Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Примеры проведения контроля стабильности результатов испытаний на основе построения контрольных карт Шухарта





 

 

Пример 1

Построение контрольных карт Шухарта по контролю погрешности, внутрилабораторной прецизионности и повторяемости (на основе применения СО и использования для расчета нормативов контроля показателей качества результатов испытаний, установленных расчетным способом)

 

Исходные данные:

 

Метод: ГОСТ 21534-76 «Нефть. Методы определения содержания хлористых солей» (метод А. Определение содержания хлористрых солей титрованием водного экстракта).

 

Метрологические характеристики метода:

 

Таблица Е.1

Диапазон определяемых концентраций хлористых солей, мг/дм3 Повторяемость (предел повторяемости для Р = 0,95 и n = 2), r, мг/дм3
   
от 10 до 50 вкл.  
св. 50 до 200 вкл.  
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из результатов двух единичных определений (n = 2)

 

Устанавливают показатель точности и внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний при реализации метода испытаний в ИЛ (расчетным способом):

 

для диапазона (10 – 50) мг/дм3

 

= 1,1 мг/дм3
sR = x× sr = 2,0×1,1 мг/дм3 = 2,2 мг/дм3

 

Расчет произведен с коэффициентом x = 2,0, устанавливающим связь между sR и sr

 

sR,л = 0,84 sR = 0,84×2,2 мг/дм3 = 1,8 мг/дм3
D = Z× sR = 1,96×2,2 мг/дм3 = 4,3 мг/дм3
D л = 0,84×D = 0,84×4,3 мг/дм3 = 3,6 мг/дм3 (постоянна во всем диапазоне)

 


Средства контроля:

 

Таблица Е.2

Наименование стандартного образца (СО) Аттестованная характеристики СО Аттестованное значение СО, С Погрешность аттестованного значения СО (для Р = 0,95), D со
       
Стандартный образец массовой концентрации хлористых солей ХСН-50, ГСО № 7899-2001 Массовая концентрация хлористых солей 48 мг/дм3 3 %
Стандартный образец массовой концентрации хлористых солей ХСН-100, ГСО № 7900-2001 Массовая концентрация хлористых солей 100 мг/дм3 2 %

 

Принятые алгоритмы контроля:

 

1. Контроль погрешности результатов испытаний с применением образца для контроля.

 

2. Контроль внутрилабораторной прецизионности на основе результатов повторных определений аттестованной характеристики образца для контроля.

 

3. Контроль повторяемости на основе результатов единичных определений аттестованной характеристики образца для контроля (при условии построения контрольной карты для конроля повторяемости, что целесообразно если контроль приемлемости осуществляется по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002).

 

Примечание: если результат воспроизведенной аттестованной характеристики СО выходит за пределы действия (), данный результат не участвует в формировании контрольной процедуры Rкl.

 

Расчет числа результатов контрольных процедур, необходимых для достоверной оценки значений характеристик погрешности

 

Для диапазона (10 – 50) мг/дм3

n = 2, = 1,8
где:
= 1,6

 

Количество результатов контрольных процедур, необходимых для достоверной оценки значений характеристик погрешности, определяют по таблицам Приложения Ж настоящей инструкции:

§ для оценки погрешности L = 30;

§ для оценки внутрилабораторной погрешности L = 15;

§ для оценки повторяемости L = 20.

 

Расчет параметров контрольных карт

 

для контроля повторяемости:

 

средняя линия (rср) = a × sr = 1,128×1,1 мг/дм3 = 1,24» 1,2 мг/дм3
предел предупреждения (rпр) = A 1× sr = 2,834×1,1 мг/дм3 = 3,12» 3,1 мг/дм3
предел действия (rд) = A 2× sr = 3,686×1,1 мг/дм3 = 4,055» 4,1 мг/дм3

 

для контроля внутрилабораторной прецизионности:

 

