Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Технический холестерин их жира





(от др.-греч. χολή — желчь и στερεός — твёрдый)

 

Берется животный жир. Лучше всего свиное сало 100 г, только свежее. Режем на дольки и экстрагируем хлороформом. Можно хлороформом с метанолом (этанолом). Полученный экстракт сушим над сульфатом натрия безводным или сульфатом магния. Упариваем досуха в вакууме. Сухой остаток заливаем спиртом, в котором растворен гидроксид калия, ставим на кипячение с обратным холодильником, минут за 30 триглицериды и другие сложные эфиры превращаются в этиловые эфиры, добавляем воды в колбу и поддерживаем кипение. Воды надо добавить где-то половину от объема реакционной смеси. Покипятив минут 30, остужаем до комнатной температуры и экстрагируем реакционную смесь гексаном (петролейным эфиром). Полученный экстракт промываем водой, сушим над безводным сульфатом натрия или магния. В этом экстракте содержится практически чистый холестерин, около 0.1 г Вернее, технически чистый, так как примеси все же имеют место быть.

 

 

Никотин из табака

(от лат. названия табака Nicotiana tabacum)

 

Табак 100 г вместе с гидроксидом кальция 15 г тщательно перетирают в ступке. Смесь загружают в колбу и перегоняют с водяным паром. Перегонку продолжают в течение 2 часов. Дистиллят подкисляют растертой щавелевой кислотой до кислой реакции по универсальному индикатору и упаривают на водяной бане до сиропа. Из охлажденного остатка выпадает оксалат никотина и соли других алкалоидов табака. Осадок фильтруют, отжимают и переносят в небольшую делительную воронку. Для выделения свободных оснований осадок обрабатывают 30% раствором гидроксида натрия и извлекают 3—4 раза эфиром (объем каждой порции 30—40 мл). Эфир сушат над прокаленным поташом и отгоняют. Сумму оснований переносят в перегонную колбу емкостью 2—3 мл и перегоняют в вакууме масляного насоса. Выход 1-2 г Т. кип. никотина 247°С при 760 мм; 120°С при 14 мм; 114°С при 10 мм, nD = 1,5280.

 

Никотиновая кислота

 

В круглодонную колбу 1л, снабженную перемешиванием, помещают 565 мл концентрированной азотной кислоты, затем медленно, порциями, к ней добавляют 42 г никотина. Колбу помещают в 70°С водяную баню и ждут начала реакции. После того как процесс начался, колбу убирают на один час из водяной бани, затем снова туда помещают на 10-12 часов до полного окисления. Реакционную смесь выливают в плоскую посудину и выпаривают на водяной бане. После испарения большей части жидкости, остаток помещают в 1л колбу и добавляют 80 мл дист.воды и нагревают до полного растворения. При охлаждении происходит образование кристаллов нитрата никотиновой кислоты. Выход 84-86 г (83-91%) с т.пл. 190-192°С. Полученный нитрат никотиновой кислоты растворяют в 180 мл кипящей воды в 1л колбе и добавляют 160 г кристаллического гидрофосфата натрия (Na2HPO4 · 12H2O) при постоянном перемешивании. Полученную смесь нагревают до кипения при перемешивании в течение 5 минут, затем охлаждают и помещают в лед.баню. Никотиновую кислоту фильтруют и промывают 3х20 мл ледяной воды. После перекристаллизации из горячей воды получают 30-36 г (50-60% на исходный никотин) никотиновой кислоты с т.пл. 230-232°С.



 

Кофеин из чая

(от лат. Coffea – ко́фе, также кофе́йное де́рево)

Экстрагируют в течении 8 часов 100 г чая 400 мл спирта. Фильтруют. Спиртовый экстракт приливают к взвеси 50 г окиси магния в 300 мл воды и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане при помешивании. Остаток кипятят первый раз с 500 мл, а затем еще два раза с 250 мл воды, каждый раз фильтруя горячий раствор. Водные фильтраты объединяют и подкисляют 50 мл разбавленной серной кислоты, выпаривают до 1\3 объема, при необходимости фильтруют. Экстрагируют 5х30 хлороформом. Экстракт промывают небольшим количеством разбавленного раствора едкого натра, а затем водой. Экстракт упаривают, остаток перекристаллизовывают из небольшого количества горячей воды (1 г кофеина на 10 воды). Выход 2-2,5 г, т.пл 232-234°С.

 

Теобромин из порошка какао

(от лат. Theobroma cacao – какао)

Порошок какао помещают в бумажный патрон и помещают в аппарат Сокслета и промывают эфиром или петролейным эфиром в течение 3 часов. Далее выполняют операции аналогичные выделению кофеина из чая. Т.пл. 350-351°С.

 

Кофеин из теобромина

Теобромин 5 г растворяют в 2 N растворе едкого натра и при интенсивном перемешивании прикапывают избыток диметилсульфата. После добавления всего диметилсульфата реакцию перемешивают еще полчаса. Экстрагируют хлороформом тремя порциями по 20 мл. Органические фазы объединяют и сушат сульфатом натри. Хлороформ отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из горячей воды. Получают кофеин в виде белых длинных игл. Выход около 4 г, т.пл 232-234°С.

 

Танин из чернильных орешков

(от фр. tannin – тани́ны, или танни́ны)

Группа фенольных соединений растительного происхождения,

содержащих большое количество гидроксигрупп

100 г грубо измельченных чернильных орешков встряхивают со смесью эфира и спирта (4:1) порциями по 50 мл, до тех пор пока проба жидкости будет окрашиваться раствором хлорного железа лишь в слабый синий цвет. Тогда объединенные экстракты встряхивают в делительной воронке с 1\3 объема воды, при этом образуются 3 слоя. Оба нижних слоя спускают, верхний же эфирный слой еще раз взбалтывают с 1\3 объема вода, дают отстояться, отделяют водный раствор. Водные растворы объединяют и сгущают под вакуумом при умеренном нагревании до объема 200 мл, фильтруют и затем уже выпаривают досуха. Полученный таким образом, сырой танин очищают следующим образом: его растворяют в воде, добавляют активированный уголь и оставляют стоять на 3 дня, часто помешивая, после чего фильтруют, фильтрат встряхивают с 50 мл эфира, водный слой отделяют и снова упаривают.

 

 

Галловая кислота из танина

(от лат. galla чернильный орешек)

 

4 г танина и 40 мл 50% серной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 10 часов. Остывший гидролизат переносят в делительную воронку и экстрагируют 3—4 раза небольшими порциями эфира. Эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из воды. Выход галловой кислоты 1,2 г. Кристаллизуется с одной молекулой воды; т. пл. 253°С.

Примечание.

1) К раствору галловой кислоты прибавляют несколько капель раствора хлорного железа. Появляется темно-синее окрашивание.

2)От нагревания крупинки галловой кислоты с 1 мл концентрированной серной кислоты появляется рубиновое окрашивание.

 

 

 

Казеин из молока

(от лат. caseus - сыр) – является основным белком молока

 

1000 мл цельного молока разбавляют 2000 мл дистиллированной воды; к раствору прибавляют 6 мл уксусной кислоты и слабо подогревают. Раствор переливают в высокий стакан и оставляют на ночь. Всплывший на поверхность жир отделяют, а раствор отфильтровывают от остатков жира несколько раз через тонкое полотно (пока жидкость не будет лишь слегка мутной). Полученную сыворотку отфильтровывают через ткань, хорошо отжимают и промывают один или два раза водой (сыворотку и промывные воды собирают и сохраняют для выделения молочного сахара). Промытую сыворотку, содержащую казеин и жир, растирают в фарфоровой чашке с небольшим объемом 1%-ного раствора едкого натра. Густую кашицу нейтрализуют, хорошо перемешивая, раствором едкого натра той же концентрации (индикатор фенолфталеиновая бумажка)Фильтрат снова подкисляют уксусной кислотой (от 6 до 10 мл); осадок казеина отцеживают, промывают, еще раз растворяют в щелочи и осаждают уксусной кислотой. Полученный таким образом казеин возможно полно отжимают, растирают с небольшим количеством спирта в пасту, отсасывают, промывают спиртом и эфиром, сушат на воздухе или в эксикаторе над серной кислотой. Сухой обезжиренный препарат казеина – белый аморфный порошок. Выход 20-25 г

 

 

Тирозин из казеина

(от греч. tyros – сыр)

 

В круглодонной колбе объемом 0,5 л, снабженной обратным шариковым холодильником, кипятят 16 чвсю порцию полученного казеина вместе с трехкратным весовым количеством 25%-ной серной кислоты. К окрашенной в темный цвет жидкости прибавляют насыщенный при нагревании раствор гидрата окиси бария до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Чтобы осадить избыток ионов бария, пропускают углекислый газ. Отфильтрованный осадок смешивают с 200 млводы и нагревают до кипения для растворения тирозина, увлеченного осадком, снова фильтруют и кипятят с небольшим количеством свежей воды. Затем BaSO4 отфильтровывают и промывают до отрицательной реакции Миллона (проба на тирозин). Фильтраты сливают вместе и до тех пор упаривают в фарфоровой чашке, пока не начнут выделяться кристаллы. Охлажденную массу фильтруют, маточный раствор снова упаривают до появления кристаллов тирозина; операцию повторяют два или три раза. Выпавшие отдельные фракции кристаллов соединяют и перекристаллизовывают из горячей воды, добавляя активированный уголь. Выход L-тирозина около 0,8-1 г; температура плавления от 314-316°С.

 









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.