Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Колориметрическое определение с реактивом Несслера





Аммиак реагирует в щелочной среде с иодомеркуратом калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкой концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориметрического определения.

Низший предел определения равен 0,05 мг NH4+ в 1 литре. Без разбавления можно определить не более 4 мг/л NH4+ в воде

Оборудование

Фотометр с фиолетовым светофильтром (дайна волны = 400-425 нм). Кюветы с толщиной слоя 1-5 см.

Коническая колба (200 мл).

8 мерных колб (50 мл).

Пипетки (1;2;5;10 мл).

Реактивы

Реактив Несслера: растворяют 100 г HgJ2 ч.д.а. и 70 г KJ ч.д.а. в небольшом количестве дистиллята и смешивают с раствором гидроксида натрия, приготовленным растворением 160 г NaOH ч.д,а. в 500 мл дистиллированной воды, затем смесь доводят до I литра. Применяют прозрачный раствор после отстаивания не менее 4 часов.

Тартрат натрия или калия (сегнетова соль), 50%-ный раствор: растворяют 50 г KNaC4H4O2.4H,O. ч.д.а. в дистилляте, разбавляют до 100 мл и прибавляют 0.2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления.

Комплексон III, 50%-ный раствор (используется вместо сегнетовой соли): растворяют 10 г NaOH, ч.д.а. в 60 мл дистиллята и в полученном растворе растворяют 50 г комплексона III. Смесь доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Гидроксид натрия. ч.д.а., 15%-ный раствор в дистиллированной воде.

Хлорид аммония, стандартный раствор.

Раствор А: растворяют 0,2965 г NH4CL, ч.д.а. в дистиллированной воде и доводят до 1 литра. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NH4+. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор Б: 50,0 мл раствора А доводят дистиллированной водой до 1 л; в 1 мл раствора содержится 0,005 мг NН4+. Раствор должен быть свежеприготовленным. Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом.



Калибровочная кривая

В мерные колбы емкостью 50 мл последовательно прибавляют 0. 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; ... 40,0 мл рабочего раствора (стандартного Б) и объем доводят дистиллированной водой до 50,0 мл. В полученные растворы с концентрациями 0; 05; 0.10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; ... 4,0 мг NH4+ в 1 л, добавляют реактивы в соответствии с описанным ниже ходом анализа и строят график зависимости оптической плотности от содержания аммиака; вводят поправку на холостой опыт.

Ход определения

1. К 50 мл первоначальной пробы или 50 мл осветленной пробы (или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл дистиллированной водой) прибавить 1-2 капли раствора комплексона III или сегнетовой соли

2. Тщательно перемешать.

3. При анализе очень жестких вод прибавить 0,5-1 мл раствора сегнетовой соли или комплексона III.

4. Прибавить 1 мл реактива Несслера.

5. Перемешать.

6. По истечении 10 минут колориметрируют. Окраска смеси не изменяется в течение 30 минут.

7. Из величины оптической плотности вычесть оптическую плотность холостого опыта. При появлении мути вычесть и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера, прибавить 1 мл 15%-ного раствора гидроксида натрия.

8. По калибровочному графику найти содержание аммиака.

Вычисления

Содержание NH4+ в мг/л (х) или в ммоль/л (у) вычисляют по формулам:

где с - найденная концентрация NH4+, мг/л: V - объем пробы, взятой для анализа, мл: 18,04 - молярная масса эквивалента NH4+, г/моль; 50 - объем пробы, мл.

 

 

Определение хлорид-анионов

Хлориды - составная часть большинства природных вод. Большое содержание хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах - явление редкое. Обычно это показатель загрязнения воды бытовыми или некоторыми промышленными сточными водами.

В питьевых, поверхностных и сточных водах хлориды определяют аргентометрическим титрованием по метода Мора или меркуриметрическим с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора.

Качественное определение

Примерно 10 мл пробы в пробирке подкисляют несколькими каплями разбавленной (1:4) азотной кислоты и приливают около 0,5 мл 5%-ного раствора нигграта серебра. В зависимости от концентрации хлоридов возникает опалесценция или выпадает осадок. При добавлении аммиака в избытке раствор снова становится прозрачным.

Количественное определение по Мору

В нейтральной или слабощелочной среде (рН 7-10) осаждают хлорид-ионы в виде малорастворимого хлорида серебра титрова­нием раствором нитрата серебра. Растворимость хлорида серебра при 25°С составляет 1,56-1040, В качестве индикатора применяют раствор хромата калия, который реагирует с избыточными ионами серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Метод применяется для определения хлоридов при содержании их в воде от 10 до 400 мг/л, при меньшем содержании хлоридов раствор упаривают. В зависимости от содержания хлоридов в пробе титруют 0,1 н, 0,02 н или 0,05 н (0,1 моль/л, 0,05 моль/л, 0,02 моль/л) раствором нитрата серебра.

Реактивы

1. Дважды перегнанная вода (бидистиллят).

2. Серная кислота, приблизительно 1 н раствор: разбавляют 28 мл концентрированной серной кислоты, ч.д.а,, дистиллированной водой до 1 л.

3. Гидроксид натрия, приблизительно 1 н (1 моль/л) раствор: растворяют 40 г NaOH, ч.д.а. в бидистилляте до 1 л.

4. Фенолфталеин,0,5%-ный раствор в спирте.

5. Хромат калия, 5%-й раствор: растворяют 50 г К2СгО4, ч.д.а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляют раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтруют и доводят бидистиллятом до 1 л.

6. Нитрат серебра, 0,1 н (0,1 моль/л); 0,05 или 0,02 н (0,05 моль/л или 0,02 моль/л) раствор: растворяют 16,9874 г (8,4937 или 3,3975 г) AgNO3, ч,д.а, высушенного при 105°С, в бдистилляте и доводят до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 5 мл раствора хлорида натрия соответствующей концентрации (0,1 н, или 0,05 н, или 0,02 н (0,1 моль/л, 0,05 моль/л, 0,02 моль/л)), разбавленного до 100 мл дистиллятом. Титруют описанным ниже методом при помощи микробюретки.

7. Хлорид натрия, 0,1 н (0,05 или 0,02 н) раствор: в бидистилляте растворяют 5,8443 г(2,9221 или 1,1689 г) NaCl, ч.д.а., высушенного при 105°С,, и доводят объем до 1 л при 20°С.

Ход определения

Берут 100 мл профильтрованной пробы или меньшее ее количество и доводят до 100 мл бидистиллятом. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют гидроксидом натрия или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Пробы, рН которых ~7-10, предварительно не подготавливают. Затем к пробе прибавляют 1 мл раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую.

Таким же способом проводят холостое определение с бидистиллятом.

Вычисления

Содержание хлорид-ионов в ммолъ/л (х) или в мг/л (у) вычисляют по формулам:

 

x=((V2-V1)*K*C*1000)/V (ммоль)

 

y=((V2-V1)*K*C*35,45*1000)/V=((V2-V1)*K*N*35450)/V (мг/л)

где V2 - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, мл. V1 - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл; С -концентрация титрованного раствора, ммоль/л. К – поправочный коэффициент к выражению концентрации титрованного раствора нитрата серебра; V - объем пробы, взятой для определения, мл; 35,45 - молярная масса СГ.

 

 

Органолептические методы исследования свойств воды

Определение запаха

1. Пробы для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение проводят не позднее чем через 2 часа после отбора пробы.

2. Аппаратура, материалы: колбы плоскодонные с притертыми пробками, вместимостью 250-350 мл; стекло часовое. баня водяная.

Проведение испытания.

3.1. Характер запаха определяется ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.)

3.2. Определение запаха при 20°С

В колбу с притертой пробкой вместимость 250-350 мл отмерить 100 мл испытуемой воды с температурой 20°С. Колбу закрыть пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открыть и определить характер и интенсивность запаха.

3.3 Определение запаха при 60°С

В колбу отмерить 100 мл испытуемой воды. Горлышко колбы закрыть часовым стеклом и подогреть на водяной бане до 50-60°С.

Содержимое колбы несколько раз перемешать вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определить характер и интенсивность запаха.

3.4. Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе:

Таблица 1. Оценка запаха.

Интенсивность запаха Характер проявления запаха Оценка интенсивности запаха, баллы
Нет Запах не ощущается
Очень слабая Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
Слабая Запах замечается потребителем, если обратить на это внимание
Заметная Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде.
Отчетливая Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

Определение вкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называют привкусами

Проведение испытания.

Испытываемую воду набрать в рот маленькими порциями, не проглатывая, задерживая 3-5 секунд. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20°С и оценить по пятибалльной шкале.

Таблица 2. Оценка вкуса и привкусов воды.

Интенсивность вкуса и привкуса Характер проявления вкуса и привкуса Оценка интенсивности вкуса и привкуса, баллы
Нет Вкус и привкус не ощущается
Очень слабая Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
Слабая Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это внимание
Заметная Вкус и привкус легко замечаются и вызывает неодобрительный отзыв о воде.
Отчетливая Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная Вкус и привкус настолько сильные, что делает воду непригодной к употреблению

 









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.