЕКТ
| ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА, ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЯ
| МЕТОД ИСПЫТАНИЙ (ШИФР НД)
| ДИАПАЗОН ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЗНАЧЕНИЙ
| ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ
| ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДА В ИЛ
| КОЭФФИЦИЕНТ СООТНОШЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ:
| r
| R
| D*
| r
| Rл
| Dл
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
*) установлены расчетным способом
Таблица Б.2
Реализуемые виды и формы ВЛК
КОНТРОЛИ-РУЕМЫЙ ОБЪЕКТ
| ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА, ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЙ
| МЕТОД ИСПЫТА-НИЙ (ШИФР НД)
| ВИДЫ КОНТРОЛЯ
| ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ПРОЦЕДУРЫ ИСПЫТАНИЙ
(НА ОСНОВЕ КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ)*
| КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
| ФОРМЫ КОНТРОЛЯ
| С ПРИМЕНЕ-НИЕМ СО (АС)
| С ПРИМЕНЕ-НИЕМ МЕТОДА ДОБАВОК
| НА ОСНОВЕ КОНТРОЛЬНЫХ КАРТ ШУХАРТА**
| МЕТОДОМ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПРОВЕРКИ ПОДКОНТРОЛЬНОСТИ ПРОЦЕДУРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ**
| КОНТРОЛЬ ПОВТОРЯЕМОСТИ
| КОНТРОЛЬ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ
| КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ
| С ПРИМЕНЕ-НИЕМ СО (АС)
| С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДА ДОБАВОК
| С ПРИМЕНЕНИЕМ РАБОЧИХ ПРОБ**
| С ПРИМЕНЕНИЕМ СО (АС)**
| С ПРИМЕНЕ-НИЕМ РАБОЧИХ ПРОБ**
| С ПРИМЕНЕ-НИЕМ СО (АС)**
| С ПРИМЕНЕ-НИЕМ СО (АС)**
| С ПРИМЕНЕ-НИЕМ МЕТОДА ДОБАВОК
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| *) Проводится для вновь внедряемых методов анализа нового ИО, при появлении факторов, влияющих на стабильность процесса испытаний.
Таблица Б.3
Установление временного диапазона (контролируемого периода)
КОНТРОЛИ-РУЕМЫЙ ОБЪЕКТ
| ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА, ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЙ
| МЕТОД ИСПЫТАНИЙ (ШИФР НД)
| КОЭФФИЦИЕНТ СООТНОШЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЦИЗИОН-НОСТИ:
| ФОРМА КОНТРОЛЯ
| НА ОСНОВЕ КОНТРОЛЬНЫХ КАРТ ШУХАРТА
| МЕТОДОМ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПРОВЕРКИ ПОДКОНТРОЛЬНОСТИ ПРОЦЕДУРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ
| НЕОБХОДИМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР L, НЕ МЕНЕЕ*
| РЕКОМЕНДУЕМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР ЗА МЕСЯЦ (НЕ МЕНЕЕ)
| ВРЕМЕННОЙ ДИАПАЗОН ДЛЯ ОЦЕНКИ DЛ
| РЕКОМЕНДУЕМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР ЗА КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ПЕРИОД
| КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ПЕРИОД (ПЕРИОД КОНТРОЛЯ)
| ПРИ КОНТРОЛЕ DЛ
| ПРИ КОНТРОЛЕ
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
*) Устанавливают согласно РМГ 76-2004.
Таблица Б.4
План-график проведения контрольных процедур ВЛК на «_____________» 20_ г.
Контроли-руемый объект
| Показатели качества объекта, единицы измерений
| Метод испытаний (шифр НД)
| Контроли-руемые показатели качества результатов испытаний
| Дни месяца
| Средства контроля
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Приложение В.
Пример проверки соответствия процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НД на метод испытаний (демонстрация адекватности процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА на метод испытаний) – первый способ
Исходные данные:
НД на метод испытаний: ГОСТ 1756- 2000 «Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров»
Метрологические характеристики метода:
Таблица В.1
Диапазон определений, кПа
| Повторяемость
(предел повторяемости для Р = 0,95 и n = 2), r, кПа
| Воспроизводимость
(предел воспроизводимости для Р = 0,95 и n = 2), R, кПа
| от 0 до 35,0 вкл.
| 0,7
| 2,4
| За результат испытания принимают среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных определений (n = 2)
|
Показатель точности метода испытаний рассчитывают следующим способом:
кПа
| кПа
| кПа, учитывая, что D сопровождает результат испытания, округленный с точностью до 0,1 кПа ()
|
В качестве исследуемого объекта принят бензин автомобильный, т.е. М = 1 (см. раздел 2.1).
Средство контроля: рабочая проба (объем пробы должен обеспечивать получение 16 результатов единичных испытаний) и стандартный образец
Таблица В.2
Наименование стандартного образца (СО)
| Аттестованная характеристика СО, ед. измерения
| Аттестованное значение С,
| Погрешность аттестованного значения СО
(для Р = 0,95), Dсо
|
|
|
|
| Стандартный образец давления насыщенных паров ГСО № 7487-98
| Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа
| 31,0
| 0,5
|
, 0,5 кПа < кПа» 0,6 кПа, таким образом СО может быть использован для проверки адекватности метода испытаний требованиям НД на метод испытаний.
| 1 Проверка лабораторной повторяемости
В условиях повторяемости получают (Nm =1) последовательных определений, N = 16
Таблица В.3
№
N
| Результаты контрольных испытаний рабочей пробы, Xi, кПа
| Результаты контрольных испытаний СО ni, кПа
|
|
|
|
| 30,25
|
|
| 30,0
|
|
| 30,0
|
|
| 30,25
| 31,25
|
| 29,75
|
|
| 29,75
|
|
| 30,5
| 31,5
|
| 29,75
|
|
| 30,25
|
|
| 30,0
|
|
| 29,75
|
|
| 30,5
|
|
| 30,25
|
|
| 30,0
|
|
| 30,75
| 30,75
|
| 30,25
|
|
1.1 Результаты расчета
= 30,1 кПа, М = 1, N = 16
| = 0,30 кПа
| Кr = m (f)× sr = 1,29 × 0,25 = 0,32 кПа, где m (f = 15) = 1,29
|
1.2 Проводим сопоставление полученных величин:
Sr,л = 0,30 кПа < Кr = 0,32 кПа
Вывод: показатель повторяемости результатов испытаний давления насыщенных паров в лаборатории удовлетворяет требованиям стандартизованного метода.
2 Проверка лабораторного смещения
2.1 Определяют необходимое число результатов параллельных определений (nl) аттестованной характеристики в СО.
С этой целью рассчитывают:
= 0,73 кПа
| = 0,89 кПа
| = 2,91, округляют до целых в большую сторону, nl = 3
|
2.2 Находят комбинированную прецизионность (SD).
Для этого рассчитывают:
= 31,2 кПа
| = 0,38 кПа
| = 0,77 кПа
| SD = 0,877 кПа
| 2 SD = 1,76 кПа
|
2.3 Определяют лабораторное смещение (Q л).
кПа
|
2.4 Проводят сопоставление полученных величин:
0,2 кПа < 2 SD = 1,76 кПа
|
Выводы:
1. Процесс испытаний в ИЛ (ИЦ) соответствует требованиям НД.
2. Для расчета нормативов ВЛК используем D = 1,7 кПа; sR = 0,87 кПа, либо допустимо: D л = 0,84×D = 1,4 кПа; sRл = 0,84× sR = 0,73 кПа (учитывая, что существенно меньше 2 SD).
Приложение Г.
Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|