средняя линия (Rср) = a × sRл = 1,128×1,8 = 2,0 мг/дм3
предел предупреждения (Rпр) = A 1× sRл = 2,834×1,8 = 5,1 мг/дм3
предел действия (Rд) = A 2× sRл = 3,686×1,8 = 6,6 мг/дм3

 

для контроля погрешности:

 

средняя линия Кср = 0
пределы предупреждения К пр,в (н) = ± D л = ± 3,6 мг/дм3
пределы действия К д,в (н) = ± 1,5×D л = ± 5,4 мг/дм3

 

Учитывая проведение совмещенного эксперимента принято: L = 31

 

В качестве результатов контрольных процедур принимают:

 

- при контроле повторяемости;
- при контроле внутрилабораторной прецизионности;
- при контроле погрешности.
где:
Xl.1 и Xl.2 - единичные определения значения аттестованной характеристики в серии;
- воспроизведенное значение аттестованной характеристики СО;
С - аттестованное значение.

 

Аналогичным образом строятся контрольные карты Шухарта для второго диапазона (50 – 200) мг/дм3

 

Периодичность проведения контрольных процедур, временной диапазон устанавливают с учетом найденного числа L и рекомендуемого числа контрольных процедур за месяц, в зависимости от числа испытаний рабочих проб за месяц, руководствуясь таблицей 5.

 

При числе испытаний рабочих проб за месяц 150 – 200 временной диапазон установлен 3 месяца (при выполнении не менее 10 контрольных испытаний за месяц).

 

Данные для построения контрольных карт Шухарта для контроля погрешности, для контроля внутрилабораторной прецизионности и повторяемости результатов измерений с использованием ОК (расчет величин в единицах измеряемых содержаний) и результаты интерпретации данных контрольных карт приведены в таблице Ж.3. Контрольные карты приведены на рис. 1 – 3.


Данные для построения карт Шухарта для контроля повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов испытаний с использованием СО (расчет величин в единицах измеряемых содержаний) и результаты интерпретации данных контрольных карт для диапазона (10 - 50) мг/дм3

Таблица Е.3

Объект Нефть
Определяемый показатель Массовая концентрация хлористых солей
Методика испытаний ГОСТ 21534-76
Единица измерения мг/дм3
Период заполнения контрольной карты 20.01.04 - 20.04.04
Аттестованное значение образца для контроля (С)  
Контрольная карта: для контроля повторяемости для контроля погрешности для контроля внутрилабораторной прецизионности
Пределы действия rд = 4,1 Кд в(н) = ± 5,4 Rд = 6,6
Пределы предупреждения rпр = 3,1 Кпр в(н) = ± 3,6 Rпр = 5,1
Средняя линия rср = 1,2 Кср = 0 Rср = 2,0

 

Номер контроль-ного испыта-ния, l Результаты последовательных определений Результат контроль-ного испыта-ния, l Результат контрольной процедуры Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределам действия или предупреждения Результаты интерпретации данных контрольных карт, требующие корректирующих действий с целью обеспечения стабильности процедуры испытаний рабочих проб  
для контроля повторяемости rK,l = для контроля погрешности, К кl = l - C для контроля внутрилабораторной прецизионности, R кl = ½ l - l+1 ½ при контроле повторяемости (карта А) при контроле погрешности (карта Б) при контроле внутрилабо-раторной прецизион-ности (карта В)  
Xl,1 Xl,2  
                       
