Оформите лабораторный журнал. Сделайте выводы по работе.

Расчет абсолютной и относительной погрешностей определения

5.1. Абсолютная погрешность (ошибка): D_абс.= Х_практ.– Х_ист.

5.2. Относительная погрешность (ошибка): D_отн. = çD_абс.ç *100% / Х_ист. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3-6

ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТОВ

Сущность метода: Определение массовой концентрации ионов основано на способности их образовывать с конкретными реагентами окрашенные (чаще всего комплексные) соединения, способные поглощать электромагнитное излучение.

Определение массовой концентрации общего железа

Сущность метода: Определение массовой концентрации общего железа основано на способности катиона железа (П) образовывать с 1,10-фенантролином при рН 3-9 комплексное оранжево-красное соединение. Железо (Ш) восстанавливают до железа (П) гидрохлоридом гидроксиламина в нейтральной или слабокислой среде. Уравнения реакций напишите самостоятельно.

1. Приготовление запасного стандартного раствора соли Мора: Приготовьте 100 мл раствора соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂•6H₂O с концентрацией железа (П) 1,00 мг/мл. Навеску (0,7020±0,0010) г соли Мора (проверьте расчетами правильность навески), взвешенную на АВ, предварительно растворите в мерной колбе в 20-30 мл серной кислоты, приготовленной смешиванием 9,7 мл H₂SO₄! и 93 мл Н₂О (зачем это нужно?), и только после этого доводите водой до метки. Устойчив в течение 3-х месяцев (раствор можно приготовить и из железо-аммонийных квасцов).

2. Приготовление рабочих стандартных растворов соли Мора:

а) раствора с концентрацией железа (П) 10,0 мкг/мл: Готовится из запасного стандартного раствора разбавлением его 0,001N раствором H₂SO₄ (во сколько раз?);

б) раствора с концентрацией железа (П) 1,0 мкг/мл: Готовится из рабочего стандартного раствора (а) разбавлением 0,001N раствором H₂SO₄ (во сколько раз?). Приготовьте по 100 мл каждого раствора. Готовятся в день проведения работы.

Как приготовить 0,001N раствор H₂SO₄ из концентрированной? Из имеюшейся кислоты?

3. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН=4,5: 1,90 г тригидрата ацетата натрия CH₃COONa•3H₂O растворите в мерной колбе на 100 мл в 20-30 мл дистиллированной воды, прибавьте 0,85 мл ледяной уксусной кислоты (осторожно!) и доведите объем до метки дистиллированной водой. рН проверьте потенциометрически и, при необходимости доведите до нужного значения рН 2N NaOH или 2N CH₃COOН.

4. Приготовление гидрохлорида гидроксиламина: Приготовьте 25 мл 10%-го раствора NH₂OH•HCl. Как это сделать?

5. Приготовление раствора 1,10-фенантролина: Приготовьте 50 мл 0,1%-го раствора. 0,05 г моногидрата орто-фенантролина С₁₂Н₈N₂•H₂O растворите в мерной колбе на 50 мл в дистиллированной воде, подкисленной 3-4 каплями HCl (1:1).Хранить в темной посуде.

6. Проведение анализа: 10 мл анализируемой пробы доведите до рН 4-5 (проверьте по универсальному индикатору) раствором 2,0 М HCl или 2,0 М NaOH, затем добавьте 0,2 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, 1,0 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл 1,10-фенантролина. После прибавления каждого раствора содержимое склянки перемешивайте встряхиванием. Раствор в склянке оставьте на 15-20 мин. Для полного развития окраски, после чего окрашенный раствор колориметрируйте на КФК относительно нулевого раствора. Определение железа проводится по калибровочному графику.

7. Построение калибровочного графика: Приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов согласно алгоритму, предложенному в таблице 1 (см. п. 6, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора железа (П) на КФК в стандартных кюветах (какого размера?) при длине волны 490 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b (величина b при разработке методики составила 0,51 в кюветах на 1 см). Калибровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций катиона железа от 0,0 до 1,5 мг/л

8. Расчеты: Массовая концентрация общего железа в воде, мг/л, определяется по калибровочному графику, учитывая степень разбавления пробы, если таковое производилось.

Определите абсолютную и относительную погрешности определения.

Определение массовой концентрации катиона аммония

Сущность метода: метод основан на реакции катиона аммония с реактивом Несслера с образованием в щелочной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Мешающее влияние железа устраняется добавлением к пробе сегнетовой соли. Уравнения реакций напишите самостоятельно.

1. Приготовление запасного стандартного раствора хлорида аммония: Приготовьте 100 мл раствора NH₄Cl с концентрацией катиона аммония 1,00 мг/мл. Взвешенную на АВ (0,2965±0,0010) г навеску хлорида аммония (подтвердите расчетами правильность навески), предварительно высушенную до постоянной массы при 100-105⁰С, растворите в мерной колбе дистиллированной водой.

2. Приготовление рабочих стандартных растворов хлорида аммония:

а) рабочего раствора с концентрацией катиона аммония 10 мкг/мл: Готовится из запасного стандартного раствора его разбавлением (во сколько раз?);

б) рабочего раствора с концентрацией катиона аммония 1,0 мкг/мл: Готовится из рабочего стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл его разбавлением (во сколько раз?). Приготовьте по 100 мл каждого раствора. Готовятся в день проведения работы.

3. Проведение анализа: 4 мл анализируемой пробы поместите в пробирку добавьте туда 0,1 г сегнетовой соли и 1,0 мл реактива Несслера. Содержимое пробирки перемешайте и через 1-2 мин. Колориметрируйте на КФК относительно нулевого раствора. Определение аммония осуществляется по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика: Приготовьте шкалу эталонных стандартных растворов согласно алгоритму, предложенному в таблице 2 (см. п. 3, проведение анализа). Измерьте абсорбционность каждого эталонного раствора в стандартных кюветах при длине волны 425 нм относительно нулевого раствора. Что такое нулевой раствор и как его приготовить? Используя раствор с максимальной концентрацией определяемого компонента, проверьте правильность выбора светофильтра и подберите рабочую кювету. Как это сделать? Полученные результаты обработайте МНК, постройте калибровочный график и определите b (величина b при разработке методики составила 0,22 в кюветах на 1 см). Калибровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций катиона аммония от 0,0 до 3,0 мг/л.

5. Обработка результатов: За результат анализа принимают значение концентрации катиона аммония (мг/л), найденное по калибровочному графику.

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: