|
СНЯТИЕ СПЕКТРОВ Предварительная подготовка к снятию спектровСтр 1 из 6Следующая ⇒ Перед началом сбора спектров необходимо проверить следующее: 1. Проверка системы продувки. Для продувки ИК-Фурье спектрометра используют сухой воздух или азот, не содержащие пары воды, масла, углекислый газ и прочие реактивные или поглощающие ИК излучение материалы. Инертные газы, например аргон, нельзя использовать для продувки, поскольку могут повредить спектрометр. Для продувки спектрометра не рекомендуется использовать легко воспламеняющиеся газы. Систему продувки рекомендуется держать включенной постоянно. Это способствует своевременному очищению спектрометра от нежелательных газов, защищает оптику и улучшает термическую стабильность системы. Если спектрометр не оснащен приставкой Smart Purge, регулятор давления должен быть установлен на 20–40 фунтов на квадратный дюйм (psi), а показания расходомера составлять около 30 стандартных кубических футов в час (scfh). 2. Проверка десиканта. Десикант предназначен для защиты светоделителя и прочих оптических компонентов, снижая количество накапливающихся внутри спектрометра паров воды. Пакет с десикантом должен находиться под крышкой отсека светоделителя. В процессе эксплуатации прибора необходимо ежемесячно (во влажном климате – чаще) проверять уровень влажности внутри спектрометра. Для этого используют кнопку «Осушитель» под закладкой «Диагностика» в диалоговом окне «Параметры эксперимента». Если влажность превышает установленное пороговое значение, на экране должно появиться предупреждение, в этом случае для обеспечения защиты оптики нужно заменить десикант. 3. Включение компонентов системы. Выше было отмечено, что спектрометр рекомендуется держать включенным постоянно. В том случае, если прибор выключен, то необходимо провести его включение так, как описано в разделе «Основные сведения о спектрометре». После этого включают компьютер. Выключение компонентов системы производится в обратной последовательности: компьютер – спектрометр – приставки. 4. Охлаждение детектора. Охлаждение жидким азотом требуется лишь некоторым детекторам (например, MCT или InSb). Для этого нужно заполнить дьюар детектора жидким азотом (дьюар вмещает около 750 мл), дать детектору остыть в течение 20 минут. После этого можно приступить к сбору спектров. При работе с жидким азотом необходимо соблюдать осторожность, следуя правилам техники безопасности. 5. Запуск программного обеспечения OMNIC. Запуск программного обеспечения можно осуществить следующими способами: – двойным щелчком по левой клавише мыши по ссылке OMNIC на рабочем столе Windows; – нажать на кнопку ПУСК в панели задач Windows, установить курсор на «ВСЕ ПРОГРАММЫ», выбрать папку Thermo Nicolet, а затем нажать на программу OMNIC. На экране монитора появляется окно OMNIC, описание которого приведено в следующем разделе. Окно OMNIC Окно OMNIC (рис. 3) появляется на экране при запуске программного обеспечения OMNIC. Рис. 3. Окно OMNIC. Внутри окна OMNIC находится окно спектра, предназначенное для представления спектра. Если спектр находится в этом окне, то с ним можно проводить различные операции, используя команды OMNIC. Например, можно изменить формат спектра или произвести поиск в спектральной библиотеке для идентификации соединения.
Рис. 4. Строка меню и поле эксперимент. Под строкой заголовка находится строка меню (рис. 4), которая содержит названия всех меню OMNIC. Под строкой меню находится поле «ЭКСПЕРИМЕНТ» с разворачивающимся списком. Список содержит названия всех открытых файлов экспериментов, а также название файла эксперимента по умолчанию и файла эксперимента для любого установленного модуля Smart Accessory. Справа от поля «ЭКСПЕРИМЕНТ» находится индикатор «СПЕКТРОМЕТР». Если индикатор представляет собой зеленую галочку, это свидетельствует о том, что спектрометр успешно прошел через все диагностические тесты (рис. 5, а). О перегреве детектора свидетельствует желтый кружок индикатора (рис. 5, б). При этом на экране должно появиться соответствующее сообщение, позволяющее скорректировать ситуацию. Если индикатор представляет собой красный значок (рис. 5, в), это значит, что спектрометр не прошел диагностический тест. На экране должно появиться соответствующее сообщение, позволяющее получить доступ к инструкциям по исправлению сложившейся ситуации. а б в
Рис. 5. Возможные показания индикатора В верхней части окна OMNIC под строкой «ЭКСПЕРИМЕНТ» находится панель инструментов, каждая кнопка которой представляет определенную команду или функцию. Чтобы увидеть название команды, нужно подвести курсор к кнопке и немного подождать; для инициирования команды или функцию, нужно щелкнуть по кнопке левой кнопкой мыши. В нижней части окна OMNIC находится палитра инструментов (рис. 6), содержащая шесть инструментов для выбора спектра (рис. 6, а) или спектральной области (рис. 6, б), изменения режима представления спектра в спектральном окне, определения высоты (рис. 6, г) и площади пика (рис. 6, д), а также для мечения пиков (рис. 6, е). О функциях отдельных инструментов свидетельствуют их названия и внешний вид.
Рис. 6. Палитра инструментов: а - выделение; б - выбор области; в - спектральный курсор; г - определение высоты пика; д - определение площади пика; е - создание комментариев. Одновременно можно использовать только один инструмент. Чтобы воспользоваться инструментом, необходимо выделить его с помощью левой клавиши мыши. Инструмент останется выделенным до тех пор, пока не будет выбран другой инструмент. В процессе использования инструмента над палитрой может появиться информация о работе инструмента (например, координаты курсора или границ выбранной спектральной области по осям X и Y). На рис. 4 показан пример значений по осям X и Y для инструмента выделения (курсор находится в пределах спектра). Выбор эксперимента Программное обеспечение OMNIC содержит целый набор различных экспериментов. Выбор эксперимента осуществляется с помощью опции «ЭКСПЕРИМЕНТ», находящейся под строкой меню OMNIC (рис. 4) и позволяющей быстро установить параметры программного обеспечения для выбранного типа эксперимента. Также выбор эксперимента можно осуществить, выбрав опцию «Открыть» в диалоговом окне «Параметры эксперимента». Доступ к «Параметрам эксперимента» осуществляется через панель инструментов или меню «ИЗМЕРЕНИЕ». Опцию «Параметры эксперимента» можно использовать для установки и сохранения собственных параметров экспериментов, а также для проверки и редактирования параметров выбранного эксперимента. Если установлена приставка Smart AccessoryTM, выбор требуемого эксперимента осуществляется автоматически (также возможно представление списка возможных экспериментов). Описанное в настоящем методическом руководстве учебное пособие использует эксперимент Default – Transmission (или Transmission E.S.P.). Такой эксперимент можно использовать в большинстве случаев. Выбор конфигурации Прежде чем приступить к получению спектра, необходимо открыть конфигурационный файл для установки набора программных опций. Для этого в меню «ФАЙЛ» выбирают опцию «Открыть конфигурацию», на экране появляется диалоговое окно «Открыть конфигурацию» со списком возможных конфигурационных файлов. Открытие одного из этих файлов позволяет быстро установить целый набор опций. Из предложенного списка конфигурационных файлов необходимо выбрать файл DEFAULT.CON, позволяющий установить опции для выбранной процедуры, и затем нажать OK. Получение спектра образца Запуск сбора данных, т.е. снятие ИК-спектра образца, можно осуществить одним из следующих способов: 1. Нажать левой клавишей мыши по кнопке «Проба» на панели инструментов. 2. Выбрать опцию «Спектр пробы» в меню «ИЗМЕРЕНИЕ». 3. Нажать одновременно клавиши Ctrl+S на клавиатуре. Определение спектра образца обычно производится по отношению к спектру фона (спектру сравнения) – ответ спектрометра в отсутствие образца. Деление спектра образца на фон позволяет устранить влияние, оказываемое прибором и атмосферными условиями, и получить итоговый спектр, все пики которого принадлежат только образцу. Используемый эксперимент Transmission E.S.P. предполагает получение спектра фона перед каждым образцом, на экране должна появиться подсказка подготовиться к получению спектра фона (рис. 7).