  51,1 52,1 51,6 1,0 3,6 -          
  49,9 50,7 50,3 0,8 2,3 1,3          
  48,7 48,3 48,5 0,4 0,5 1,8          
  46,8 47,6 47,2 0,8 -0,8 1,3          
  45,1 43,3 44,2 1,8 -3,8 0,8   Сверх предела предупрежде-ния   6 убывающих точек подряд (карта 2)  
  51,9 50,5 51,2 1,4 3,2 7,0     Сверх предела действия 1 точка за пределом действия (карта 3)  
  48,3 49,7   1,4   2,2          
  48,5 50,3 49,4 1,8 1,4 0,4          
  46,9 45,7 46,3 1,2 -1,7 3,1          
  48,6 47,6 48,1 1,0 0,1 1,8          
  45,0 46,8 45,9 1,8 -2,1 2,2          
  47,8 48,8 48,3 1,0 0,3 2,4          
  38,0 46,4 42,2 8,4 -5,8 - Сверх предела действия Сверх предела действия   1 точка за пределом действия (карта 1, карта 2)  
  46,4 46,0 46,2 0,4 -1,8 -          
  47,1 48,7 47,9 1,6 -0,1 1,7          
  47,8 49,6 48,7 1,8 0,7 0,8          
  49,3 47,3 48,3 2,0 0,3 0,4          
  48,5 49,7 49,1 1,2 1,1 0,8          
  47,2 49,4 48,3 2,2 0,3 0,8          
  48,0 46,0   2,0 -1 1,3          
  46,3 45,7   0,6 -2            
  46,2 45,6 45,9 0,6 -2,1 0,1          
  49,1 48,1 48,6 1,0 0,6 2,7          
  49,9 48,5 49,2 1,4 1,2 0,6          
                         

 


На основе результатов контрольных процедур, полученных в течении контролируемого периода, рассчитываем фактические значения характеристик показателей качества результатов испытаний в ИЛ (ИЦ) для диапазона (10 – 50) мг/дм3

 

Рассчитываем показатель повторяемости (на основе использования результатов контрольных процедур rкl = )

 

= = 0,97 мг/дм3 1,0 мг/дм3 L = 30

 

(без учета контрольной процедуры №15 ())

 

Рассчитываем показатель внутрилабораторной прецизионности (на основе использования результатов контрольных процедур Rкl = )

 

= = 1,3 мг/дм3 L = (31 – 4) = 27

 

(без учета контрольных процедур №1, №15 , №16 и №8)

 

Рассчитываем показатель правильности (на основе использования результатов

контрольных процедур Ккl = ( -С) l)

 

= =- 0,103 мг/дм3 L = 30

(без учета контрольной процедуры № 15 ( -С))

 

= = 0,34 мг/дм3 L = 30

 

(без учета контрольной процедуры № 15 ( - С))

 

Рассчитываем значение критерия Стьюдента (t):

 

t = = = 0,30

 

полученное значение критерия Стьюдента (t) сравнивают с табличным значением tтабл.(f) для числа степеней свободы f = L - 1 = 30 - 1 = 29 и P = 0,95 tтабл .(29) = 2,04

t = 0,30 < tтабл .(29) = 2,04

 

Таким образом, вычисленное значение меньше чем табличное.

 

В этом случае математическое ожидание систематической погрешности незначимо на фоне случайного разброса, поэтому его принимают равным нулю ( = 0).

 

Значение характеристики систематической погрешности лаборатории рассчитывают по формуле:

 

= 2 =

 

Рассчитываем значение показателя точности результатов испытаний в лаборатории:

= 2 = 2 = 2,7 мг/дм3

 

Интерпретация полученных данных в диапазоне (10 – 50) мг/дм3

1.Полученные значения оформляют протоколом по форме рис.2

 

2.На основе рассчитанных значений ( = 1,3 мг/дм3, = 2,7 мг/дм3) рассчитываем параметры контрольных карт Шухарта на новый временной диапазон:

 

Rср = 1,5 мг/дм3 Кср = 0

 

Rпр = 3,7 мг/дм3 Кпр, в(н) = ± 2,7 мг/дм3

 

Rд = 4,8 мг/дм3 Кд,в (н) = ± 4,1 мг/дм3

 

3.Контрольные границы для карты повторяемости целесообразно оставить без изменений, т.к. не превышает значения , заданного в НД на метод испытаний.

 

Контроль повторяемости с применением ККШ допустимо не проводить, если контроль повторяемости осуществляется на рабочих пробах.

 


 

Рис. 1 Контрольная карта Шухарта. Контроль повторяемости результатов испытаний с использованием СО

(в единицах измеряемых величин). Определение хлористых солей в нефти по ГОСТ 21534-76.

