Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







ДИАЗОТИРОВАНИЕ И АЗОСОЧЕТАНИЕ





 

Ф Е Н О Л

 

АСПИРИН (2 способ)

 

Реактивы:

Салициловая кислот 6,5 г

Уксусный ангидрид 10,0 г

Серная кислота (конц.) 0,3 см3

 

Салициловую кислоту помещают в маленький стаканчик и туда же прибавляют уксусный ангидрид. При хорошем перемешивании к смеси прибавляют 10 капель конц. серной кислоты и, продолжая перемешивание, нагревают на плитке до 100 оС. После этого, не переставая перемешивать, содержимое стаканчика охлаждают сначала на воздухе, а затем в ледяной бане, пока вся масса не застынет в пасту, прибавляют немного воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок осторожно промывают на фильтре малым количеством воды, возможно лучше отжимают и сразу перекристаллизовывают из этилового спирта с массовой долей 10 %.

Выход около 7 г.

АЦЕТАНИЛИД (1 способ)

 

Реактивы:

Анилин 5 см3

Уксусная кислота (конц.) 10 см3

 

В сухую круглодонную колбу вместимостью 100 см3 вливают уксусную кислоту и анилин. Смесь нагревают с обратным холодильником на закрытой плитке в течение трех часов. Колбу охлаждают, и содержимое выливают в стакан со 100 см3 холодной воды. Выпавший ацетанилид отфильтровывают и сушат.

Выход около 1,5 г.

При необходимости продукт перекристаллизовывают из воды.

АЦЕТАНИЛИД (2 способ)

Реактивы:

Анилин 9,3г

Уксусный ангидрид 12,5 см3

Соляная кислота (конц.) 8,5 см3

Уксуснокислый натрий крист. 15,0 г

Смесь 250 см3 воды и 8,5 см3 конц. соляной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см3 и при перемешивании под тягой прибавляют 9,3 г анилина. Отдельно готовят раствор ацетата натрия в 50 см3 воды. Раствор анилина нагревают до 50 оС на водяной бане. К нему при перемешивании приливают 12,5 см3 уксусного ангидрида. Затем туда же приливают раствор ацетата натрия, хорошо перемешивают и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристаллизовывают из горячей воды.

Выход ацетанилида около 10 г.

ФТАЛИМИД

Реактивы:

Фталевый ангидрид 20,0 г

Углекислый аммоний 20,0 г

Уксусная кислота (конц.) 45 см3

Углекислый натрий

Ф Е Н И Л Г И Д Р О К С И Л А М И Н

 

Реактивы:

Нитробензол 17,0 г

Цинковая пыль 25,0 г

Хлористый аммоний 9,0 г

Хлористый натрий

В фарфоровый стакан вместимостью 500 см3, наливают 270 см3 воды, добавляют 9 г хлористого аммония и 17 г нитробензола. Массу энергично перемешивают механической мешалкой и в течение 30 мин в стакан прибавляют небольшими порциями 25 г цинковой пыли.

По мере того, как идет восстановление, температура самопроизвольно повышается до 60 оС. В тех случаях, когда разогревания не происходит, реакционную массу нагревают до этой температуры на водяной бане.

После добавления последней порции цинковой пыли раствор перемешивают еще 45 мин.

Теплый раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают 40 см3 горячей воды. Затем фильтрат насыщают поваренной солью (100 г) при перемешивании и помещают в охлаждающую смесь на 1 час (смесь льда и соли). Фенилгидроксиламин выделяется в виде длинных светло-желтых игл, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат.

Выход около 8 г.

АНТРОН ИЗ АНТРАХИНОНА

Примечание. Нитробензол сильно ядовит, поэтому необходимо избегать вдыхания его паров. Работу с эфиром проводить вдали от плиток и открытого огня. Пары эфира дают легко воспламеняющиеся и взрывоопасные смеси с воздухом.

Г И Д Р А З О Б Е Н З О Л

 

Реактивы:

Нитробензол 6,0 г

Цинковая пыль 20,0 г

Гидроксид натрия 8,0 г

Этиловый спирт

Круглодонную колбу вместимостью 250 см3 плотно соединяют двурогой насадкой; боковой отросток последней при помощи короткой (около 10 см) резиновой трубки соединяют с обратным холодильником. Такое соединение помогает энергично взбалтывать содержимое колбы. Другой (вертикальный) отрезок насадки закрывают пробкой. В колбу наливают теплый раствор гидроксида натрия в 25 см3 воды и добавляют нитробензол в 12,5 см3 спирта. После этого через вертикальную трубку форштоса небольшими порциями (от 2 до 3 г) вносят цинковую пыль.

В течение всей реакции необходимо энергичное встряхивание реакционной массы. Новую порцию цинковой пыли вносят только после того, как реакция несколько замедлится. Жидкость в колбе сначала окрашивается в красный цвет, а затем становится светло-желтый. Тогда прибавляют еще 40 см3 спирта, нагревают до кипения на водяной бане и тотчас же фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают теплым спиртом. Фильтрат охлаждают в смеси льда и соли и после стояния в течение одного часа выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Выход около 4 г.

В колбу для перегонки помещают углекислый аммоний и затем осторожно добавляют туда же уксусную кислоту. В полученный раствор вносят фталевый ангидрид. После этого присоединяют к колбе прямой холодильник, алонж и приемник. В качестве приемника желательно использовать мерный цилиндр вместимостью 50 см3 . Колбу нагревают до тех пор, пока в приемнике не соберется от 35 до 38 см3 уксусной кислоты.

К остатку в колбе добавляют 100 см3 воды, выпавший фталимид отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой на фильтре до исчезновения запаха уксусной кислоты. Осадок переносят в стакан с 40 см3 воды, подщелачивают при комнатной температуре раствором углекислого натрия до ясно щелочной реакции и вновь отфильтровывают.

Выход около 16 г.

 







ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.