Визначення вмісту редукуючих цукрів методом Макс-Мюллера

Для визначення редукуючих цукрів методом Макс-Мюллера для аналізу вливають приготовлену водну витяжку в конічну колбу місткістю 150-200 см³, послідовно вносять піпеткою по 25 см³ розчину Фелінга І і Фелінга II. Отриману суміш нагрівають до кипіння і приливають з піпетки 50 см³ підготовленого для аналізу розчину. Кип'ятять рівно 2 хв, починаючи відлік часу від появи на поверхні перших бульбашок. Після кип'ятіння дають осаду міді відстоятися.

Розчин над осадом повинен бути синім від надлишку розчину Фелінга, якщо розчин знебарвився, це вказує на неповне окислення цукру, слід аналіз повторити, трохи зменшивши, але точно вимірявши об'єм аналізованого фільтрату. В колбу додають дистильовану воду в кількості, що разом з новим об'ємом становить 50 см³. У колбу Бунзена обережно декантують досліджуваний розчин, не переносячи осад на фільтр. Осад весь час має бути покритий рідиною для запобігання окислення Сu₂О киснем повітря. Для цього після зливання залишків розчину на фільтр до осаду оксиду міді додають 5-10 см³ попередньо прокип'яченої (для видалення кисню) гарячої води, і після повторного осідання оксиду міді воду декантують через фільтр. Операцію промивання, відстоювання, декантації гарячою водою повторюють декілька разів до зникнення блакитного кольору промивної води.

Після промивання рідину з колби виливають, а колбу ретельно промивають водою. Потім в конічну колбу з осадом міді, розташованим під невеликим шаром промивної води, вливають для розчинення осаду невеликими порціями 30 см³ розчину залізо-амонійних квасців. Оксид міді окислюється, а залізо відновлюється до оксиду заліза. Отриману світло-зелену рідину зливають обережно по скляній паличці на той самий фільтр у раніше приготовлену колбу. При цьому розчиняються частинки оксиду міді, що попали на фільтр раніше.

Для кращого розчинення частинок міді поверхню фільтра і рідину обережно перемішують скляною паличкою. Після розчинення Сu₂О конічну колбу і фільтр добре промивають дистильованою водою, причому рідину з колби пропускають через фільтр. Фільтрат титрують 0,1 М розчином перманганату калію до незникаючого протягом 30 с до слабо-рожевого забарвлення.

При цьому сульфат заліза (II) переходить у сульфат заліза (III) за реакцією:

10FеSО₄+ 2KMnO₄ + 8Н₂SO₄ = 5Fе₂ (SО₄)₃ + К₂SО₄+ 2МnSО₄ + 8Н₂О

За методом Макс-Мюлера для розрахунку результатів аналізу в основу беруть постійне значення титру KMnO₄ за міддю: 1 см³ - 10 мг. Тому об'єм розчину перманганату калію, що витрачається на титрування, множать на 10 і отримують відповідну йому кількість редукуючого цукру.

Масову частку редукуючих цукрів (мальтози, глюкози, фруктози) обчислюють за такою формулою:

де m₁ - маса редукуючих цукру знайдена за емпіричними таблицями, мг;

V - місткість мірної колби, взятої для приготування водної витяжки (250 см³);

v₁ - об'єм фільтрату, взятого для визначення цукру, см³; 1000 - перевідний коефіцієнт міліграмів у грами.

Студент повинен за результатами дослідів та обчислень зробити висновки.

1. Як підвищити точність титрометричних вимірювань?

2. Як визначається масова частка редукуючих цукрів?

3. Які Ви знаєте хімічні методи визначення вуглеводів?

4. Як готується розчини Фелінга І і Фелінга II?

5. Що обумовлює зміну кольорів в ході досліду?

Визначення вмісту крохмалю в картоплі за методом Еверса. Приготування водного екстракту для визначення вуглеводів

Мета роботи: вивчити визначення вуглеводів поляриметричним методом.

1.Приготувати водний екстракт для визначення вуглеводів.

