|
Значения неопределенности оценок систематической погрешности лаборатории
Число результатов контрольных процедур (результатов испытаний),
не менее
ее
| n=1
| g1)
|
| 1,2
| 1,4
| 1,6
| n2)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| -
-
|
| -
| -
| 0,44
| 0,39
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| 10 —
| -
|
| 0,44
| 0,36
| 0,31
| 0,28
| 0,50
| 0,45
| 0,43
| 0,41
| -
| 0,50
| 0,49
| 0,48
| -
| -
|
| -
|
| 0,36
| 0,29
| 0,25
| 0,23
| 0,41
| 0,37
| 0,35
| 0,34
| 0,44
| 0,41
| 0,40
| 0,39
| 0,45
| 0,44
|
| 0,44
|
| 0,31
| 0,25
| 0,22
| 0,20
| 0,35
| 0,32
| 0,30
| 0,29
| 0,38
| 0,36
| 0,34
| 0,34
| 0,39
| 0,38
|
| 0,39
|
| 0,28
| 0,23
| 0,20
| 0,18
| 0,32
| 0,29
| 0,27
| 0,26
| 0,34
| 0,32
| 0,31
| 0,30
| 0,35
| 0,34
|
| 0,36
|
| 0,25
| 0,21
| 0,18
| 0,16
| 0,29
| 0,26
| 0,25
| 0,24
| 0,31
| 0,29
| 0,28
| 0,28
| 0,32
| 0,31
|
| 0,33
|
| 0,23
| 0,19
| 0,17
| 0,15
| 0,27
| 0,24
| 0,23
| 0,22
| 0,29
| 0,27
| 0,25
| 0,25
| 0,30
| 0,28
|
| 0,31
|
| 0,22
| 0,18
| 0,15
| 0,14
| 0,25
| 0,23
| 0,21
| 0,21
| 0,27
| 0,25
| 0,24
| 0,24
| 0,28
| 0,27
| Число результатов контрольных процедур (результатов испытаний),
не менее
| g 1)
| 1,6
| 1,8
| 2,0
| 2,23
| n2)
|
|
|
|
|
| 5
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
|
|
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
| -
|
|
| 0,43
| 0,42
| 0,47
| 0,45
| 0,44
| 0,44
| 0,47
| 0,46
| 0,46
| 0,45
| 0,48
| 0,47
| 0,47
| 0,46
|
|
| 0,37
| 0,36
| 0,40
| 0,39
| 0,38
| 0,38
| 0,41
| 0,40
| 0,40
| 0,39
| 0,42
| 0,41
| 0,40
| 0,40
|
|
| 0,33
| 0,33
| 0,36
| 0,35
| 0,34
| 0,34
| 0,37
| 0,36
| 0,35
| 0,35
| 0,37
| 0,36
| 0,36
| 0,36
|
|
| 0,30
| 0,30
| 0,33
| 0,32
| 0,31
| 0,31
| 0,33
| 0,33
| 0,32
| 0,32
| 0,34
| 0,33
| 0,33
| 0,33
|
|
| 0,28
| 0,27
| 0,30
| 0,30
| 0,29
| 0,29
| 0,31
| 0,30
| 0,30
| 0,30
| 0,31
| 0,31
| 0,30
| 0,30
|
|
| 0,26
| 0,26
| 0,28
| 0,28
| 0,27
| 0,27
| 0,29
| 0,28
| 0,28
| 0,28
| 0,29
| 0,29
| 0,28
| 0,28
|
1) g =
где g* = ;
s r - СКО повторяемости методики анализа;
- СКО внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний ( = - при отсутствии информации о значении ).
2) n - число контрольных определений.
3) При значениях > 2,2 – см. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, при этом L - число лабораторий принимают равным числу результатов контрольных процедур (результатов испытаний)
| | | | | | | | | | | | | | | | | | | |
Примечание – Значения неопределенности оценки характеристик контролируемых показателей качества результатов испытаний, указанные в таблицах З.1-З.3, установлены с учетом таблиц 1 и 2 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Таблица З.4
Число контрольных процедур за месяц
Число испытуемых проб за месяц
| Не более 10
| от 11 до 20
| от 21
до 50
| от 51
до 100
| от 101 до 200
| от 201 до 500
| Свыше 500
| Число контрольных процедур, не менее
|
|
|
|
|
|
|
|
Приложение И.
