Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Оперативный контроль процедуры испытаний





5.1 Целью проведения оперативного контроля процедуры испытаний является проверка готовности лаборатории к проведению испытаний проб нефти для контроля качества продукции, регулирования и контроля стабильности технологических процессов (при необходимости).

5.2 Оперативный контроль процедуры испытаний проводится при:

· внедрении новых методов испытаний;

· появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса испытаний (смена партии реактивов, работа с новой градуировочной характеристикой, использование СИ, ИО после ремонта, использование других экземпляров СИ, ИО того же типа и т.п.).

5.3 Оперативный контроль процедуры испытаний проводится на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры, формируемой в зависимости от выбранного алгоритма контроля (с учетом используемых средств контроля).

5.4 Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением СО (АС) или метода добавок.

5.5 Если НД на метод испытаний предусматривает проведение n праллельных (последовательных) определений, то получению результата контрольного испытания, при проведении оперативного контроля, предшествует процедура проверки приемлемости результатов n контрольных определений.

5.5.1 Находят расхождение rк между результатами xi (i = 1,n) контрольных определений:

rк = xmaxxmin

5.5.2 Расхождение rк сопоставляют с пределом повторяемости – r.

5.5.3 За результат контрольного испытания принимают среднее арифметическое из n результатов контрольных определений, если выполнено условие:

rк £ r (1)

5.5.4 Если условие (1) не выполнено, процедуру контроля повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.[1]



5.5.5 Если НД на метод испытаний предусматривает проведение нескольких измерений для получения результата единичного определения (единичного испытания), то получению результата единичного определения предшествует процедура проверки приемлемости результатов этих измерений, аналогично изложенной в п. 5.5.1-5.5.4, при этом в качестве норматива контроля принимают показатель определяемости, d (determinability).

5.6 Алгоритм оперативного контроля процедуры испытаний с применением образцов для контроля (ОК), стандартных образцов, аттестованных смесей.

5.6.1 Применяемые для контроля ОК должны быть адекватны испытуемым рабочим пробам. Погрешность аттестованного значения ОК (Dо) должна удовлетворять условию (по возможности):

Примечание - адекватность ОК испытуемым пробам предусматривает, что различия в их составе (свойствах) не вносят в результат определения контролируемого показателя дополнительную статистически значимую погрешность.

5.6.2 Контрольную процедуру исполнитель проводит строго в соответствии с процедурой, установленной в НД на метод испытаний определяемого показателя качества нефти и нефтепродуктов.

5.6.3 Результат контрольного испытания - воспроизведенное значение аттестованной характеристики ОК, заносится в Журнал оперативного контроля и рассчитывается результат контрольной процедуры Кк по формуле:

5.6.4 Результат контрольной процедуры сопоставляют с нормативом контроля

К = Dл

5.6.5 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

|Кк| £ К (2)

то процедуру контроля погрешности признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) процесс испытаний останавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. В Журнале корректирующих действий указывают необходимые мероприятия с указанием ответственных лиц и сроков исполнения. Процесс испытаний возобновляют после выполнения намеченных мероприятий.

5.7 Алгоритм оперативного контроля процедуры испытаний с применением метода добавок.

5.7.1 Метод добавок используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками, адекватными (по составу и свойствам) испытуемым пробам, при этом погрешности, обусловленные операциями введения добавок, а также погрешности СИ, применяемых для введения добавок, не должны вносить статистически значимого вклада в погрешность результатов контрольных испытаний.

5.7.2 В соответствии с требованиями на метод испытаний получают результаты контрольных испытаний (для рабочей пробы – и пробы с введенной добавкой – ). Величина добавки - Сд должна отвечать условию:

где:

и - характеристики погрешности результатов контрольных испытаний пробы с добавкой и рабочей пробы, соответственно.

5.7.3 Результат контрольной процедуры Кк и норматив контроля К рассчитываются по формулам:

 

5.7.4 Контроль проводят в соответствии с 5.6.4, 5.6.5.

5.8 Результаты оперативного контроля процедуры испытаний с применением ОК указывают в Журнале оперативного контроля процедуры испытаний с применением ОК по форме Таблицы Л.1 Приложения Л.

5.9 Результаты оперативного контроля процедуры испытаний с применением метода добавок указывают в Журнале оперативного контроля процедуры испытания с применением метода добавок по форме Таблицы Л.2 Приложения Л .

5.10 Примеры проведения оперативного контроля процедуры испытаний с применением ОК и метода добавок рассмотрены в Приложении Д.









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2019 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.