Подготовка прибора к использованию

Потенциостат «P-30» (далее прибор) предназначен для проведения широкого спектра научных исследований в различных областях химии и физики; в частности, тестирования батарей топливных элементов и отдельных их компонентов, испытания литиевых аккумуляторов, кроме того, он может быть использован для изучения проводящих систем, коррозионных исследований материалов, а также контроля качества электрорадиоэлементов.

• электрохимические измерения (полярография, кулонометрия);

• прецизионный управляемый источник стабилизированного тока или напряжения;

• прецизионный источник тока или напряжения, изменяющегося по заданному программой закону;

Кроме того, возможны и другие научно-технические приложения.

• гальваностатический (стабилизация тока) стационарный режим;

• потенциостатический (стабилизация напряжения / потенциала) стационарный режим;

• потенциостатический режим с разверткой напряжения (потенциала);

• последовательное выполнение любых из указанных режимов в различной последовательности и комбинациях (необходимо дополнительное программное обеспечение).

Прибор позволяет работать по двух-, трех- и четырехэлектродным схемам подключения (более детальное описание представлено в п. 3.1.).

Прибор (рис. 1) представляет собой сложное электронное устройство, содержащее процессор обработки сигнала, два канала АЦП, аналоговый генератор развертки пилообразного напряжения, ЦАП задатчика постоянного напряжения (тока), электрометрический усилитель потенциала (напряжения), преобразователь ток-напряжение, селектор “типа работы” (обратной связи, режим стабилизации тока или напряжения), усилитель мощности выходного напряжения и преобразователь RS-232 интерфейса.

На передней панели прибора находятся разъемы для подключения образца и заземления, индикатор включения питания “Power”; на задней панели – кнопка и кабель включения в сеть 220 В, вентиляторы охлаждения, сетевой предохранитель и разъем RS-232. Подключение прибора к ПК осуществляется через последовательный COM-порт персонального компьютера.

Рис. 1. Потенциостат «P-30»: (а) – внешний вид прибора, (б) – передняя панель, (в) – задняя панель. Обозначения: 1 – индикатор питания, 2 – разъем заземления и экранирования, 3 – разъемы подключения электродов, 4 – вентиляторы охлаждения, 5 – гнездо предохранителя, 6 – кнопка включения питания, 7 – COM-порт, 8 – разъем питания (220 В).

Перед началом работы с прибором внимательно (!) изучите руководство по эксплуатации, а также ознакомьтесь с правилами подключения и назначением органов управления на задней и передней панелях прибора.

Затем проведите внешний осмотр прибора, при котором проверьте:

- комплектность прибора (измерительный блок, блок питания, соединительные кабели);

- отсутствие видимых механических повреждений;

- наличие и прочность крепления органов управления, четкость фиксации их положения;

Далее разместите прибор на рабочем месте, обеспечив удобство работы и условия естественной вентиляции. Запрещается подвергать прибор воздействию прямого солнечного света, располагать его вблизи электронагревательных и тепловыделяющих приборов и установок.

Потенциостат управляется программой PS_Pack. Для включения прибора необходимо нажать красную кнопку на задней панели.

Во всех случаях прибор стабилизирует величину сигнала электрода “Comp” относительно электрода “Ref” (касательно системы знаков напряжений; положительному напряжению (потенциалу) при этом соответствует положительный ток).

Рис. 2. Подключение по двух- (а), трех- (б) и четырехэлектродной (в) схемам

При запуске программы с неподключенным прибором (либо некорректно выбранным портом) некоторые меню программы (диапазоны) будут не заполнены и не дадут возможности работы с прибором ввиду того, что они определяются, исходя из идентификаторов прибора после соединения с ним и загрузки в программу калибровок из прибора на стадии запуска программы. Поэтому рекомендуется запускать и работать с программой уже при подключенном и включенном приборе.

Рис. 3. Внешний вид программы PS_Pack после запуска

При активации меню «Файл» (рис. 4(а)) появляется возможность сохранения результатов после проведения эксперимента.

Полученные данные можно сохранить в текстовом файле, выбрав опцию «Сохранить txt», либо в графическом формате ВМР, выбрав опцию «Сохранить bmp». Опция «Выход» осуществляет выход и закрытие программы. При сохранении результатов измерения в графическом режиме вид графика будет такой же, как и у окна «Р8-диаграмма» (рис. 5), поэтому перед сохранением следует выбрать нужный тип этого графика.

Рис. 4. Окна программы PS_Pack при активации меню «Файл» (а) и «Установки» (б)

Рис. 5. Окно вывода результатов измерений в графическом режиме

В разделе меню «Установки» (рис. 4(б)) при активации опции «Настройки» появляется окно (рис. 6), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации 105 точек в секунду. Также в этом окне можно включить автоматический выбор скорости регистрации (по умолчанию он включен). При этом скорость регистрации программа выбирает в соответствии с продолжительностью эксперимента и максимальным количеством регистрируемых точек. Автоматическая скорость регистрации рассчитывается по времени работы режима при условии заполнения половины массива данных (40000 точек на массив). При работе в режиме развертки напряжения программа выбирает скорость регистрации таким образом, чтобы регистрировать данные через каждые ~4 мВ развертки. Следует отметить, что при понижении скорости регистрации точность измерений растет, так как при этом прибор производит усреднение данных, поступающих с АЦП, всегда работающего на максимальной скорости регистрации. При работе с низкими токами и большими скоростями регистрации (близкими к максимальным) управляющая программа не может произвести фильтрацию наводок и шумов, поэтому качество экспериментальных данных при этом будет определяться помехозащищенностью всей установки, т.е. помехозащищенностью образца и адекватностью выбора диапазонов тока и напряжения.

Рис. 6. Окно установки скорости регистрации точек

Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки, благодаря тому, что далеко не во всех случаях требуется заполнять весь массив данных (40 тыс. точек, как это делает автоматический режим задания скорости регистрации).

Если после запуска режима программа долго не отвечает, либо долго находится на стадии соединения с прибором или загрузки калибровок, а данные при этом не регистрируются, то, вероятно, произошел сбой в передаче данных. Рекомендуется снять программу с выполнения в меню “Пуск” Вашей операционной системы, выключить и включить прибор заново, перезапустить программу.

Рабочее окно программы PS_Pack (рис. 3) можно условно поделить на две части. На правой части представлены основные пять режимов работы прибора:

Перед началом запуска измерения необходимо ввести числовые величины в информационные поля описания режима, установив длительность проведения измерения (и ее размерность!). Запуск необходимого режима осуществляется нажатием кнопки «Старт», расположенной в соответствующей рабочей области, после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках. При запуске выбранного режима (нажатием кнопки «Старт» после введения всех рабочих параметров) программа соединяется с прибором, загружает калибровки, выполняет рабочую программу, отключает прибор. При этом в поле “Сообщения” выводится информация о работе прибора – выполнение необходимых процедур и наличие перегрузок.

Во время работы прибора настоятельно НЕ рекомендуется работать на ПК с другими приложениями (рекомендуется закрыть все остальные программы) и изменять величины в меню управляющей программы, так как это может привести к потере или искажению данных.

Исследование влияния типа электролита и технологических параметров (температура, перемешивание и др.) на потенциалы и скорости осаждения металлов, катодный выход по току и рассеивающую способность электролитов

Структура и порядок защиты работы: Работа состоит из трёх частей, каждая из которых выполняется в указанной преподавателем последовательности в течение одного лабораторного занятия. Каждая бригада студентов исследует два электролита для осаждения конкретного металла по заданию преподавателя. Каждая из частей оформляется и защищается по мере выполнения на следующем после выполнения работы занятии. После выполнения всех трёх частей оформляется обобщённый отчет по заданному покрытию, в который включаются как собственные результаты, так и результаты других бригад по данному покрытию.

Исследование зависимости ВТ от катодной плотности тока

Вырезают из медной фольги рабочие электроды:

катоды для ячейки Хулла: размером 1,0 дм х 0,8 дм – в количестве 2 шт –

рабочие электроды (катоды) для определения ВТ:размером 0,25´0,2 дм (рабочая поверхность электрода 0,1 дм²) – в количестве12 штук

Рабочие электроды тщательно обезжиривают венской известью, промывают водой, активируют в 10%-ном растворе серной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат с помощью фильтровальной бумаги. Образцы взвешивают (за исключением катодов для ячейки Хулла) и заносят показания в таблицу.

Определение диапазона рабочих плотностей тока исследуемого электролита.

Диапазон рабочих плотностей тока, т.е.область катодных плотностей тока, в которой осаждаются покрытия допустимого качества, определяют с помощью угловой ячейки Хулла. (Hull Cell) с рабочим объемом 267 мл, которую принято считать стандартной. Она представляет собой небольшую косоугольную ванночку, одна сторона которой образует с прилегающей стороной угол 51° (рис.1). На катоде, расположенном под углом к аноду, ток распределяется неравномерно – на левом ближнем к аноду конце катодной пластины плотность тока и, как следствие, толщина покрытия в несколько раз больше, чем на некотором удалении от него. Как видно из приведенного на рис.3. распределения плотностей тока вдоль поверхности катода, на катодной пластине в ячейке Хулла реализуется широкий диапазон плотностей тока. Это даёт возможность в одном опыте определить рабочий диапазон плотностей тока исследуемого электролита, смоделировать нанесение покрытия на детали практически любой сложности и оценить состояние электролита в производственной ванне любого объема по результатам тестирования электролита в ячейке Хулла.

Рис.3. Распределение плотностей тока на катоде

В угловую ячейку устанавливают анод, катодную пластину и заливают 267 мл исследуемого электролита. В качестве анода в ячейке Хула используют пластину из осаждаемого металла размером 0,9дм Х 0,8дм. Собирают схему электролиза (рис.2), используя в качестве источника электрического тока стабилизированный источник постоянного тока БП-5. и проводят электролиз в течение 10 минут при силе тока 1,0 А. По окончании электролиза катодную пластинку извлекают из ячейки, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и подвергают визуальному исследованию. Исходя из того, что осаждаемое покрытие в рабочем диапазоне должно быть гладким, компактным и неосыпающимся, выбирают диапазон рабочих плотностей тока для исследуемого электролита.

Из установленного с помощью ячейки Хулла рабочего диапазона плотностей тока выбирают не менее 4 значений плотности тока, для которых и определяют ВТ. Для каждой из выбранных плотностей тока рассчитывают силу тока и время электролиза, необходимое для осаждения 10 мкм покрытия, исходя из 100% выхода по току (условно).

Наливают в электролизер исследуемый электролит, помещают в него рабочий и вспомогательный электроды, собирают электрическую схему, используя в качестве источника электрического тока стабилизированный источник постоянного тока БП-5. Проводят электролиз в течение времени, рассчитанногодля каждой из выбранных плотностей тока. На источнике питания выставляют рассчитанное значение силы тока. Время электролиза контролируют секундомером.

По окончании электролиза рабочие электроды (катоды) извлекают из электролизера, промывают, сушат и взвешивают. Результаты заносят в таблицу. Кроме того, в соответствующей графе таблицы описывают внешний вид и качество получаемых осадков (матовый, блестящий, пористый, беспористый, цвет, прочность сцепления с основой, наличие питтинга, дендритов и т.д.).

Рассчитывают выход металла потоку и фактическую толщину покрытия, результаты заносят в таблицу.

m_i_,факт. - количество граммов металла, осадившегося на катоде, г; I – значение силы тока, выставленного на источнике питания, А; t - время электролиза, час;

q – электрохимический эквивалент металла, г/А·час.

q = M_Ме/nF; где n – количество электронов в реакции катодного восстановления металла; F – число Фарадея в А·ч

На основании полученных результатов строят графики зависимости ВТ от катодной плотности тока для различных типов электролитов и условий осаждения.

Наиболее удобна для определения рассеивающей способности электролита щелевая ячейка Молера с пятисекционным катодом.

Разборный катод состоит из 5-ти отдельных секций – узких изолированных друг от друга пластин (1,8 см ширина, …. длина), закрепленных на оправке из токонепроводящего материала.

После подготовки катодные секции тщательно сушат и взвешивают на аналитических весах. Затем на их нерабочую сторону наносится в два-три слоя химически стойкий в исследуемом электролите лак. Подготовленные таким образом катодные секции помещают в специальный измерительный блок. Необходимо тщательно следить за равномерностью прижатия катодных секций к контактам измерительного блока. При выборе средней плотности тока необходимо исходить из того, что на ближних секциях катода плотность тока выше средней и поэтому i_ср должна быть такой, чтобы качество покрытия на ближних секциях было хорошим. Также необходимо проследить, чтобы катодные секции не сместились и не касались друг друга при помещении измерительного блока в ячейку. В ячейку заливают электролит до уровня 45-50 мм, помещают предварительно протравленный и промытый анод и включат ток.