Пример расчета загрузки персонала при проведении ВЛК
Таблица И.1
Пример расчета приведен для персонала, выполняющего испытания нефти по ГОСТ Р 51858
№
п/п
| Определяемый показатель качества нефти, НД на метод испытаний
| Количество испытаний, сутки/год
| Время на проведение испытания*
(получение двух единичных результатов испытаний), мин
| Время на анализ в час/год
| Количество контрольных процедур в год
| Время на проведение ВЛК,
час/год
| Периодичность испытаний
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Плотность, кг/м3
ГОСТ 3900
|
|
|
|
|
|
| 1.1
| Прием (автоматический пробоотборник)
|
|
|
|
|
| Для каждой партии
через 4 часа
через 8 часов
| 1.2
| Откачка (ручной пробоотборник)
|
|
|
|
|
| 1.3
| Откачка (автоматический пробоотборник)
|
|
|
|
|
|
| 1.4
| Резервуары
|
|
|
|
|
| На 1-ое число месяца
через 1 час
| 1.5
| При приеме или откачке некондиционной нефти
|
|
|
|
|
|
| S
|
|
|
|
| 7.5
|
|
| Массовая доля воды, % ГОСТ 2477
|
|
|
|
| 17.5
|
|
| Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм3
ГОСТ 21534
|
|
|
|
|
|
|
| Массовая доля серы, % ГОСТ 1437
|
|
|
|
|
|
|
| Давление насыщенных паров, кПа
ГОСТ 1756
|
|
|
|
|
|
|
| Массовая доля механических примесей, %
ГОСТ 6370
|
|
|
|
|
|
|
| Выход фракций, % при температуре отгона,
ГОСТ 2177
|
|
|
|
|
|
|
| Вязкость кинематическая, мм2/с
ГОСТ 33
|
|
|
|
|
|
|
| Массовая доля парафина, %
ГОСТ 11851
|
|
|
|
|
|
|
| Массовая доля H2S, ppm
ГОСТ Р 50802
|
|
|
|
|
|
|
| Массовая доля органических хлоридов, ppm
ГОСТ Р 52247
ASTM D 4929 Метод Б
|
|
|
|
| 7.5
|
|
| Контроль качества дистиллированной воды, pH
|
|
|
|
| 2.5
|
|
| S
| ~ 15000
|
|
|
|
|
| *Время проведения испытания без учета времени на отбор пробы
Оформление проб
| 8350 час
| - регистрация проб
| 5 мин х 3400 проб =17 000 мин= 284 час
| - обработка результатов испытаний с расчетом показателя повторяемости (оформление протокола испытаний)
|
30 мин х 15000 =450 000 мин = 7500 час
| - заполнение Журналов оперативного контроля
| 10 мин х 3400 проб =34 000 мин= 566 час
| Оформление и расчет Кп ВЛК
| 86 час
| - обработка результатов Кп ВЛК
| 20 мин х 129 исп. = 43 час
| - оформление результатов Кп ВЛК
| 20 мин х 129 исп. = 43 час
| Время на подготовку контрольных задач для ВЛК
| 4 час х 12 методик = 48 час
| Время на освоение новых методик
| 50 час х 2 методики = 100 час
| Суммарное время
| 23807 час
| Общее затраченное время
| 36440 час
| - время на проведение испытаний
| 19100 час
| - 52%
| - время на регистрацию проб и обработку результатов испытаний
| 17020 час
| - 48%
| - время, затраченное на ВЛК
| 320 час
| Пример расчета фактической загрузки выполнен на основании документа «Типовые нормы времени на лабораторные работы в нефедобыче».
ПРиложение К.
Статистические таблицы
Таблица К.1
Коэффициент, учитывающий ограниченность выборки, для доверительной вероятности Р = 0,95
f M(f)
| f M(f)
| f M(f)
| f M(f)
| 4 1,54
5 1,49
6 1,45
7 1,42
8 1,39
9 1,37
| 10 1,35
11 1,34
12 1,32
13 1,31
14 1,30
15 1,29
| 16 1,28
17 1,27
18 1,27
19 1,26
20 1,25
30 1,21
| 40 1,18
50 1,16
70 1,14
100 1,12
|
Таблица К.2
Значение квантилей t – распределения Стьюдента для доверительной вероятности Р = 0,95
f t (f)
| f t (f)
| f t (f)
| f t (f)
| 4 2,78
5 2,57
6 2,45
7 2,36
8 2,31
9 2,26
| 10 2,23
11 2,20
12 2,18
13 2,16
14 2,14
15 2,13
| 16 2.12
17 2,11
18 2,10
19 2,09
20 2,09
30 2,04
| 40 2,02
50 2,01
70 1,99
100 1,98
|
ПРИЛОЖЕНИЕ Л.
Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|