Дистилляция и ректификация
Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Дистилляция и ректификация





Выпаривание

При отгонке воды из водного раствора капролактама при атмосферном давлении или умеренном вакууме дистиллят содержит заметные количества капролактама. Простая дистилляция оказывается неприемлемой, несмотря на существенную разницу в температурах кипения капролактама и воды. Процесс осуществляют в каскаде ректификационных колонн с ситчатыми тарелками. Применение жалюзийно-клапанных тарелок несколько улучшает результаты отгонки. Для снижения энергетических затрат на первых трех колоннах отгонку ведут под разным абсолютным давлением.

На колонне 2 поддерживают давление 0,148 МПа, температура верха 111оС, а в кубе 113,5 оС(Рис. 61).Отогнанный водяной пар поступает на обогрев испарителя колонны 3. В последней поддерживают давление 71 кПа, температуры верха 91оС, а куба 96оС. На колонне 4, работающей при давлении 20 кПа, куда передается для обогрева испарителя пар, отогнанный на колонне 3, температура верха равна 53оС, а куба 70оС. Вакуум на колоннах создается с помощью пароэжекционных установок.

Конденсат испарителей колонн 3 и 4 вместе с дистиллятом 4 собирается в общий сборник 5. Из него на каждую колонну подается флегма примерно в равном количестве, составляющем суммарно 20 % получаемого конденсата. Остальная часть конденсата возвращается на стадию экстракции, где используется при реэкстракции капролактама водой из органического растворителя.

На колонне 4 концентрация капролактама достигает 80 %. Далее капролактам концентрируется в колонне 7 и испарителе 9 до содержания его соответственно 95,0 и 99,5 %. Обогрев ведется паром низких параметров. В колонне7 давление 40 кПа, температуры в кубе 110оС, а в верху 74оС. Дистиллят также поступает в сборник 5. Окончательное концентрирование производится в испарителе 9, работающем при давлении 8 кПа и температуре 115оС. Дистиллят, содержащий примерно 10% капролактама, после конденсатора 11 возвращается в цикл.



Испаритель 9 снабжен сепаратором 10, где происходит разделение жидкой и паровой фаз. Концентрированный раствор капролактама , в котором не более 0,5 % воды, поступает на стадию дистилляции и ректификации.

 

Дистилляция и ректификация

Капролактам является термически нестойким продуктом, поэтому в процессе перегонки важно обеспечить минимально возможное термическое воздействие. Этому требованию соответствуют роторно-пленочные тепло- и массообменные аппараты- испарители и ректификаторы. Они обладают низким гидравлическим сопротивлением и время пребывания в них перерабатываемого продукта составляет несколько секунд.

Упаренный раствор капролактама поступает на I ступень – обезвоживание, которое осуществляется в роторно-пленочном испарителе 1 при абсолютном давлении 4 кПа (Рис. 64). Тонкопленочный испаритель представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат c конической нижней частью. Корпус роторно-пленочного испарителя снабжен рубашкой для обогрева. Внутри корпуса по оси аппарата расположен ротор.

Капролактам - сырец подается в тонкопленочный испаритель сверху и при помощи вращающегося ротора распределяется тонкой пленкой на обогреваемую стенку аппарата. При этом легкокипящая часть смеси испаряется, а высококипящая часть стекает по стенке вниз испарителя.

Обогрев испарителя производится паром давлением не более 1,2 МПа (12,0 кгс/см2), подаваемым в рубашку.

Дистиллят, содержащий воду и частично капролактам, возвращается на стадию нейтрализации. Кубовый продукт собирается в сборнике 2 и затем насосом подается на следующую ступень – обессмоливание, которое осуществляется на двух последовательно включенных испарителях 6 и 7. Кубовый продукт, содержащий значительное количество смол, смешивается с кубовым продуктом V ступени в сборнике 26. Дистиллят из конденсатора 8 стекает в напорную емкость 9 и далее через барометрический сборник 10 поступает в промежуточный сборник 11. Из него небольшая часть капролактама насосом подается в барометрический сборник 12, откуда он поступает на смазку нижних подшипников роторно-пленочных испарителей всех ступеней.

Другим насосом обессмоленный продукт из сборника 11 направляется на III ступень – отгонку легколетучих примесей. Эта операция осуществляется в ректификаторе типа «Лува» 13, снабженного испарителем 14. Ректификатор «Лува» представляет собой вертикальный цилиндрический корпус с нижней конической частью и с нагревательной рубашкой, верхняя часть снабжена сепаратором и приводом для вращения ротора.