Рис. 7. Окно подтверждения снятия спектра сравнения Посмотрев сквозь сдвижную дверцу и убедившись, что в используемой приставке отсутствует исследуемый образец, для запуска сбора данных нажимают ОK правой клавишей мыши или клавишу OK/Enter на верхней панели спектрометра, дающей подтверждающий ответ, например, на вопрос подсказки, в процессе сбора данных. Если в держателе приставки присутствует образец, то перед нажатием клавиши OK/Enter его необходимо извлечь: – если спектрометр снабжен системой продувки, но не имеет приставки Smart Purge, то открывают сдвижную дверцу, удаляют образец, закрывают дверцу, ждут одну минуту и нажимают OK; – если спектрометр оборудован приставкой Smart Purge, то открывают сдвижную дверцу, удаляют образец, а затем задвигают дверцу так, чтобы она осталась открытой примерно на 1 см до возвращения скорости потока продувочного газа к нормальной, закрывают дверцу полностью и нажимают OK; – если спектрометр герметично закрыт и прошел десикацию, то открывают сдвижную дверцу, удаляют образец, закрывают дверцу и нажимают OK. Спектр сравнения (спектр фона) появляется в окне OMNIC – [Проба]. В процессе сбора данных происходит обновление спектра. На рис. 8 представлен типичный спектр фона для средней ИК области. Рис. 8. Спектр фона для средней ИК области. В большинстве случаев, если не были изменены параметры эксперимента, получать новый спектр фона для каждого спектра образца не обязательно. Однако для получения хороших результатов снятие спектра фона должно производиться регулярно (каждые четыре часа). Получение нового спектра фона для каждого образца обычно бывает необходимо только при проведении количественных экспериментов. По окончании сбора данных на экране появляется подсказка подготовиться к получению спектра образца (рис. 9). Рис. 9. Окно подтверждения снятия спектра пробы Прежде, чем нажать клавишу OK/Enter, в держатель приставки устанавливают исследуемый образец через сдвижную дверцу. В случае если спектро- метр оборудован приставкой Smart Purge поступают так же, как и при удалении образца (см. выше) и нажимают клавишу OK/Enter. После этого происходит сбор данных, в процессе чего осуществляется обновление спектра образца в окне OMNIC – [Проба] (рис. 10). Рис. 10. Окно сбора данных спектра образца. Ход сбора данных отражает шкала, расположенная под спектром (рис. 11). Справа от шкалы через дробь приведено количество сканов, завершенных к текущему моменту, и общее количество сканов. Рис. 11. Шкала сбора данных. Статус процедуры сбора данных демонстрирует индикатор «СТАТУС», расположенный в нижней части окна OMNIC – [Проба] (рис. 12). Если индикатор представляет собой зеленую галочку (рис. 5, а), это значит, что спектр успешно прошел проверку качества. Спектр можно добавить в спектральное окно (если добавление не производится автоматически) в том случае, когда сбор данных завершен и индикатор представляет собой зеленую галочку. В случае возникновения проблем в процессе сбора данных вид индикатора «СТАТУС» изменяется. Если индикатор представляет собой желтый кружок (рис. 5, б), это значит, что спектр не прошел проверку качества (измеренное значение находится вне допустимого диапазона), но остановка сбора данных не требуется. О наличии серьезных проблем с качеством спектра свидетельствует красный значок индикатора (рис. 5, в). В этом случае необходимо устранить проблему и запустить процедуру получения спектра повторно. Чтобы просмотреть информацию о процедуре сбора данных вместе со списком возникших проблем, необходимо щелкнуть по индикатору «СТАТУС», а также воспользоваться клавишей «Показать статус» из окна сообщения, появившегося на экране после завершения процедуры (рис. 12). Для каждой из перечисленных в списке проблем существует клавиша «Пояснение», обеспечивающая доступ к описанию проблемы и инструкциям по ее устранению. Рис. 12. Окно подтверждения. После завершения сбора данных на экране появляется диалоговое окно с названием спектра образца по умолчанию (рис. 13), которое можно изменить. После нажатия OK может появиться сообщение (рис. 12), позволяющее добавить спектр в спектральное окно.
Рис. 13. Окно названия спектра образца. Если выбрана опция «Помещать спектр в новое окно» (группа «Измерение», доступ к которой осуществляется через опцию «Настройка» в меню «ПРАВКА»), такое сообщение на экране не появится. В этом случае программа автоматически помещает спектр в новое спектральное окно.
Рис. 14. Спектральное окно.
Спектр образца добавляется в спектральное окно (рис. 14) нажатием клавиши «Да» (рис. 12). Если нажать «Нет», то процедура будет завершена без сохранения спектра. Выбор «Сканировать еще» позволит провести дополнительное сканирование с помощью кнопки «Еще», при этом произойдет возврат к окну OMNIC – [Проба]. Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор... Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право... ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования... ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|