Схема приладу, список необхідного посуду та обладнання

Виконання роботи ( спостереження за ходом синтезу, опис дій, що привели або не привели до успіху, їх аналіз)

Звіт ( висновок щодо досягнення поставленої мети)

Роботу завершено ______________ Препарат здано ______________________

У пункті «Виконання роботи» описують очищення вихідних речовин (якщо проводилося). Приводять особливості перебігу реакції, відхилення від наміченого плану (з поясненням причин). При описі слід звернути увагу на зовнішні зміни в ході реакції (зміна кольору, розігрівання, випадання або розчинення осаду і т. д.), на наслідки (позитивні або негативні), викликані відхиленням від методики. Якщо синтез переривають і відкладають до іншого дня, слід точно вказати, на якій стадії він перерваний. Детально описують очищення сирого продукту, тривалість окремих операцій (скільки часу зайняла перегонка речовини, її очищення, висушування і т. д.). Відзначають відхилення від розрахункових кількостей реагуючих речовин, розчинників і так далі Указують також кількість реагентів, витрачених на очищення продукту. Приводять вихід сирого продукту (у грамах або мілілітрах) і розрахунок виходу очищеного продукту.

У розділі «Звіт» стисло резюмують підсумок роботи. Вихід і властивості отриманого продукту поміщають в таблицю. Здають препарат і обговорюють результати з викладачем.

Нижче приведений приклад оформленого протоколу синтетичної роботи.

Густина відноситься до характерних констант чистої сполуки. Її величина залежить від температури. Частіше всього визначають відносну густину рідини за водою, густина якої при 4^оС майже дорівнює одиниці (0,99997 г/см³).

Визначення густини речовини проводять в пікнометрі об’ємом 1-2 мл. Пікнометр попередньо промивають ацетоном, спиртом, етером, після чого його просушують в сушильній шафі або продувають повітря за допомогою гумової груші і трубки з капіляром, який вводять всередину пікнометра. Сухий пікнометр зважують на аналітичних вагах при кімнатній температурі. Далі визначають «водне число пікнометра», яке є постійним для кожного пікнометра і відповідає масі води в об'ємі пікнометра при 20°С, приведеної до маси води при 4°С (температурі, яка відповідає максимальній густині води). Для цього невелику кількість дистильованої води кип’ятять у склянці для видалення розчиненого в ній повітря протягом 10-15 хв. Охолодженою до 20 °С водою заповнюють пікнометр на 3-5 мм вище мітки, нанесеної на шийку. Пікнометр закріплюють у спеціальному держаку і занурюють в термостатовану склянку з водою на 10 хв при 20°С так, щоб рівень води в шийці пікнометра був нижче рівня води в термостатуючій склянці (рис. 2.1). Не виймаючи пікнометр зі склянки, доводять рівень води в шийці пікнометра до мітки, відбираючи зайву воду за допомогою капіляру чи фільтрувального паперу. Далі шліф і шийку пікнометру ретельно протирають шматочком фільтрувального паперу як ззовні, так і зсередини. Пікнометр закривають пробкою, виймають із термостата, ретельно витирають ззовні і через 20-25 хв зважують на аналітичних вагах. Для обчислення маси води в об’ємі пікнометра при 4 °С складають пропорцію:

Отримана величина (х) є «водним числом» чи «водною константою» пікнометра.

Для визначення густини досліджуваної рідини зважують сухий чистий пікнометр та звіряють його з масою, визначеною при обчисленні «водної константи». Далі пікнометр заповнюють досліджуваною рідиною і проводять ті ж виміри, які описані вище для води.

Відношення маси речовини в об’ємі даного пікнометра до величини «водної константи» відповідає відносній густині даної речовини:

де В – водне число пікнометра; m – маса пікнометра з речовиною; m_n – маса пустого пікнометра.

В лабораторній практиці густину речовин часто визначають за допомогою набору ареометрів, відградуйованих при певній температурі та на певну величину густини.

1. Як змінюється густина рідини в залежності від температури?

2. Як проводять вимірювання густини рідини за допомогою пікнометра?

3. Яка величина називається “водним числом” пікнометра?

4. В яких одиницях вимірюється відносна густина рідини?

2.1.2 Визначення температури кипіння рідини [4, с.231]

Температура кипіння речовини, на відміну від температури плавлення, значно залежить від тиску, і її точне визначення пов’язане з певними труднощами.

В більшості випадків за температуру кипіння речовини приймається температурний інтервал при її перегонці. При цьому виникають помилки, пов’язані з перегрівом парів, недоліками приладу, неточним вимірюванням тиску та введенням поправок для показань термометру. Тому в літературі часто для однієї і тієї ж речовини зустрічаються різні значення температури кипіння.

Найпростішим приладом для визначення температури кипіння є прилад а) (рис. 2.2). Він складається з круглодонної колби 1 з широкою горловиною, яка закривається корковою пробкою з термометром 2 і холодильником 3. Об’єм колби повинен бути не менше 50 мл. Рідиною, температуру кипіння якої потрібно визначити, заповнюють колбу приблизно на 1/4 її об’єму. При визначенні температури кипіння чистої рідини резервуар термометра повинен знаходитись на невеликій відстані від поверхні рідини і не торкатись її. При проведенні вимірювання в рідину поміщають декілька капілярів 4 (запаяними кінцями вгору), а обігрів проводять на масляній або повітряній бані, не допускаючи перегріву. При фіксуванні температури кипіння потрібно стежити за тим, щоб краплі конденсату з холодильника не потрапляли безпосередньо на термометр. Інтенсивність нагрівання регулюють так, щоб з кінця холодильника падало 20-30 крапель за хвилину. За температуру кипіння приймають приведене до нормального тиску значення температури, яка залишалася незмінною протягом 5-8 хвилин.

б) іншим методом визначення температури кипіння є метод Сиволобова. За цим методом, маленьку скляну пробірку 1 довжиною 50 мм і діаметром 3 мм наповнюють досліджуваною рідиною на висоту 7-10 мм і поміщають в неї запаяний з одного кінця капіляр 2 (довжиною 55 мм, діаметром 1 мм) так, щоб його відкритий кінець був занурений в рідину. Гумовим або металевим кільцем 3 пробірку прикріплюють до термометра, поміщають у прилад для визначення температури плавлення 4 і нагрівають. За 10-15°С до передбачуваної температури кипіння швидкість нагрівання зменшують до 1°С за хвилину. Поблизу точки кипіння з капіляра починають виділятися окремі бульбашки повітря, число яких дуже швидко збільшується, а потім з'являється безперервний ланцюжок маленьких бульбашок парів досліджуваної рідини. Цей момент вважають точкою кипіння речовини і відзначають показання термометра. Визначення повторюють кілька разів, застосовуючи щоразу новий капіляр і нову порцію досліджуваної речовини. Остаточним результатом вважають середнє арифметичне з усіх визначень. Цю величину, приведену до нормального тиску, приймають за температуру кипіння.

Для цього спочатку тиск приводять до температури 0 °С, віднімаючи з показань барометра:

2 мм рт.ст. при температурі навколишнього середовища 11-20 °С;

Поправки для приведення температури кипіння до нормального тиску

Далі, користуючись таблицею, в значення спостережуваної температури кипіння вносять поправку на кожен міліметр ртутного стовпчика різниці між нормальним тиском (760 мм рт.ст.) і спостережуваним, приведеним до 0 ° С. При тиску нижче 760 мм рт.ст. поправку додають, в іншому випадку - віднімають.

1. Що таке температура кипіння? Як вона залежить від складу та будови речовин?

2. Якими способами можна визначити температуру кипіння? Які переваги та недоліки у кожного з них?

3. Як температура кипіння залежить від тиску? Як приводять результати вимірювань до нормального тиску?

2.1.3 Визначення показника заломлення рідини [8, с.59]

Показником заломлення n називають відношення швидкості поширення світла у вакуумі С₁ до швидкості поширення світла в досліджуваній речовині С₂. Це абсолютний показник заломлення. Монохроматичний промінь світла, проходячи з одного середовища в інше під гострим кутом, змінює не тільки свою швидкість, але і свій напрям (рис. 2.3). Показник заломлення є важливою фізичною константою для ідентифікації і визначення чистоти рідких речовин.

На практиці визначають відносний показник заломлення, тобто відношення швидкості поширення світла в повітрі до швидкості поширення світла в досліджуваній речовині.

Значення показника заломлення залежить від температури (зі збільшенням температури його величина зменшується) та від довжини хвилі світла, при яких проводять визначення. У розчинах показник заломлення залежить також від концентрації речовин і природи розчинника.

Частіш за все вимірювання проводять при температурі 20^оС і довжині хвилі, що відповідає спектральній лінії жовтого натрієвого полум’я (D-лінія), - 589.3 нм. Показник заломлення, визначений за таких умов, позначається індексом

Для вимірювання показника заломлення використовують прилади – рефрактометри. Їх настроюють за еталонними рідинами, доданими як комплект до приладів, або за дистильованою водою (

= 1,3330).

Під час вимірювання слід підтримувати постійну температуру. Для рідких органічних речовин показник заломлення коливається від 1,3 до 1,8. Зазвичай на лабораторному рефрактометрі показник заломлення визначають до четвертого знака після коми.

Значення показника заломлення і густини часто використовують для знаходження величини молекулярної рефракції MR_D, яка є також характеристикою речовини:

де М_r – відносна молекулярна маса речовини; d – його густина; n – показник заломлення.

1. Дайте визначення поняттю “показник заломлення”. Для чого використовують цю величину?

2. Як на практиці визначають показник заломлення? Який прилад для цього використовують?

3. Від яких факторів залежить показник заломлення?

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот...

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: