|
|
Элементы газовых хроматографовЭлементы газовых хроматографов Разделительные колонки. Одним из основных факторов, влияющих на эффективность N и степень разделения R, является длина колонки. Оба показателя возрастают с увеличением длины, но при этом растет перепад давления на колонке, а скорость газа-носителя по длине резко меняется. С учетом роста сопротивления и неудобства работы с длинными колонками последние обычно имеют длину 1...6 м. Длина колонок капиллярных хроматографов достигает 350 м. Поскольку колонки размещаются в термостатах, их изготавливают в виде U-образных или спиральных трубок. Последние широко применяются в промышленных хроматографах, хотя в первых легче осуществляется плотная и однородная набивка, меньше размытость пиков из-за неоднородности скоростей газа по сечению трубки. Внутренний диаметр набивных колонок составляет 2...4 мм. В капиллярных хроматографах, в которых жидкий сорбент наносится непосредственно на внутреннюю поверхность трубки, их внутренний диаметр составляет 0,2...0,4 мм. Колонки изготавливаются из металлических, стеклянных и фторопластовых трубок, последние используются при комнатных температурах разделения газов. При этих температурах производится разделение в газоадсорбционной хроматографии, в газожидкостной широко используется программированное изменение температуры. В качестве неподвижной фазы в газоадсорбционной хроматографии применяются следующие вещества, имеющие развитую пористость: активированный уголь, силикагель, алюмогель, природные и синтетические цеолиты. Размер зерен адсорбентов составляет 0,1...0,8 мм. Жидкие сорбенты отличаются большим разнообразием по сравнению с твердым. В качестве первых используются вазелиновое, авиационное и силиконовое масла, фталаты, полиэтилен-гликоль. Дозаторы. Для введения пробы газа в поток газа-носителя используются дозаторы, которые должны ввести фиксированный объем пробы, не прерывая потока газа-носителя. Для каждой колонки, вида анализируемого газа, детектора существует оптимальный объем пробы, ограниченный снизу чувствительностью детектора, а сверху — перекрытием полос разделенных компонентов на хроматограмме. В среднем для различных типов хроматографов объем пробы составляет 0,1...20 см3. Ее ввод осуществляется шприцем или устройствами с дозирующими петлями постоянного объема, из которых проба вытесняется газом-носителем. Детекторы, являясь измерительной частью хроматографа, оказывают существенное влияние на результаты анализа, поскольку чувствительность детектора — фактор, обусловливающий работу остальных элементов установки и определяющий возможности хроматографа. В табл. 1 для наиболее распространенных детекторов приведены порог чувствительности и анализируемые вещества. 35. Лабораторные и промышленные хроматографы Хроматограф -прибор для разделения смеси веществ методом хроматографии. Как отечественная, так и зарубежная промышленность выпускает хроматографы, предназначенные для лабораторного и промышленного использования. Первые, как правило, характеризуются повышенной точностью, универсальностью, большим числом элементов и повышенными требованиями к условиям эксплуатации. Промышленные хроматографы обычно имеют более узкое назначение, а вырабатываемый ими сигнал представляется в форме, удобной для использования при оперативном и автоматическом управлении технологическими процессами. Промышленность РФ и ближнего зарубежья выпускает ряд лабораторных хроматографов: серия «Цвет», «Газохром», «Микрохром», «Биохром», ЛХМ-80, ХГ-1, «Вырухром», «Кристалл», «Милихром» и др. К группе промышленных хроматографов относятся следующие отечественные и зарубежные хроматографы: ХПА, ХТМ, «Нефтехим-СКЭП», «Микрохром-1», RGC 202 (ф. Siemens), mod. 7750 (ф. Rosemount), SGC3000 (ф. Honeywell), GC1000MARK II (ф. Yokogava) и др. Хроматограф «Газохром 3101» относится к числу специализированных и предназначен для экспрессного определения концентрации O2, СО, N2, H2, СO2, СН4 и углеводородов до С4 включительно в продуктах горения различных видов топлив, сжигаемых в промышленных и станционных котельных, печах и других теплоиспользующих установках. Относительная погрешность измерения составляет ±5 %, продолжительность анализа достигает 10 мин. Прибор является переносным, его масса не превышает 8 кг. Принципиальная схема хроматографа «Газохром 3101» представлена на рис. 1, а.
Рис. 1. Принципиальная схема (а) и образец хроматограммы (б) хроматографа «Газохром-3101»: 1 — детектор; 2 — самопишущий потенциометр; 3 — микрокомпрессор; 4 — фильт-осушитель; 5 — реометр; 6—8 — разделительные колонки. 9 — точки вода проб дозатором 36. Эксплуатация и поверка газоанализаторов Качество и надежность работы промышленных газоанализаторов в значительной мере зависят от способа отбора пробы и соблюдения требований к характеристикам газа, поступающего в приемник газоанализатора. Эти требования относятся к температуре, давлению, расходу и влажности газа, наличию в нем механических, агрессивных и других примесей. Отбираемая проба газа должна быть представительной, т.е. по своему составу подходящей для усредненного состава газов в соответствующих сечениях технологических объектов. В связи с этим отбор проб из трубопроводов должен производиться в сечениях с установившимся потоком, удаленных от местных сопротивлений. Не рекомендуется производить отбор из нижних точек трубопровода, в которых могут собираться механические примеси и влага. Если газы содержат частицы золы, угольную и другую пыль, то для отбора пробы используются керамические фильтры, вводимые в измеряемую среду. Вблизи точек отбора не должно быть ввода технологических потоков, создающих пространственный градиент концентраций, а также устройств, через которые возможен подсос воздуха или других газов. Так, при анализе с помощью термомагнитного газоанализатора топочных газов на содержание O2, характеризующего избыток подаваемого в топку воздуха, отбор пробы производится из трубы, шунтирующей конвективные поверхности нагрева. Газы в трубу поступают после пароперегревателя, а возвращаются в газоход после воздухоподогревателя. В этом случае подсосы воздуха, имеющие место в конвективных поверхностях нагрева, не влияют на состав анализируемого газа. Измерение указанного параметра упрощается при использовании циркониевого электрохимического кислородомера, вводимого в виде зонда в газоход котла после пароперегревателя. Для подготовки пробы газа и ее транспортировки через газоанализатор применяются вспомогательные устройства, которые разделяются на газоотборные, редуцирующие, охлаждающие, очистные, просасывающие и др. Набор этих устройств, входящих в состав газоанализатора, зависит от типа последнего, состава и параметров анализируемого газа. В качестве примера на рис. 1 представлена схема установки приемника термомагнитного кислородомера.
Рис. 1. Схема установки приемника кислородомера: 1 — керамический фильтр; 2 — холодильник; 3 — конденсат; 4 — фильтр тонкой очистки; 5 — электронасос; 6, 9 — вентиль; 7 — контрольный фильтр; 8 — ротаметр; 10 — напоромер; 11 — блок контроля; 12 — кислородомер Наиболее распространенным устройством, служащим для отбора пробы, является керамический фильтр 1. Он вводится в поток газа, имеющего температуру до 500 °С, содержание пыли до 20 г/м3, и может обеспечить расход газа через установку до 0,8 л/мин. При использовании водяного охлаждения фильтра температура газов в точке отбора может достигать 1700 °С. Нижняя граница температур газов в точках отбора определяется возможностью образования при конденсации жидких частиц, забивающих поры фильтра. Для защиты от механического истирания частицами золы керамический фильтр 1 закрывается стальным щитком. Наклон газоотводящей трубки обеспечивает отток конденсата, а наличие на ее конце пробки — возможность периодической продувки фильтра, которая производится сжатым воздухом при закрытом кране. При повышенных температурах газов газоанализатор снабжается холодильником 2, обеспечивающим также снижение влажности анализируемого газа. Конструкция холодильника зависит от температуры и состава газа. При температуре газов 400...600 °С используются прямоканальные холодильники, в которых охлаждающая вода снаружи омывает трубку, по которой протекает газ. В змеевиковых холодильниках трубка свернута спиралью. В нижней части холодильника имеется полость для сбора конденсата 3, сливающегося в дренаж с использованием гидрозатвора. В холодильнике 2, изображенном на рис. 1, применяется комбинированный охладитель, нижняя его часть, заполненная железными стружками, служит для сбора конденсата и удаления сернистого газа. Установки газоанализаторов обычно содержат несколько фильтров, предназначенных для очистки газа от механических частиц, капелек влаги и неопределяемых компонентов. Таким образом, установка, представленная на рис. 1, помимо керамического фильтра 1 для удаления мелких механических частиц включает в себя тканевый фильтр тонкой очистки 4 и контрольный 7. Для осушки газа служат фильтры, заполненные гранулами хлористого кальция, или силикагеля. Удаление неопределяемых компонентов производится химическими фильтрами или с помощью печей дожигания. Для поглощения сероводорода фильтр заполняется болотной рудой, диоксид углерода удаляется поглотителем ХПИ, а хлор — активированным углем. Водород сжигается в электрических печах дожигания. На рис. 1 элементы 5—9 объединены в блок контроля 11 и предназначены для прососа газа через установку, контроля и поддержания постоянства его расхода и давления. Ротаметром 8 измеряется расход газа, регулируемый вентилем 9. Требуемое давление в линии устанавливается вентилем 6 и контролируется напоромером 10, побудителем расхода служит электронасос 5. Перечисленные вспомогательные элементы типизированы и входят в состав блоков регулировки и фильтрации типа Б, модификации которых различаются набором фильтров. Расход газа через блок регулировки и фильтрации достигает 8 л/мин. Для газоанализаторов, работающих в системах автоматического регулирования, важной характеристикой является запаздывание показаний. Для того, чтобы у газоанализатора показания новой концентрации установились в пределах основной погрешности, необходима в среднем двух — пятикратная смена внутреннего объема в установке от точки отбора давления до приемника кислородомера 12. В связи с этим последние вместе с вспомогательными устройствами размещают вблизи технологических объектов. Чтобы уменьшить запаздывание показаний, повышают скорости анализируемого газа в линиях за счет байпасирования приемника газоанализатора. Сокращение длины газовых линий и уменьшение запаздывания может быть получено также за счет отбора газа из петель, шунтирующих участки технологических объектов. Поверка показаний газоанализаторов производится с помощью образцовых газовых смесей, заключенных в баллоны и прилагаемых к газоанализаторам.
Электродные кондуктометры   Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...  Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...  ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...  Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
