Установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытаний в ИЛ (ИЦ)
Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Установленных значений показателей качества результатов испытаний при реализации метода испытаний в ИЛ (ИЦ)





 

Наименование ИЛ (ИЦ), применяющей данный метод: _____________________________

 

________________________________________________________________________________

 
 
«Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров»


Наименование метода испытаний: __________________________________________________

 

________________________________________________________________________________

 
 
ГОСТ 1756-2000


Обозначение НД на метод испытаний: ______________________________________________

 

Показатели качества результатов испытаний были оценены на основе ___________________

 
 
данных специального эксперимента


__________________________________________________________________________

       
 
 
 
 


полученных в период с _______________ по __________________

 

Диапазон измерений и значения показателей точности, правильности и внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний:

 

Диапазон определений Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний в виде среднеквадратического отклонения, sRл, кПа Показатель правильности результатов испытаний (границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р = 0,95), ± Dсл, кПа Показатель точности результатов испытаний (границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р = 0,95), Dл, кПа
(0 – 35) кПа 0,49 0,6 1,1

 

 

    УТВЕРЖДАЮ
     
    Руководитель ИЛ (ИЦ)   ______________________
      «____» ___________ 20__ г.

 


Результаты сопоставления показателей качества метода испытаний и показателей качества результатов испытаний

 

Показатели качества Значения показателей качества метода испытаний Значения показателей качества результатов испытаний
Показатель повторяемости (СКО повторяемости), sr, кПа 0,25 0,25
Показатель повторяемости (предел повторяемости), r, кПа 0,7 0,7
3.1 Показатель воспроизводимости (СКО воспроизводимости), sR, кПа 0,87  
3.2 Показатель внутрилабораторной прецизионности (СКО внутрилабораторной прецизионности), s, кПа   0,49
4.1 Показатель воспроизводимости (предел воспроизводимости), R, кПа 2,4  
4.2 Показатель внутрилабораторной прецизионности (предел внутрилабораторной прецизионности), Rл, кПа   1,4
5.1 Показатель правильности методики (границы, в которых находится не исключенная систематическая погрешность методики с вероятностью P = 0,95), ± Dc, кПа не значима  
5.2 Показатель правильности результатов испытаний (границы, в которых находится не исключенная систематическая погрешность лаборатории с вероятностью Р = 0,95), ± Dсл, кПа   0,6
6.1 Показатель точности методики (границы, в которых находится погрешность методики с вероятностью Р = 0,95), ± D, кПа 1,7  
6.2 Показатель точности результатов испытаний (границы, в которых находится погрешность любого из результатов испытаний, получаемых в лаборатории с вероятностью Р = 0,95), ± Dл, кПа   1,1

Таблица Г.5



 


Приложение Д.

Примеры проведения оперативного контроля ПРОЦЕССА испытаний

 

Пример 1

Проведение оперативного контроля процесса испытаний с использованием образца для контроля

 

Оперативному контролю подлежит процесс испытаний по ГОСТ 33-2000 «Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости».

 

Метрологические характеристики метода:

 

Таблица Д.1

Испытуемый продукт Повторяемость (предел повторяемости для Р = 0,95 и n = 2), r, % Воспроизводимость (предел воспроизводимости для Р = 0,95 и n = 2), R, %
Базовые масла при 40 °С и 100 °С 0,11 0,65
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение из результатов двух определений, округленное до 0,01 % и выраженное в мм2/с (n = 2)

 

Средство контроля:

 

Таблица Д.2

Наименование стандартного образца (СО) Аттестованная характеристика СО Аттестованное значение СО, С, мм2 Погрешность аттестованного значения СО (для Р = 0,95), Dсо, мм2
ГСО 7581-99 вязкости жидкости РЭВ100-20 Кинематическая вязкость при t = 100 °C 20,01 0,07

 

Алгоритм действия:

 

1. Получают два результата контрольных определений аттестованной характеристики ГСО:

 

X1 = 20,045 мм2/с; X2= 20,060 мм2

 

2. Определяют rк (с целью проверки приемлемости результатов контрольных определений):

 

rк = XmaxXmin = 0,015 мм2

 

3. Сравнивают полученный результат контрольной процедуры rк с пределом повторяемости r:

 

r = 0,11×0,01×C = 0,022 мм2
rк = 0,015 £ r = 0,022 мм2

 

4. Вычисляют результат контрольного испытания:

 

= 20,052 мм2

 

5. Формируют результат контрольной процедуры:

 

= 0,04 мм2

 

6. Устанавливают норматив контроля К (расчетным способом):

 

К = Dл, где Dл = 0,84×D

 

Значение D - показателя точности метода испытаний определяют по формуле:

 

D = 1,96×sR
= 0,047 мм2
D = 1,96×0,047 = 0,092 » 0,09 мм2
Dл = 0,84×0,09 = 0,08 мм2

 

7. Сопоставляют Кк с К:

 

Кк = 0,04 £ К = 0,08

 

следовательно, процедуру анализа признают удовлетворительной.

 

Результаты контроля заносят в Журнал оперативного контроля процедуры испытаний с применением ОК.

 

Пример 2

Проведение оперативного контроля процедуры испытаний с применением метода добавок

 

Оперативному контролю подлежит процедура испытаний по ГОСТ 29040 «Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов» (методом газовой хроматографии).

 

Метрологические характеристики метода:

 

Таблица Д.3

Диапазон определяемых содержаний бензола, % Повторяемость (предел повторяемости для Р = 0,95 и n = 2), r, % Воспроизводимость (предел воспроизводимости для Р = 0,95 и n = 2), R, %
от 1,0 до 10,0 Значения приведены на графике (чертеж 2 ГОСТ 29040) для большего результата 0,4
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение из результатов двух последовательных (единичных) определений (n = 2), округленное до десятичного знака

 

Добавка: в качестве добавки к рабочим пробам используют бензол высшего сорта по ГОСТ 9572 с массовой долей основного вещества 99,98 %. Величину добавки устанавливают весовым методом.

 

Алгоритм действия:

 

1. Получают два результата единичного определения массовой доли бензола:

 

X1 = 2,28 %; X2 = 2,40 %

 

2. Определяют результат контрольной процедуры rк (с целью проверки приемлемости результатов единичных определений рабочей пробы):

 

rк = XmaxXmin = 0,12 %

 

3. Сравнивают полученный результат контрольной процедуры rк с пределом повторяемости r (нормативом контроля), который устанавливаем с использованием чертажа 2 ГОСТ 29040-91 для большего результата:

 

rк = 0,12 % < r = 0,14 %

 

4. Вычисляют результат испытания рабочей пробы:

 

= 2,34 » 2,3 %

 

5. Рассчитывают величину добавки, которая должна удовлетворять условию:

 

, где
Dл - характеристика погрешности на уровне результата испытаний, соответствующая содержанию бензола в пробе без добавки;
- характеристика погрешности на уровне результата испытаний, соответствующая содержанию бензола в пробе с добавкой.

 

Устанавливают показатель точности результатов испытаний при реализации метода испытаний в ИЛ (расчетным способом):

 

= 0,14 %
D = Z ×sR = 1,96×0,14 % = 0,28 %
Dл = 0,84×D = 0,84×0,28 % = 0,24 %

 

В нашем случае Dл = = 0,24 %

 

Cd = 2,1 % > 0,24 % + 0,24 % = 0,48 %

 

Величина добавки составит 2,1 % - это 90 % от содержания бензола в рабочей пробе.

 

6. Получают два результата единичных определений массовой доли бензола в пробе с добавкой:

 

= 4,15 %; = 4,29 %

 

7. Определяют результат контрольной процедуры (с целью проверки приемлемости результатов единичных определений рабочей пробы с добавкой):

 

= 0,14 %

 

8. Сравнивают полученный результат контрольной процедуры с пределом повторяемости (нормативом контроля), который устанавливают с использованием чертежа 2 ГОСТ 29040-91 для большего результата:

 

= 0,14 % < = 0,21 %

 

9. Вычисляют результат испытания рабочей пробы с добавкой:

 

= 4,22 » 4,2 %

 

10. Формируют результат контрольной процедуры:

 

= 0,2 %

 

11. Устанавливают норматив контроля К (расчетным способом):

 

 

В нашем случае Dл = = 0,24 %

то = 1,41×0,24 % = 0,33 » 0,4 %

 

12. Сопоставляют результат контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К:

 

Кк = 0,2 % < К = 0,4 %

 

следовательно процедуру испытания признают удовлетворительной.

 

Результаты контроля заносят в Журнал оперативного контроля процедуры испытаний с использованием метода добавок.

 


Приложение Е.









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.