Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Комплексометрическое титрование. Комплексонометрия





Сущность метода: Выполнение измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом основано на обратном комплексонометрическом титровании с использованием двух титрантов. При добавлении к анализируемой воде избыточного точно измеренного количества титранта 1 (хлорид бария) образуется труднорастворимый сульфат бария. После практически полного осаждения сульфатов избыток ионов бария оттитровывают комплексоном Ш (ЭДТА или Трилон Б). Напишите необходимые уравнения реакций.

 

1. Приготовление раствора титранта: Приготовить 250 мл раствора трилона Б (ЭДТА) с СN 0,05 моль/дм .Навеску (2,33±0,01) г Na2H2C10H12O8N2•2H2O (проверьте расчетами правильность навески), взвешенную на ТВ, растворите в мерной колбе на 250 мл. Раствор можно хранить в темной плотно закрытой склянке не более 6 мес.

2. Приготовление раствора установочного вещества: Приготовить 50 мл раствора сульфата магния с СN 0,05 моль/дм . Навеску сульфата магния MgSO4•7H2O (0,3081±0,0001) г (проверьте расчетами правильность навески), предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры, взвесьте на АВ. Количественно перенесите навеску в мерную колбу вместимостью 50 см и растворите ее в дистиллированной воде и перемешайте. Перенесите раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой. Рассчитайте точную концентрацию полученного раствора.

3. Приготовление аммиачного буферного раствора с рН 8-10:
Приготовить 100 мл аммиачного (аммонийного) буфера. В мерной колбе на 100 мл смешайте 10 мл 20%-ного раствора хлорида аммония с 10 см3 25%-ногораствора аммиака и доведите смесь до метки дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4. Приготовление раствора хлорида бария: 0,5 г BaCl2·2H2O и 0,1 г MgCl2•6H2O растворите в мерной колбе на 250 мл прокипяченной дистиллированной водой.

5. Приготовление раствора соляной кислоты: Приготовить 100 мл 2N раствора HCl. Как это сделать?

6. Стандартизация рабочего раствора: В колбу для титрования поместите 5 мл приготовленного раствора MgSO4, 5 мл аммонийного буфера и сухой индикатор – хромоген черный (эриохром). Оттитруйте смесь приготовленным раствором ЭДТА, энергично перемешивая, от винно-красной окраски раствора до синей. Заполните таблицу 2.

Таблица 2

№ п/п V установочного вещества (MgSO4) с СN = V титранта (ЭДТА) Условия титрования Запишите самостоятельно
1. 2. 3.   5 мл 5 мл 5 мл   V (средн.) = V1 = V2 = V3 =   V (средн.) =  

Точную нормальную концентрацию ЭДТА рассчитайте по формуле:

,

где СN,m – нормальная концентрация ЭДТА, моль/л; СN, уст. – нормальная концентрация MgSO4; Vm – объем ЭДТА, мл; Vуст. – объем MgSO4, мл.

7. Анализ воды:

· Осаждение сульфат-ионов. В колбу для титрования поместите аликвоту задачи и доведите объем прокипяченной дистиллированной водой до 10 мл, добавьте 2-3 капли 2N HCl. *Смесь прокипятите 2-3 мин для удаления СО2, добавьте 10 мл раствора BaCl2.

*Если использовать прокипяченную дистиллированную воду, то кипячение смеси необязательно.

· Оттитровывание избытка осадителя. Раствор перемешайте и охладите, добавьте 5 мл аммонийного буферного раствора и немного индикатора – хромогена черного (эриохрома), смесь оттитруйте стандартным раствором ЭДТА от винно-красной окраски до синей. Измерьте объем титранта (V1).

· Холостой опыт. В колбу для титрования поместите 10 мл дистиллированной воды* и далее выполните предыдущие операции п.5 (как описано выше). Измерьте объем титранта (V2).

Повторите опыт 2-3 раза, самостоятельно составьте и заполните таблицу (см. образец табл. 2), Подумайте, что должно быть написано в заголовках столбиков? Найдите средние значения объема титранта.

· Расчеты: Разность объемов ЭДТА (V2 – V1) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе, поэтому содержание сульфат-ионов определяют по формуле:

.

Пересчитайте содержание сульфат-ионов в мг/л по формуле:

Х, мг/л = СN • M • 1000,

где СN – нормальная концентрация SO42-, моль/л; М – молярная масса SO42-, г/моль; 1000 – коэффициент пересчета с г на мг.

 

Повторите анализ пробы 3-4 раза и сделайте статистическую обработку экспериментальных данных (формулы см. далее раздел «Математическая обработка экспериментальных данных», п 1-3). Обработку проведите в ручную и компьютерным способом.

Сравните полученные данные с ПДК (SO42-) = 500 мг/л.

 

Проанализировав воду (содержание сульфатов) двумя титриметрическими методами, определите статистически можно ли объединить полученные выборки в одну генеральную совокупность. Для этого проверьте наличие промахов и если они есть исключите их из выборки. Проведите статистическую обработку полученных результатов и сравнение выборок по F и t критериям. Формулы даны ниже. (см. далее раздел «Математическая обработка экспериментальных данных», п 4).







Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.