|
|
НАФТОЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ (НАФТОЛОРАНЖ)
Реактивы: Сульфаниловая кислота 5,0 г Нитрит натрия 2,0 г 2-Нафтол 3,6 г Гидроксид натрия Серная кислота (конц.) Хлористый натрий бензол отгоняют с водяным паром из круглодонной колбы вместимостью 1000 см3. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Водный раствор дважды экстрагируют хлороформом (каждый раз по 20 мл.). Хлороформные вытяжки, соединенные с хлорбензолом, сушат безводным хлористым кальцием. Хлороформ отгоняют, а затем хлорбензол перегоняют, собирая фракцию в интервале от 127 до 132 оС. Выход около 8 г. п -НИТРОАНИЛИНОВЫЙ КРАСНЫЙ
Реактивы: п - Нитроанилин 1,4 г NаNO2 0,8 г b-нафтол 1,5 г Соляная кислота (конц.) Гидроксид натрия В стакане вместимостью 100 см3 готовят смесь 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты и 2,5 см3 воды. В смесь добавляют п -нитроанилин и нагревают до кипения, но не кипятят. Одновременно готовят раствор 0,8 г нитрита натрия в 2,5 см3 воды. Горячий раствор п -нитроанилина выливают при перемешивании на 10 г льда. Солянокислый п - нитроанилин выпадает в виде мелкокристаллического желтого Колбу помещают в масляную баню (работу следует проводить в вытяжном шкафу) и нагревают баню до 140 оС. После этого из капельной воронки понемногу добавляют смесь 25 г изоамилового спирта и 25 г серной кислоты. При добавлении смеси температуру поддерживают около 150 оС. Приливание смеси ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется эфир. По окончании реакции убирают баню, а содержимое колбы, предварительно охладив, выливают в стакан с холодной водой. Затем в делительной воронке отделяют верхний органический слой (эфир и спирт), промывают его сначала концентрированным раствором углекислого натрия и после этого два раза водой. Эфир высушивают над хлористым кальцием, переносят в прибор для перегонки и перегоняют, собирая фракцию, которая кипит при температуре от 138 до 142 оС. Выход около 22 г.
ДИИЗОАМИЛОВЫЙ ЭФИР
Реактивы: Изоамиловый эфир 50,0 г Серная кислота (конц.) 2 см3 Углекислый калий В круглодонной колбе вместимостью 200 см3 смешивают изоамиловый спирт с конц. серной кислотой. В колбу добавляют кусочки фарфора. Колбу соединяют с насадкой для отделения воды и обратным холодильником (рис. 2). Смесь нагревают до кипения и слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4,5 см3 воды. Полезно перед началом синтеза измерить объем насадки, в которую будет собираться вода. Затем из этой величины вычесть 4,5 см3. Реакционной смеси дают охладиться примерно до 100 оС, переносят в прибор для перегонки с водяным паром (рис. 3) и перегоняют до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли.
Рис. 3. Прибор для перегонки с водяным паром
Отогнанный эфир отделяют от водного слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством безводного углекислого калия. Высушенный эфир помещают в колбу Вюрца вместимостью 100 см3, соединенную с воздушным холодильником. При 128 оС начинает отгоняться не вступивший в реакцию изоамиловый спирт. Диизоамиловый эфир отгоняют при температуре от 165 до 172 оС. Выход около 25 г. ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР
Реактивы: Этиловый спирт 95%-ный 75 см3 Серная кислота (конц.) 15 см3 Гидроксид натрий Хлористый кальций В колбу Вюрца вместимостью 200 см3 загружают 15 см3 спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты. (ВНИМАНИЕ! защитные очки!). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр. Шарик термометра должен быть погружен в жидкость. Колбу соединяют с длинным хорошо действующим холодильником, к которому в качестве приемника присоединена колба Бунзена. На боковой отвод бунзеновской колбы надевают длинную резиновую рия до сильно щелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции - фенол. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока не перестанут из холодильника стекать маслянистые тяжелые капли. Иодбензол отделяют с помощью делительной воронки и сушат безводным хлористым кальцием. Затем перегоняют из маленькой колбы с воздушным холодильником, собирая фракцию при температуре от 185 до 189 оС. Выход около 15 г. Примечание. В случае небольшого выхода иодбензола, дистиллят дважды экстрагируют хлороформом (по 20 см 3), сушат СаCl2, отгоняют на водяной бане хлороформ и получают дополнительное количество иодбензола. Х Л О Р Б Е Н З О Л
Реактивы: Анилин 20,0 г Соляная кислота (конц.) 70 см3 Нитрит натрия 15,0 г Медь (порошок) 13,0 г Хлороформ 40 см3 В стакан вместимостью 400 см3 помещают 20 г анилина, прибавляют 30 см3 воды и при перемешивании - 70 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор хорошо охлаждают льдом и, поддерживая температуру около не выше 3 оС, постепенно при перемешивании из капельной воронки добавляют раствор 15 г нитрита натрия в 30 см3 воды. По окончании диазотирования, не вынимая стакана из ледяной воды, к смеси небольшими порциями прибавляют 7 г порошка меди. Начинается сильное выделение азота. Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь (6 г). Хлор- И О Д Б Е Н З О Л
Реактивы: Анилин 9,3 г Соляная кислота (конц.) 25 см3 Нитрит натрия 8.0 г Иодистый калий 20,0 г Хлороформ 40 см3 Хлористый кальций В фарфоровом стакане вместимостью 250 см3 смешивают 25 см3 концентрированной соляной кислоты с 25 см3 воды и к раствору прибавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до температуры от 1 до 2 оС и постепенно добавляют из капельной воронки при непрерывном перемешивании раствор 8 г нитрита натрия в 20 см3 воды. Добавление нитрита натрия следует вести с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 оС. Для этого стакан с реакционной массой охлаждают льдом или кусочки льда бросают в реакционную смесь. Полученный раствор соли диазония осторожно смешивают в круглодонной колбе вместимостью 500 см3 с раствором 20 г иодистого калия в 30 см3 воды. Процесс смешивания сопровождается бурным выделением азота, поэтому раствор иодистого калия необходимо приливать небольшими порциями во избежание выброса реакционной массы из колбы. Смесь оставляют на время от 2 до 2,5 часов в бане с ледяной водой. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Раствор подщелачивают концентрированным раствором гидроксида нат- трубку для удаления под тягу легковоспламеняющихся паров эфира. Приемник охлаждают водой со льдом.
Рис. 4. Прибор для получения диэтилового эфира В капельную воронку наливают спирт (60 см3) и нагревают колбу на закрытой плитке. Когда температура смеси достигнет 140 оС, начинают понемногу приливать спирт, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 150 оС. Спирт приливают с той же скоростью, с какой отгоняется эфир. Через 30 минут прибавление спирта заканчивают, нагревают смесь еще 5 минут, затем прекращают нагревание и отсоединяют приемник. Дистиллят кроме эфира содержит воду, спирт и серную кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с раствором гидроксида натрия с массовой долей 10%, взятым в объеме, равном одной трети объема полученного дистиллята (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор гидроксида натрия, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция; раствор последнего берут в объеме, равном половине объема дистиллята. Тщательно отделив водный слой, переливают эфир в сухую склянку и сушат хлористым кальцием. Затем перегоняют эфир из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при температуре от 33 до 38 оС. Перегонку ведут на водяной бане с эффективным длинным холодильником в приемник, охлаждаемый льдом. Выход около 20 г. Примечание. При работе с диэтиловым эфиром нужно соблюдать большую осторожность, помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. Пары его тяжелее воздуха и образуют с воздухом взрывчатые смеси. При перегонке эфира следует пользоваться только водяной баней.
АСПИРИН (1 способ)
Реактивы: Салициловая кислота 12,5 г Уксусный ангидрид 19,0 г Серная кислота (конц.) 0,5 см3
В круглодонную колбу, соединенную с обратным воздушным холодильником, помещают 12,5 г салициловой кислоты, 19 г уксусного ангидрида и 0,5 см3 конц. серной кислоты. Следует соблюдать осторожность, так как уксусный ангидрид огнеопасен, сильно действует на кожу даже при кратковременном контакте. Работу проводят под тягой. Смесь нагревают на водяной бане при 60 оС в течение часа. После этого доводят температуру до 90 оС и выдерживают реакционную смесь при температуре (90 ± 5) оС в течение двадцати минут. Затем при перемешивании дают жидкости остыть. После охлаждения смесь выливают в 200 см3 воды, перемешивают, отфильтровывают на воронке Бюхнера выделившийся аспирин и промывают его небольшим количеством холодного толуола. Выход аспирина около 16 г. Примечание. Для очистки аспирин можно перекристаллизовать из разбавленной (1:1) уксусной кислоты, хлороформа или этилового спирта. Реактивы: Анилин 9,3 г Серная кислота (конц.) 10 см3 Нитрит натрия 7,3 г Хлороформ 60 см3 Натрий хлористый Кальций хлористый
В толстостенный стакан наливают 50 см3 воды, при тщательном перемешивании осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и добавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 0 оС, постепенно добавляя к нему 75 г мелко раздробленного льда при сильном перемешивании, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим. К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при сильном перемешивании приливают охлажденный до 5 оС раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 см3 воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 оС. После окончания прибавления нитрита натрия раствор соли диазония переносят в колбу вместимостью 500 см3 и нагревают на водяной бане (температура бани от 50 до 60 оС) до прекращения выделения азота (от 15 до 20 мин). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнение с бромной водой. Дистиллят насыщают поваренной солью, переливают в делительную воронку и фенол извлекают хлороформом (3 раза порциями по 20 см3). Хлороформные вытяжки сушат хлористым кальцием и хлороформ отгоняют на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, собирая фракцию при температуре от 179 до 183 оС в фарфоровую чашку. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться. Выход фенола около 6 г. Примечание. Фенол вызывает при попадании на кожу ожоги, поэтому при работе с ним следует соблюдать осторожность. Взвешивание фенола проводить в очках и перчатках.
Реактивы: Антрахинон 5,0 г Олово 5,0 г Уксусная кислота (конц.) Соляная кислота (конц.) В круглодонную колбу вместимостью 200 см3, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г антрахинона, 5 г олова и 40 см3 уксусной кислоты. (Работа в очках). Смесь нагревают на закрытой плитке и каждые 5 мин прибавляют по 10 капель концентрированной соляной кислоты через обратный холодильник. Если через час все олово растворится, то прибавляют еще 2 г олова. Кипячение продолжают до тех пор, пока не будет прибавлено 12 см3 соляной кислоты. Если же не весь антрахинон растворится, то прибавляют еще 1 г олова и соляную кислоту до растворения антрахинона. После этого раствор фильтруют, прибавляют 5 см3 воды и охлаждают на льду. Осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха уксусной кислоты и высушивают на воздухе. Выход около 4,5 г. Примечание. Во время нагревания необходимо пользоваться экраном. Соблюдайте осторожность при работе с ледяной уксусной кислотой - она вызывает ожоги.   Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...  Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...  Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...  Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