Ротор аппарата охлаждается водой с температурой 65-700С. Это пустотелая сварная конструкция с лопастями, зазор между лопастью и стенкой составляет 0,4 – 1,5 мм. Скорость вращения ротора составляет до 12 м/с.

Пары, образовавшиеся в испарителе 14, пройдя через тонкопленочный ректификатор 13, конденсируются в конденсаторе 16. Пары капролактама, проходя через ректификационный аппарат, контактируют с охлаждаемой изнутри поверхностью ротора. При этом часть паров конденсируется. Конденсат центробежной силой, возникающей при вращении ротора, сбрасывается на обогреваемую поверхность корпуса, где происходит повторное испарение. В результате многократных актов испарение-конденсация происходит массообмен с обогащением паровой фазы легколетучим компонентом, а жидкости тяжелокипящим.

Дистиллят через напорную емкость 17 и барометрический сборник 18 насосом подается в барометрический сборник 15. Из него в ректификатор 13 поступает флегма. Дистиллят отбирают при флегмовом числе равном 12-15. Другая часть флегмы образуется в самом ректификаторе за счет конденсации части паров на охлаждаемом роторе.

Кубовый продукт насосом подается на IV ступень – основную дистилляцию.Ее проводят в испарителе 19. Дистиллят IV ступени после конденсатора 21 и барометрического сборника 22 собирается в сборнике очищенного продукта 23. Степень отгона на этой стадии составляет примерно 70 %. Кубовый продукт после испарителя 19через барометрический сборник 20насосом подается на V ступень – ректификацию. Она обычно идентична III ступени и проводится в ректификаторе 24 и испарителе 25. Часть дистиллята из конденсатора 28через сборники 29 и 30подается в сборник флегмы 27и далее самотеком в ректификатор 24.

Кубовый продукт из сборника 26 насосом подается на испаритель VI ступени 31, где смолы отделяются от капролактама. Сюда же подается кубовый продукт со II ступени. Дистиллят VI ступени возвращается на одну из предыдущих стадий, а кубовый остаток направляется через барометрический сборник 34 в сборник 36, снабженный мешалкой. В него подается горячая вода. Образовавшаяся смесь выводится из сборника 36 на сжигание.

Каждая ступень оснащена автономным пароэжекционным вакуум-насосом. За исключением первой на всех ступенях поддерживается абсолютное давление 260-520 Па. Конденсация паров осуществляется водой, подогретой до 70оС.

При непрерывной работе установки в течение нескольких недель производительность испарителей постепенно падает. Это связано с отложением на их поверхности олигомера. Установку периодически останавливают и систему промывают водой.

Шестиступенчатая схема очистки капролактама сложна и энергоемка. Другим ее недостатком является то, что 70 % производимого капролактама очищается фактически не ректификацией , а двухступенчатой дистилляцией (обессмоливание и основная дистилляция) с промежуточной ректификацией легколетучих примесей.

Контактирующие с капролактамом поверхности аппаратов установки дистилляции изготовлены из легированных сталей.

Очищенный капролактам должен соответствовать по качеству нормам и требованиям ГОСТ 7850-86, представленные ниже.

Капролактам жидкий
Физико-химические свойства


№ п-п   Наименование показателей   Норма для сортов
высший сорт первый сорт второй сорт
Перманганатный индекс, ед., не более
Цветность водного р-ра капролактама с массовой долей 50%, ед. Хазена, не более
Содержание летучих оснований, ммоль/кг, не более 0,4 0,5 0,6
Температура кристаллизации, 0С, не ниже 68,8 68,8 68,8
Массовая доля железа, %, не более 0,00002 0,00002 0,00002
Массовая доля циклогексаноноксима, %, не более      
Оптическая прочность р-ра капролактама с массовой долей 50%, не более 0,04 0,05 0,06
Кислотность, ммоль/кг, не более 0,05 0,05 0,1
Щелочность, ммоль/кг, не более 0,1 0,1 0,1
Температура залива, 0С (в зимний период допускается до 950C)      
Давление азота после налива, ати      
Объёмная доля кислорода в азоте, %, не более 0,0005 0,0005 0,0005

 









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.