3.Визначити вміст крахмалю поляриметричним методом.

Крахмаль є основною складовою частиною сухих речовин зерна та картоплі. Точність визначення крохмалю залежить від ступеняі подрібнення матеріалу. При тонкому подрібненні матеріалу розриваються оболонки клітин і крохмаль стає доступним до дії реактивів.

Основним стандартним методом визначення крохмалю при оцінці зерна прийнято використовувати метод Еверса. Цей метод заснован на розчиненні крохмалю кіп’ятінням зі слабким розчином соляної кислоти. При нагріванні з соляною кислотою при низькій концентрації відбувається не тільки розчинення, але і частковий гідроліз крохмалю, білків, пектинових речовин. Оскількі крохмаль отримується з різних культур, він розрізняється по фізико- хімічним властивостям і при нагріванні з соляною кислотою гідролізується з різним ступенем, тому оптична активність, яка обумовлена наявністю в їх молекулах асиметричних атомів вуглецю для різних культур буде різним за значенням.

Визначення вмісту крохмалю в картоплі методом Еверса

Обладнання, прилади та матеріали: Цукрометр, поляриметричні кювети довжиною 200мм, технічні ваги, водяна баня, секундомір, термометр, мірна колба місткістю 100см³, піпетки на 25 см³, лійка, фільтрувальний папір, 0,32 н розчин НСІ, реактиви-осаджувачі (реактив Карреза І та II або 4%-й розчин фосфорно-вольфрамової кислоти або розчин молібдату амонію).

В суху мірну колбу місткістю 100 см³ вносять із бюретки 25 см³ 0,3 н розчину НСІ і додають через лійку при постійному перемішуванні наважку досліджуваного продукту (подрібненої картоплі) масою 5 г, зваженою з похибкою ±0,01 г. Коли матеріал буде добре перемішаний, промивають лійку і верхню частину колби новою порцією (25 см³) тієї ж кислоти. Колбу при постійному перемішуванні занурюють в киплячу воду і збовтують протягом 3 хв. (за секундоміром). Нагрівання в бані продовжують ще 12 хв. Після 15 хв. з моменту занурення колби в баню її виймають, доливають з циліндру 40см³ холодної дистильованої води і швидко охолоджують під краном до 20 °С.

Для осадження білка та освітлення розчину в колбу доливають циліндром реактиви - осаджувачі: по 2см³ реактиву Карреза І та II чи 5см³ 4%-го розчину фосфорно-вольфрамової кислоти або 6 см³розчину молібдату амонію. Через 5 хв. вміст колби доводять дистильованою водою до мітки, збовтують і фільтрують через складчастий фільтр. Перші порції фільтрату (до 10 см³) не використовують. Прозорим фільтратом з температурою 20°С наповнюють поляриметричну трубку довжиною 200 мм і вимірюють поляризацію на цукриметрі, одержують показання поляриметра П₁.

Паралельно проводять контрольний дослід для внесення поправки на оптично- активні водорозчинні речовини, які осаджуються реактивами - осаджувачами і які знаходяться в розчині (переважно вуглеводи).

Зважують 10г подрібненої картоплі, переносять її в мірну колбу місткістю 100 см³, додають з циліндру 70 см³ води і при частому збовтуванні витримують протягом 40 хв. Потім змивають верхню частину колби 10 см³ дистильованої води, освітлюють реактивом -освітлювачем, який використовують в основному досліді. Додають 5 мл 10%-ого розчину таніну, 5 мл ацетату свинцю, збовтують протягом 5 хв. та доводять вміст колби до мітки дистильованою водою, перемішують і фільтрують. Відбирають піпеткою 50 см³ фільтрату, переносять в мірну колбу на 100 см³, додають 2 см³ 25%-ого розчину НСІ, витримують 15 хв на киплячій водяній бані, охолоджують до 20 °С, вимірюють в кюветіі довжиною 200 мм на цукриметрі. Одержують показ поляриметра П₂.

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: