Пример проверки соответствия процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА на метод испытания (второй способ)

Пример оценивания показателей качества результатов испытаний давления насыщенных паров в нефтепродуктах

Исходные данные:

НД на метод: ГОСТ 1756 – 2000 «Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров».

Метрологические характеристики метода:

Таблица Г.1

Показатель точности метода испытаний рассчитывают следующим способом:

= 0,25 кПа

= 0,87 кПа

D = 1,96× sR = 1,96×0,87 кПа = 1,7 кПа, учитывая, что D сопровождает результат испытания, округленный с точностью до 0,1 кПа ().

Поставлена задача

Оценить показатели качества результатов испытаний при реализации метода в лаборатории. Для оценки показателей точности, правильности и прецизионности используют государственный стандартный образец. Значения аттестованной характеристики СО получают в условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы, разные средства измерений, разное время и т.д.).

Основные допущения в рамках выбранного метода оценки:

§ распределение случайной погрешности результата испытаний принимают нормальным;

§ распределение систематической погрешности лаборатории принимают нормальным;

§ распределение погрешности аттестации СО принимают равномерным;

§ влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата испытаний.

Характеристики стандартного образца:

Таблица Г.2

, 0,5 кПа < кПа» 0,6 кПа, таким образом СО может быть использован для проверки адекватности метода испытаний требованиям НД.

Расчет числа результатов определений аттестованной характеристики СО – L, необходимых для достоверной оценки значений характеристик погрешности (и ее составляющих) при реализации метода испытаний в ИЛ (ИЦ).

Значения L находим по таблицам Приложения К настоящего Стандарта, учитывая, что L = f (n, g,0,33)

n = 2, , где

n – число контрольных определений

= 0,25 кПа

= 0,73 кПа

= 2,9 кПа

= 3,0

Учитывая, что таблицы Приложения К рассчитаны для g £ 2,2 величины L для оценки внутрилабораторной прецизионности и для оценки правильности находят по формулам:

где:
AR	-	неопределенность оценки стандартного отклонения (СКО) внутрилабораторной прецизионности;
Ac	-	неопределенность оценки систематической погрешности лаборатории.

Значения неопределенности оценок не должны превышать 0,33.

Учитывая, что оценка характеристик погрешности и ее составляющих проводится на основе одного эксперимента, необходимое число L должно определяться по формуле A_c (для оценки погрешности) L = 34.

Однако допустимо использование подхода: планировать проведение эксперимента с учетом найденного числа L по формуле A_R (для оценки внутрилабораторной прецизионности) L = 17.

Если найденное значение оценки математического ожидания систематической погрешности лаборатории (Q_л) (см. пример) будет незначимо, то увеличение числа L не требуется. В противном случае проводят дополнительные измерения аттестованной характеристики СО, доводя число L до значения, необходимого для оценки погрешности (L = 34).

Экспериментальные данные оформляют в виде таблицы (по форме таблицы 3), принято значение L = 20 (учитывая возможные выбросы).

Экспериментальные данные для оценивания показателей качества результатов испытаний

Таблица Г.3

№ результата измерений	Аттестованное значение, С, кПа	Номер результата единичного испытания, полученного в условиях повторяемости (единичного испытания)	Результат испытания, , кПа	Выборочная дисперсия результатов единичных испытаний, , кПа
Результаты единичного испытания, Xl,n, кПа
	31,0	30,25	30,75	30,5	0,125
	31,0	30,5	30,8	0,125
	31,25	31,25	31,3
	31,0	30,75	30,9	0,031
	29,75	30,25	30,0	0,125
	29,0	30,75	29,9	1,531
	30,5	30,75	30,6	0,031
	31,75	31,5	30,0	0,031
	30,5	30,75	30,6	0,031
	31,0	30,5	30,8	0,125
	29,75	30,0	29,8	0,031
	30,75	31,0	30,9	0,031
	30,25	30,75	30,5	0,125
	30,0	30,25	30,1	0,031
	31,5	31,25	31,4	0,031
	30,5	30,75	30,6	0,031
	30,0	30,25	30,1	0,031
	31,5	31,0	30,1	0,125
	31,75	31,5	31,6	0,031
	30,5	31,0	30,8	0,125
				S19 = 581,3 = 30,6	S20 = 2,75 S19 = 1,218

Оценка показателя повторяемости результатов испытаний

Пример расчета по результатам первой серии

Рассчитывают среднее арифметическое

= 30,5 кПа

l = 1 … L (для результатов L = 20, N = 2)

n = 1 … N

и выборочную дисперсию результатов испытаний

= 0,125 кПа

На основе полученных значений двадцати выборочных дисперсий проверяют гипотезу о равенстве генеральных дисперсий, используя критерий Кохрена.

Для этого выбирают максимальную дисперсию = 1,531 и рассчитывают сумму всех дисперсий, включая максимальную:

= 2,75 кПа

Расчетное значение критерия Кохрена рассчитывают по формуле:

= 0,5568

и сравнивают его с G_табл (v, f), где:

v = N – 1, соответствующее максимальной дисперсии;

f = L = 20, соответствующее числу суммируемых дисперсий и принятой вероятности Р = 0,95.

G_табл = 0,3894

Таким образом, G_{max 4} = 0,5568 > G_табл = 0,3894 – дисперсии не однородны.

= 1,531 из дальнейших расчетов исключают.

Затем находят сумму оставшихся 19 дисперсий и максимальную дисперсию:

= 0,125 кПа

= 1,22

Далее рассчитывают значение критерия Кохрена для максимальной дисперсии по формуле:

= 0,1026

и сравнивают его с G_табл (v, f), где:

v = N – 1, соответствующее максимальной дисперсии;

f = L = 19, соответствующее числу суммируемых дисперсий и принятой вероятности Р = 0,95.

G_табл = 0,4057

Таким образом, G_{max 4} = 0,1026 < G_табл = 0,4057 – дисперсии однородны (количество дисперсий, оставшихся после проверки дисперсий на однородность, L ^* = 19).

Не исключенные из расчетов дисперсии считают однородными и по ним оценивают СКО, характеризующее повторяемость результатов единичного испытания (параллельных определений) СО, по формуле:

= 0,25 кПа

В качестве показателя повторяемости s_rл принимают:

Рассчитывают предел повторяемости:

Оценка показателя внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний

Рассчитывают общее среднее результатов испытаний, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, и среднее квадратическое отклонение, характеризующее разброс средних арифметических ( - средних по серии) относительно общего среднего значения :

= 30,6 кПа

Проводим проверку на наличие выбросов по критерию Граббса.

Находим и

Рассчитываем статистики Граббса:

= 2,041

= 1,633

Сравниваем их с критическими значениями GR_табл для числа степеней свободы f = L, соответствующее количеству результатов анализа, и принятой доверительной вероятности Р = 0,95 (значения GR_табл приведены в таблице ГЗ Приложения Г).

GR_табл (19) = 2,681

Если GR_l,max > GR_табл и GR_l,min > GR_табл, то результаты и/или из дальнейших расчетов исключаем.

Процедуру проверки на наличие выбросов продолжаем до тех пор, пока не будут выполнены условия:

GR_l,max £ GR_табл и GR_l,min £ GR_табл

Среднее квадратическое отклонение рассчитывают по формуле:

= 0,49 кПа

Показатель внутрилабораторной прецизионности в виде СКО s_Rл,m устанавливаем, принимая равным СКО S_R,m средних арифметических по серии , не исключенных по результатам проверки на наличие выбросов по критерию Граббса, результатов испытаний.

s_Rл» S_Rл = 0,49 кПа

Рассчитывают предел внутрилабораторной прецизионности:

R_л = Q (P = 0,95, L = 2)× s_Rл = 2,77×0,49 = 1,4

Примечание: если методикой не предусмотрено проведение параллельных определений для получения результата испытаний, то показатель внутрилабораторной прецизионности вычисляют по формуле:

Оценка показателя правильности результатов испытаний (оценка систематической погрешности лаборатории при реализации методики)

Рассчитывают оценку математического ожидания систематической погрешности лаборатории как разность между общим средним арифметическим значением результатов испытаний () и аттестованным значение в СО – (С):

= 30,6 – 31,0 = -0,4

Рассчитывают значение квантиля t распределения Стьюдента:

= 1,30

Полученное значение t сравнивают с табличным значением критерия Стьюдента t_табл (f) при числе степеней свободы (f) = L ^* - 1 = 19 – 1 = 18 для доверительной вероятности Р = 0,95. t_табл = 2,10 (см. таблицу К 2 Приложения К).

Так как t = 1,30 < t_табл = 2,10, то оценка систематической погрешности незначима на фоне случайного разброса (Q_л = 0).

Показатель правильности результатов испытаний [верхнюю (D _слв) и нижнюю (D _слн) границы, в которых не исключенная систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р = 0,95], рассчитывают по формуле:

= 1,96×0,31 = 0,6 кПа

D сл = 0,6 кПа

s(D сл) = s сл = 0,31 кПа

Оценка показателя точности результатов испытаний

Показатель точности результатов испытаний [верхнюю (D _лв) и нижнюю (D _лн) границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов испытаний, полученных в лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р = 0,95] рассчитывают по формуле:

= 1,1 кПа

Результаты расчета показателей точности, правильности, повторяемости и внутрилабораторной прецизионности приведены в таблице Г.4.

Значения показателей точности, правильности, повторяемости и внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний

Таблица Г.4

Результаты оценки показателей качества результатов испытаний оформляют протоколом установленных значений.

Полученные в эксперименте значения показателей качества результатов испытаний сопоставляют с показателями качества стандартизованного метода (см. таблицу Г.5).

Выводы:

1. Показатели качества результатов испытаний соответствуют показателям качества стандартизованного метода, что подтверждает соответствие процедуры испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НД.

2. Результаты экспериментальной оценки показателей качества результатов испытаний подтвердили возможность, при реализации первого способа процедуры подтверждения соответствия, принять в качестве нормативов контроля величины:

D _л = 0,84×D; s_Rл = 0,84× s_R

3. Допустимо использовать:

D _л = 1,1 кПа; s_Rл = 0,49 кПа; D _сл = 0,6 кПа

Пример протокола

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: