Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ С ИОНОСЕЛЕКТИВНЫМ ЭЛЕКТРОДОМ





цель работы. Потенциометрическое титрование компенсационным методом.

сущность работы. Определение железа (III) основано на образовании при рН = 3 – 4 прочного комплексного соединения (FeY-) с комплексоном III (трилон Б, этилендиаминтетраацетат натрия) по реакции:

Fe3+ + H2Y2 ® FeY + 2H+ (1)

Вследствие протекания этой реакции потенциал платинового электрода постепенно понижается в соответствии с уравнением (26). Как только все ионы Fe3+ окажутся связанными в комплекс, наступает резкий скачок потенциала из-за практического исчезновения окисленной формы окислительно-восстановительной пары Fe3+/Fe2+. Присутствие Fe2+ обеспечивается прибавлением в систему соли Мора (FeSO4). Так как в процессе химической реакции кислотность возрастает, необходимо в титруемом растворе создать буферную среду, ибо равновесная концентрация FeY сильно зависит от рН. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод.

Приборы и реактивы.

Потенциометр;

Бюретка;

Пипетка объемом 10 мл – 2 шт. и объемом 5 мл – 1 шт.

Стакан объемом 200 мл – 1 шт, объемом 50 мл – 1 шт.

Электролитический ключ;

Платиновый электрод;

Хлорсеребряный электрод;

Ацетат аммония, 10%-ный раствор;

Соль Мора, 1%-ный раствор;

Трилон Б, 0,1 н. раствор;

Хлорид калия, насыщенный раствор;

Задача.

Выполнение работы.

В сосуд емкостью 200 мл вносят пипеткой 10 –15 мл испытываемого раствора, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата аммония. Раствор окрасится в желто-оранжевый цвет в результате гидролиза соли Fe (III). Добавляют 5 мл 1%-ного раствора соли Мора. Титруют раствором трилона Б и измеряют потенциал платинового электрода. При титровании трилон Б следует прибавлять по 1 – 0,5 мл до резкого изменения потенциала, после которого измерить значения еще 5 точек, прибавляя каждый раз по 1 мл трилона Б. Данные заносят в таблицу:



 

Объем титранта VT, мл Е, мВ
     

 

По данным таблицы строят график дифференциальной кривой титрования (см. рис. 6), по которому находят точку эквивалентности.

Содержание железа рассчитывают по формуле:

, (2)

где VT – объем трилона Б в точке эквивалентности; СТ – концентрация трилона Б, моль/л; Va – объем пробы, взятой для анализа.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ

 

Цель работы: определить уровень кислотности в предложенной пробе бензина.

Сущность работы: Определение уровня кислотности основано на реакции нейтрализации: Н++ОН−→Н2О. Вследствие протекания реакции потенциал стеклянного электрода постепенно понижается. Как только все ионы Н+ окажутся связанными в наступает резкий скачок потенциала. При дальнейшем добавлении щелочи потенциал электрода меняется незначительно. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод. В данной работе надо получить зависимость ЭДС от объема добавленной щелочи – кривую титрования. Определить точку эквивалентности и вычислить концентрацию кислот в пробе.

Оборудование и реактивы

рН-метр;

Стеклянный электрод;

Хлорсеребряный электрод;

Мерный цилиндр объемом 50 мл;

Магнитная мешалка;

Стакан для титрования объемом 200 мл;

Стакан для щелочи объемом 50 мл;

Бюретка для титрования объемом 25 мл;

Гидроксид натрия, 0,05 М спиртовый раствор;

Разбавитель – смесь хлороформа и этилового или пропилового спирта;

Проба бензина.

Выполнение работы

В стакан для титрования отбирают мерным цилиндром пробу бензина 50 мл.

Стакан с пробой устанавливают на магнитной мешалке.

Подключают электроды к рН-метру: стеклянный электрод – к гнезду «ИЗМ.», хлорсеребряный – к гнезду «ВСПОМ.»

Электроды погружают в стакан с пробой.

Доливают растворитель так, чтобы электроды были прогружены в раствор как минимум на 1,5-2 см.

Включают рН-метр в режим измерения ЭДС и записывают показания прибора в таблицу.

Титруют раствором NaOH с шагом 0,5 мл до резкого изменения потенциала, после которого измерить значения еще 5 точек, прибавляя каждый раз по 0,5 мл щелочи. После добавления каждой порции NaOH фиксируют значение ЭДС.

Результаты эксперимента заносить в таблицу.


Порядок оформления работы

1. Данные эксперимента заносят в таблицу:

Объем титранта VT, мл Е, мВ
Е0  
Е1 1
Е2 2
 

 

2. По данным таблицы строят кривую потенциометрического титрования в координатах E – VNaOH.

3. Рассчитывают значения , где ΔV – шаг титрования (0,5 мл);

ΔЕ =Еn+1−En, например, ΔЕ1=Е1−Е0, ΔЕ2=Е2−Е1 и т. д.

4. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах −VNaOH.

5. По положению острого максимума дифференциальной кривой титрования находят точку эквивалентности.

6. Рассчитывают кислотность по формуле:

,

где VT – объем NaOH в точке эквивалентности; СТ – концентрация NaOH (0,05 экв/л); Va – объем пробы, взятой для анализа (50 мл).









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.