Распределение тока определяют по падению напряжения на калиброванных сопротивлениях (сопротивления должны быть одинаковыми – по 0,05-0,1 Ом) включенных последовательно в цепь каждой катодной секции. Распределение металла оценивают по привесу секций за время электролиза. Ошибка, вносимая калиброванными сопротивлениями, в распределении тока, как показали специально проведенные эксперименты, довольно мала и ей можно пренебречь.

Рис.4 Схема для определения распределения тока и металла с помощью разборного катода в щелевой ячейке Молера.

Ячейка представляет собой плоский прямоугольный сосуд, вдоль одной из стенок которого (длиной l) располагается пятисекционный разборный катод. Анодом служит щель (шириной от 1 до 2% длины катода) между боковой стенкой и токонепроницаемой перегородкой, расположенной на расстоянии h от катода. Преимущество щелевой ячейки перед другими ячейками в том, что катодное распределение тока в ней не зависит ни от формы, ни от расположения находящегося за щелью реального анода. Кроме того щель, являющаяся в данном случае неполяризующимся анодом, не вызывает концентрационных изменений в растворе, а изменяя геометрические размеры ячейки (h и l), можно получить любое распределение плотностей тока на поверхности катода.

Наиболее удобны щелевые ячейки с разборным катодом общей длиной l=10 см и расстоянием между катодом и перегородкой, разделяющей катодное и анодное пространства h=4,25 см.

Для определения рассеивающей способности в ячейке Молера по вышеприведенному уравнению нужно знать значение первичного распределения тока a_п=(i_п/i_ср)₁.

Первичное распределение тока в щелевой ячейке рассчитывают по уравнению Гнусина-Зражевского или определяется экспериментально в растворе PbNO₃ (c низкой электропроводностью и поляризуемостью).

В данной работе рекомендуется использовать щелевую ячейку со следующими параметрами: длина l=10 см, ширина катодного пространства h=4,25 см, высота 7 см. Отношение максимальной плотности i_max к минимальной плотности тока i_min для первичного распределения тока в этой ячейке равно 10, т.е. эта ячейка моделирует детали довольно сложного профиля. Первичное распределение тока a_n = (i_n/i_ср)₁ в этой ячейке:

Определить РС_т и РСм электролита при i_k=1 A/дм². Поверхность 1-го образца 0,1 дм², общая поверхность разборного катода 0,5 дм², I_об=0,5А.

DU, B – падение напряжения, измеряется вольтметром.

По закону Ома рассчитываем распределение тока на каждой секции катода.

1. Прикладная электрохимия. / Под ред. Кудрявцева Н.Т. – 2-е изд., перераб. и доп. – М., 1975. – 552 с.

2. Ваграмян А.Т., Жамагорцянц М.А. Электроосаждение металлов и ингибирующая адсорбция. – М., 1969. – 197 с.

3. Ваграмян А.Т. Закономерности совместного восстановления ионов металлов. // Закономерности совместного восстановления ионов металлов. – М., 1961. – С. 3-30.

4. Вячеславов П.М. Электролитическое осаждение сплавов. – М., 1980. – 216 с.

5. Ваграмян А.Т., Соловьева З.А. Методы исследования электроосаждения металлов. – М., - 1960. – 447 с.

6. Федотьев Н.П., Бибиков Н.Н., Вячеславов П.М., Грихилес С.Я. Электролитические сплавы. М., Машгиз, 1962. – 312 с.

• электрохимические измерения (полярография, кулонометрия);

• прецизионный управляемый источник стабилизированного тока или напряжения;

• прецизионный источник тока или напряжения, изменяющегося по заданному программой закону;

Кроме того, возможны и другие научно-технические приложения.

• гальваностатический (стабилизация тока) стационарный режим;

• потенциостатический (стабилизация напряжения / потенциала) стационарный режим;

• потенциостатический режим с разверткой напряжения (потенциала);

Затем проведите внешний осмотр прибора, при котором проверьте:

- комплектность прибора (измерительный блок, блок питания, соединительные кабели);

- отсутствие видимых механических повреждений;

- наличие и прочность крепления органов управления, четкость фиксации их положения;

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: