Сущность процесса экстракции

1. Введение………………………………………………………………….…3

2. Сущность процесса экстракции…………………………………………...4

3. Экстрагирование в системе «твердое теложидкость»…… ……….…….6

4. Экстрагирование в системе «жидкость-жидкость»……… ……………..7

5. Требования, предъявляемые к органическим растворителям для экстракции ………………………………………………………………....9

6. Экстракционные аппараты……………………………………………….11

7. Результаты литературного исследования……………………………….26

8. Список литературы……………………………………………..………...30

Успешное решение проблемы охраны биосферы, снижение отрицательного влияния индустриализации на состояние природной среды и многие другие глобальные проблемы непосредственно связаны с разработкой эффективных методов анализа. Состояние методов избирательного определения металлов не всегда удовлетворяет требованиям к нижним границам определяемых содержаний. Постоянно ощущается необходимость в простых по выполнению, точных, чувствительных методиках, которые позволяли бы определять компонент в сложной по составу смеси. Для решения этой проблемы ученые привлекли методы концентрирования, которые позволили в значительной степени устранить сложные ситуации. Более того, в некоторых случаях концентрирование расширило пределы применимости инструментальных методов (атомно-абсорбционной спектрометрии, хроматографии, спектрофотометрии, вольтамперометрии). Одним из перспективных методов разделения и концентрирования является экстракция

Экстра́кция (от лат. extraho — извлекаю) — способ извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта). Объекты, из которых извлекают соответствующие соединения, могут быть твердыми веществами и жидкостями. Поэтому процессы извлечения подразделяют на экстракцию в системе твердое тело — жидкость и на экстракцию в системе жидкость — жидкость (жидкостную экстракцию).

Для экстракции веществ в системе твердое тело — жидкость в качестве экстрагентов применяют органические растворители. Извлечение соответствующих веществ из твердых тел водой называется выщелачиванием.

Экстракция находит свое применение в таких сферах как:

-металлургическая и др. отраслях промышленности

Процесс экстракции включает 3 поступные стадии:

- смешивание исходной смеси веществ с экстрагентом

- разделение (расслаивание) механическим способом двух образующихся фаз

- повышается эффективность извлечения веществ из разбавленных растворов

- близкокипящие компоненты и азеотропные смеси возможно разделить

- возможно сочетание с другими технологическими процессами как ректификация, кристаллизация

- простота оборудования и приемлимость её автоматизации.

Простейший способ экстракции из раствора — однократная или многократная промывка экстрагентом в делительной воронке. Делительная воронка представляет собой сосуд с пробкой и краном для слива нижнего слоя жидкости. Для непрерывной экстракции используются специальные аппараты — экстракторы

Колонные экстракторы для системы жидкость—жидкость разделяют на аппараты без подвода энергии и с подводом энергии.

К первым относятся распылительные, насадочные и ситчатые экстракторы, ко вторым — смесительно-отстойные, роторные, пульсационные, вибрационные

Распылительные экстракционные аппараты представляют собой полые колонны, в которых одна из фаз движется сплошным потоком, а другая-в виде капель. Эти аппараты просты по конструкции, но мало эффективны. Насадочные экстракционные колонны по конструкции аналогичны насадочным колоннам для процессов ректификации и абсорбции. В качестве насадки в них используют преимущественно кольца Рашига, которые укладывают на опорные решетки колосникового типа.

Распылительный колонный экстрактор представляет собой полую колонну, внутри которой имеются лишь устройства для ввода легкой и тяжелой фаз. На рис.2. показан распылительный экстрактор, в котором диспергируется легкая фаза, поступающая в корпус 1 через распределитель 2. Проходя через отверстия распределителя, легкая фаза в виде капель движется снизу вверх сквозь тяжелую фазу, заполняющую смесительную зону колонны. К этой зоне сверху и снизу примыкают отстойные зоны, обычно имеющие больший по сравнению со смесительной зоной диаметр для лучшего отстаивания жидкостей.

Вверхней отстойной зоне капли сливаются и образуют слой легкой фазы, которая отводится сверху колонны. Тяжелая жидкость поступает через трубы 3 и движется в виде сплошной фазы сверху вниз. Она удаляется из колонны через гидравлический затвор 4, с помощью которого достигается полное заполнение жидкостью корпуса колонны.

В соответствии с высотой перелива тяжелой жидкости устанавливается положение уровня раздела фаз в колонне. Снижая высоту перелива, можно перемещать уровень раздела в любое сечение смесительной зоны, а также в нижнюю отстойную зону колонны. Обычно в промышленных экстракторах положение уровня раздела фаз автоматически регулируется вентилем 5, установленным на выходе тяжелой жидкости из колонны, который соединяется с датчиком, контролирующим положение уровня раздела.

Каждой скорости тяжелой жидкости должна соответствовать некоторая предельно-допустимая скорость легкой жидкости, и наоборот. С увеличением скорости легкой жидкости возрастает число капель в единице объема аппарата и их движение происходит во все более стесненных условиях. В результате увеличивается объемная доля диспергируемой фазы (ее задержка в аппарате), что уменьшает долю поперечного сечения, свободного для прохода сплошной фазы. Это, в свою очередь, вызывает возрастание локальных скоростей сплошной фазы, которая начинает уносить все большее число капель в направлении, обратном направлению движения дисперсной фазы. Возникают циркуляционные токи дисперсной фазы, т. е. обратное перемешивание, которое существенно уменьшает движущую силу и соответственно интенсивность массопередачи в распылительных экстракторах.

Рис.2. Распылительный колонный экстрактор: 1—корпус; 2—распылитель легкой жидкости (дисперсной фазы); 3 — трубы для ввода тяжелой жидкости (сплошной фазы); 4 — гидравлический затвор; 5 — регулирующий вентиль.

Возрастание уноса приводит в конечном счете к образованию второй поверхности раздела фаз в нижней отстойной зоне (см. рис. 2), нарушению противотока и «захлебыванию» колонны.

Аналогичное влияние оказывает уменьшение доли поперечного сечения аппарата распределителем для диспергируемой фазы: капли укрупняются и легко увлекаются сплошной фазой. Для того чтобы по возможности свести к минимуму явления, ускоряющие «захлебывание», распределитель дисперсной фазы устанавливают в нижней расширенной части колонны, где скорость сплошной фазы уменьшается, а сплошную фазу вводят, как показано на рис. 1, чтобы устранить возмущение потока на входе в колонну.

Распылительные экстракторы отличаются высокой производительностью, но вместе с тем очень низкой интенсивностью массопередачи, обусловленной обратным (продольным) перемешиванием. Величина ВЕП в них достигает нескольких метров. Это является основной причиной весьма ограниченного промышленного применения распылительных колонн.

Введение дополнительной энергии в жидкости путем сообщения им возвратно-поступательных колебаний (пульсаций) возможно двумя способами:

1. с помощью вибрирующих внутри аппарата перфорированных тарелок, укрепленных на общем штоке, которому сообщается возвратно-поступательное движение;

2. посредством специального механизма (пульсатора), находящегося вне аппарата: создаваемые пульсатором колебания гидравлически передаются жидкостям в экстракторе (см. рис.6).

Второй способ более экономичен и осуществляется при отсутствии движущихся частей в самом аппарате. Поэтому экстракторы с выносными пульсаторами применяются наиболее часто.

Пульсации способствуют лучшему дроблению диспергируемой фазы на капли и соответственно увеличению поверхности контакта фаз, интенсивному их перемешиванию, а также увеличению времени пребывания диспергируемой фазы и ее задержки в колонне.

Ряд исследований показал, что возрастание эффективности под действием пульсаций достигается благодаря увеличению поверхности контакта фаз, в то время как коэффициент массопередачи несколько уменьшается из-за продольного перемешивания.

В принципе использование пульсаций как средства интенсификации массообмена при экстракции возможно в экстракторах различных конструкций. Известны, например, распылительные, насадочные, ситчатые и смесительно-отстойные экстракторы, работающие с пульсированием жидкостей. Наиболее распространены ситчатые и насадочные пульсационные экстракторы.

а — ситчатый с поршневым пульсатором; б — насадочный с пневматическим пульсатором; 1 — колонна с ситчатыми тарелками; 2 — пульсатор; 3 — насадочная колонна; 4 — поршень; 5 — камера.

Пульсационный ситчатый экстрактор (рис. 6, а) представляет собой обычную колонну 1 с ситчатыми тарелками, к которой присоединен пульсатор 2. По аналогии с насосами различают пульсаторы поршневые (плунжерные), мембранные, сильфонные и пневматические. Поршневой пульсатор — это бесклапанный поршневой насос, который присоединяется либо к линии подачи легкой фазы (рис.5, а), либо непосредственно к днищу колонны. С помощью пневматического пульсатора (рис.6, б) при движении поршня 1 периодически изменяется давление воздуха или инертного газа над свободным уровнем жидкости в камере 2, соединенной с насосом. Эти колебания давления, в свою очередь, вызывают колебательное движение жидкости в экстракционной насадочной колонне 3.

Отделение аппарата от пульсатора значительно облегчает обслуживание экстракционной установки в тех случаях, когда недопустимо соприкосновение обслуживающего персонала с обрабатываемыми жидкостями и требуется полная герметизация аппаратуры, например при работе с радиоактивными и ядовитыми растворами. В этом заключается специфическое и существенное достоинство пульсационных экстракторов, которые по интенсивности массопередачи и производительности близки к механическим экстракторам с мешалками.

Основной недостаток пульсационных экстракторов — ограниченность диаметра этих аппаратов (обычно не более 600—800 мм). С увеличением диаметра возрастают трудности гидродинамического характера (неравномерность распределения скоростей по сечению аппарата, возможность кавитации), а также резко увеличивается расход энергии на сообщение пульсаций большим объемам жидкости в аппарате.

Использование центробежных сил является эффективным средством улучшения не только смешения, но и разделения фаз при экстракции.

Принцип работы центробежного экстрактора ясен из рис.6. Жидкости поступают под напором с противоположных концов в каналы быстро вращающегося вала 1, на котором закреплен ротор (барабан) 2.. Плотность соединения труб для подвода жидкостей и вращающегося вала достигается с помощью сальников у торцов вала. Внутри ротора по всей его ширине размещена спиральная перегородка 3 из перфорированной ленты. В каналах между ее витками противотоком друг к другу движутся легкая и тяжелая фазы. При этом тяжелая фаза движется от оси к периферии ротора, а легкая фаза — от его периферии по направлению к оси.

Рис.7. Схема устройства центробежного экстрактора:

1 — вал; 2 —ротор (барабан); 3 — спиральные перегородки из металлической перфорированной ленты.

Обе фазы перемешиваются, проходя сквозь отверстия спиралей, и разделяются в каналах под действием центробежных сил. Таким образом, смешение и сепарирование жидкостей протекают одновременно и многократно повторяются. Легкая фаза отводится у наружной поверхности ротора, а тяжелая — вблизи его оси. Обе фазы удаляются через раздельные отводные каналы вала, как показано на рис.7.

Кроме противоточных центробежных экстракторов применяются также центробежные экстракторы-сепараторы, в которых осуществляются однократное и многократное прямоточное смешение жидкостей и разделение эмульсии. Аппараты этого типа представляют собой разновидности сверхцентрифуг или тарельчатых сепараторов. В них контакт жидкостей и сепарирование фаз протекают раздельно внутри барабана.

Центробежные экстракторы обладают существенными достоинствами. Эти аппараты весьма компактны и сочетают значительную производительность с высокой интенсивностью массопередачи. В них можно эффективно обрабатывать жидкости с небольшой разностью плотностей. Вместе с тем центробежные экстракторы отличаются малой удерживающей способностью и коротким временем пребывания жидкостей в аппарате. Эта особенность центробежных/ экстракторов обусловливает их успешное применение для экстракции легко разлагающихся веществ, например антибиотиков (пенициллина и др.), чувствительных не только к нагреванию, но и к продолжительному пребыванию в растворе при нормальной температуре. В месте с тем эти аппараты не пригодны для экстракции, сопровождаемой химической реакцией, когда требуется длительное время контакта фаз.

Производительность центробежных экстракторов определяется шириной ротора, а число получаемых теоретических ступеней — его диаметром. В промышленных центробежных экстракторах число оборотов ротора колеблется ориентировочно в пределах 1200—5000 мин^-1, что ограничивает размеры ротора (барабана), диаметр которого не превышает 1,2— 1,5 м.

В экстракторе, показанном на рис.6, тяжелая фаза отводится через канал, расположенный у оси вращения ротора. При этом в случае обработки жидкостей, обладающих большой разностью плотностей, легкая фаза должна вводиться в ротор под значительным избыточным давлением. В настоящее время разработаны безнапорные центробежные экстракторы, в которых этот недостаток в значительной степени устранен.

Основными типами центробежных экстракторов являются трубчатые, камерные и пленочные. Рассмотрим трубчатый центробежный экстратор, схема которого приведена на рис. 8.

Экстрактор представляет собой вращающийся цилиндрический барабан 3, внутри которого установлены отбойные дырчатые перегородки 7, разделяющие внутреннее пространство барабана па ряд экстракционных (II, IV, VI) и сепарациопиых (I, III, V, VII) зон. Тяжелая жидкость L подается по каналу 2, проходящему внутри неподвижного цилиндра 4, в нижнюю экстракционную зону VI, протекает по барабану снизу вверх и выводится через верхний кольцевой слив 8. Легкая жидкость G поступает по каналу 6 в верхнюю экстракционную зону II, движется в противотоке с

жидкостью L и выводится через пижний слив 1.

В экстракционных зонах жидкости L и G перемешиваются неподвижными перфорированными дисками 5, закрепленными на неподвижном цилиндре 4.

Рис. 8. Схема трубчатого центробежного экстрактора: I, III, V, VII — сепарационные зоны; II, IV, VI — экстракционные зоны; 1, 8 — цилиндрические сливы для тяжелой и легкой жидкостей; 2, 6 — каналы для ввода тяжелой и легкой жидкостей; 3 — цилиндрический барабан; 4 — неподвижный цилиндр; 5 — перемешивающие перфорированные диски; 7 — отбойные дырчатые перегородки.

Эмульсия, образовавшаяся в экстракционных зонах, подвергается предварительно грубому разделению при движении через дырчатые отбойные перегородки 7, которые выполнены в виде нескольких дисковых или конусных тарелок, как у тарельчатого сепаратора. Окончательное разделение фаз производится под действием центробежной силы в сепарационных зонах.

Многократное смешение и разделение обеих жидкостей в аппарате осуществляется по принципу противоточной ступенчатой экстракции, поэтому расчет этих экстракторов аналогичен расчету колонных смесительно-отстойных экстракторов с мешалками.

1) Золотов Ю.А., Кузьмин Н.М. Концентрирование микроэлементов. М.: Химия, 1982. 288 с.

2) Берестовой А.М. Жидкостная экстракция в химической промышленности. – Л.: Химия, 1977.

3) ШкоропадД. Е., Лысковце-в И. В. Центробежные жидкостные экстракторы. М., Машгиз, 1962. 216 с.