 


Рис. 2 Контрольная карта Шухарта. Контроль погрешности результатов испытаний с использованием СО (в единицах измеряемых величин). Определение хлористых солей в нефти по ГОСТ 21534-76.

 

 


 


На основе результатов контрольных процедур, полученных во втором диапазоне (50 – 200) мг/дм3 найдено значение характеристики погрешности = 7,2 мг/дм3, что позволяет с найденным фактическим значением рассчитать параметры контрольной карты Шухарта в абсолютных величинах на новый временной диапазон, осуществляя контроль погрешности на основе контрольных карт Шухарта, построенных для каждого диапазона.

 

Однако, знание фактических значений показателей качества позволяет на новый временной диапазон построить одну контрольную карту для контроля погрешности в приведенных величинах.

 

Расчет параметров контрольных карт в приведенных величинах

 

для контроля погрешности:

  средняя линия Кср,о = 0
пределы предупреждения Кпр,о,в(н) = ± 1
пределы действия Кд,о,в(н) = ± 1,5

 

В качестве результатов контрольных процедур принимают:

 

- при контроле погрешности,  
где для результатов соответствующих диапазону:
(10 – 50) мг/дм3 - D л = 2,7 мг/дм3
(50 – 200) мг/дм3 - D л = 7,2 мг/дм3

 

Данные для построения контрольной карты для контроля погрешности с использованием СО в приведенных величинах приведены в таблице Е.4, контрольная карта приведена на рис. 4.

  Данные для построения контрольной карты Шухарта для контроля погрешности результатов испытаний с использованием СО (расчет в приведенных величинах) в диапазонах: (10 – 50) мг/дм3 и (50 – 200) мг/дм3)    
Таблица Е.4
 
Объект Нефть
Определяемый показатель Массовая концентрация хлористых солей
Методика испытаний ГОСТ 21534-76
Единица измерения Относ. ед.
Период заполнения контрольной карты 20.01.04 - 20.02.04
Пределы предупреждения (Кпро) ± 1
Пределы действия (Кдо) ± 1,5
Средняя линия (Ксро)  
Аттестованное значение образца для контроля (С1) 48 мг/дм3
Аттестованное значение образца для контроля (С2) 100 мг/дм3
Приписанная характеристика погрешности результатов () ± 2,7
Приписанная характеристика погрешности результатов () ± 7,2
Номер контроль-ной процеду-ры Результат контрольного испытания Результат контрольной процедуры Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределам действия или предупреждения Результаты интерпретации данных контрольных карт, требующие корректирующих действий с целью обеспечения стабильности процедуры испытаний рабочих проб
    100,7 0,097    
  51,6   1,333 Сверх предела предупреждения  
    98,4 -0,222    
  48,5   0,185    
    97,2 -0,389    
  47,2   -0,296    
  46,5   -0,556    
    99,1 -0,125    
  44,2   -1,407 Сверх предела предупреждения  
    92,3 -1,069 Сверх предела предупреждения 2 из 3 последовательных точек вышли за пределы предупреждения
  50,4   0,889    
    97,7 -0,319    
  49,4   0,519    
    98,5 -0,208    
  48,1   0,037    
    96,6 -0,472    
  46,1   -0,704    
      -0,417    
  42,2   -2,148 Сверх предела действия 1 точка - за пределом действия
    101,3 0,181    
  47,5   -0,185    
    102,8 0,389    
  47,9   -0,037    
    102,6 0,361    
  48,7   0,259    
    111,4 1,583 Сверх предела действия 1 точка - за пределом действия
  48,3   0,111    
    101,9 0,264    
  49,1   0,407    
    103,8 0,528    
             

 


Рис. 4 Контрольная карта Шухарта. Контроль погрешности результатов испытаний с использованием СО (в приведенных величинах). Определение хлористых солей в нефти по ГОСТ 21534-76

 

 


Пример 2

Построение контрольных карт Шухарта по контролю погрешности и внутрилабораторной прецизионности (на основе применения метода добавок и использования для расчета нормативов контроля показателей качества результатов испытаний, установленных расчетным способом)

2.1 Испытания бензинов автомобильных по ГОСТ 29040-91 «Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов» (методом газовой хроматографии)

Исходные данные:

Метод:ГОСТ 29040-91 «Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов» (методом газовой хроматографии)

Метрологические характеристики метода:

 

Таблица Е.5

Диапазон определяемых содержаний бензола, % Повторяемость (предел повторяемости для Р = 0,95 и n = 2), r, % Воспроизводимость (предел воспроизводимости для Р = 0,95 и n = 2), R,%
от 1,0 до 10,0 Значения приведены на графике (чертеж 2 ГОСТ 29040-91) для большего результата 0,4
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение из результатов двух последовательных (единичных) определений (n = 2), округленное до десятичного знака

Устанавливают показатель точности и внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний при реализации метода испытаний в ИЛ (ИЦ) (расчетным способом):

 

= 0,14 %

 

= 0,84 = 0,12 %

 

= = 0,28 %

 

= = 0,24 %

 

Принятые алгоритмы контроля:

1.Контроль погрешности результатов испытаний с использованием метода добавок (в абсолютных единицах).

 

2. Контроль внутрилабораторной прецизионности на основе результатов повторных испытаний рабочих проб.

 

3. Контроль повторяемости с применением ККШ сочтено возможным не проводить, так как на рабочих пробах в ИЛ (ИЦ) реализуют условие: rk £ r .

Средство контроля:

 

В качестве средств контроля используют рабочие пробы бензина автомобильного. В качестве добавки к рабочим пробам используют бензол высшего сорта по ГОСТ 9572 с массовой долей основного вещества 99,98 %. Величину добавки устанавливают весовым методом.

Величина добавки должна удовлетворять условию:

> , где

 

-характеристика погрешности на уровне результата испытаний, соответствующая содержанию бензола в пробе без добавки;

 

-характеристика погрешности на уровне результата испытаний, соответствующая содержанию бензола в пробе с добавкой:

 

=1,2 % > 0,24 % + 0,24 % = 0,48 %

Для всех проб величина добавки одинаковая и составляет 1,2 %

Расчет числа результатов контрольных процедур, необходимых для достоверной оценки значений характеристик погрешности

 

Принимая во внимание, что контроль всех показателей качества результатов испытаний: и осуществляется на основе одного эксперимента, число контрольных процедур (L), необходимое для достоверной оценки контролируемых показателей качества, определяют задавшись величинами: n = 2, и достоверностью оценки систематической погрешности лаборатории – 0,33.

 

Значения определяют следующим образом:

по чертежу 2 ГОСТ 29040 определяют r для содержаний бензола соответствующих границам диапазона определяемых содержаний бензола в рабочих пробах:

 

для 1,0 % r = 0,085 % σr = = 0,031 %

для 9,0 % r = 0,33 % σr = = 0,12%

 

Для определения необходимого количества результатов контрольных процедур (L) рассчитывают:

= 3,9

= 1,0

Необходимое количество результатов контрольных процедур (L), для оценки значений характеристик погрешности результатов испытаний, находят исходя из наибольшего из значений γ, воспользовавшись формулой ГОСТ Р ИСО 5725-1:

 

,

 

где Ас – значение неопределенности оценки систематической погрешности метода (допустимое значение не более 0,33).

 

Значение L должно быть не менее 34.

 

Периодичность проведения контрольных процедур, временной диапазон устанавливают с учетом найденного числа L и рекомендуемого числа контрольных процедур за месяц, в зависимости от числа испытаний рабочих проб за месяц. При числе испытаний рабочих проб за месяц – 115, временной диапазон установлен 3,5 месяца (при выполнении 10 контрольных испытаний в месяц).

 

Расчет параметров контрольных карт

для контроля внутрилабораторной прецизионности:

средняя линия (Rср) = 1,128×0,12% = 0,14 %.

предел предупреждения (Rпр) = 2,834×0,12% = 0,34 %

предел действия (Rд) = 3,686×0,12% = 0,44 %

 

для контроля погрешности:

средняя линия Кср = 0

пределы предупреждения Кпр, в(н) = ± = ± = ± 0,34 %

пределы действия Кд,в (н) = ±1,5Кпр, в(н) ± 0,51 %

 

В качестве результатов контрольных процедур принимают:

 

Rкl = - при контроле внутрилабораторной прецизионности;

 

Ккl = – при контроле погрешности;

где:
и - результаты первичного и повторного контрольных испытаний рабочих проб;
- результат контрольного испытания пробы бензина с добавкой;
- результат контрольного испытания пробы бензина без добавки;
С - величина добавки.

 

Данные для построения контрольных карт Шухарта для контроля погрешности и для контроля внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний (в единицах измеряемых содержаний) и результаты интерпретации данных контрольных карт приведены в таблице Е 6. Контрольные карты приведены на рис. 5 и 6

 


Данные для построения контрольных карт Шухарта для контроля погрешности, для контроля внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний с использованием рабочих проб (в единицах измеряемых содержаний) и результаты интерпретации данных контрольных карт

 

Таблица Е.6

Объект Нефтепродукт (бензин автомобильный)
Определяемый показатель Массовая доля бензола
Методика анализа ГОСТ 29040-91
Единица измерения %
Период заполнения контрольной карты 10.01.08 - 25.03.08
Контрольная карта: для контроля погрешности для контроля внутрилабораторной прецизионности
Пределы предупреждения Кпр,в(н) = ± 0,34 Rпр = 0,34
Пределы действия Кд,в(н) = ± 0,51 Rд = 0,44
Средняя линия Кср = 0 Rср = 0,14
Номер контроль-ного испытания, l Результат контрольного испытания Результат повторного контрольного испытания проб без добавки, Результат контрольной процедуры Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределам действия или предупреждения Результаты интерпретации данных контрольных карт, требующие корректирующих действий с целью обеспечения стабильности процедуры испытаний рабочих проб  
для контроля погрешности, для контроля внутрилабораторной прецизионности,  
проб с добавкой, проб без добавки, при контроле погрешности при контроле внутрилабораторной прецизионности  
                   
  2,15 1,12 1,25 -0,17 0,13        
  7,58 6,23 6,30 0,15 0,07        
  3,68 2,56 2,66 -0,08 0,10        
  5,20 3,45 3,99 0,55 0,54 Сверх предела действия Сверх предела действия 1 точка за пределом действия, рис.1 и 2  
  6,62 5,44 5,20 -0,02 0,24        
  2,45 1,29 1,33 -0,04 0,04        
  4,47 3,32 3,20 -0,05 0,12        
  5,23 4,16 4,40 -0,13 0,24        
  6,35 5,10 5,36 0,05 0,26        
  2,50 1,39 1,50 -0,09 0,11        
  7,35 6,22 6,10 -0,07 0,12        
  8,56 7,50 7,15 -0,14 0,35   Сверх предела предупреждения    
                   
  2,60 1,55 1,33 -0,15 0,22        
  4,90 3,28 3,22   0,42 0,06 Сверх предела предупреждения      
  7,70 6,47 6,34 0,03 0,13        
  2,53 1,41 1,22 -0,08 0,19        
  5,47 4,22 4,29 0,05 0,07        
  7,50 6,33 6,30 -0,03 0,03        
  8,60 7,30 7,54 0,10 0,24        
  8,70 7,94 7,82 -0,44 0,12 Сверх предела предупреждения      
  9,60 8,30 8,16 0,10 0,14        
  8,50 7,15 7,10 0,15 0,05        
  2,50 1,10 1,20 0,20 0,10        
  3,50 2,36 2,31 -0,06 0,05        
  2,50 1,50 1,70 -0,20 0,20        
  9,40 8,51 8,40 -0,31 0,11        
  3,90 2,63 2,60






Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.