Колориметрическое определение с реактивом Несслера

Аммиак реагирует в щелочной среде с иодомеркуратом калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкой концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориметрического определения.

Низший предел определения равен 0,05 мг NH₄⁺ в 1 литре. Без разбавления можно определить не более 4 мг/л NH₄⁺ в воде

Оборудование

Фотометр с фиолетовым светофильтром (дайна волны = 400-425 нм). Кюветы с толщиной слоя 1-5 см.

Коническая колба (200 мл).

8 мерных колб (50 мл).

Пипетки (1;2;5;10 мл).

Реактивы

Реактив Несслера: растворяют 100 г HgJ₂ ч.д.а. и 70 г KJ ч.д.а. в небольшом количестве дистиллята и смешивают с раствором гидроксида натрия, приготовленным растворением 160 г NaOH ч.д,а. в 500 мл дистиллированной воды, затем смесь доводят до I литра. Применяют прозрачный раствор после отстаивания не менее 4 часов.

Тартрат натрия или калия (сегнетова соль), 50%-ный раствор: растворяют 50 г KNaC₄H₄O₂.4H,O. ч.д.а. в дистилляте, разбавляют до 100 мл и прибавляют 0.2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления.

Комплексон III, 50%-ный раствор (используется вместо сегнетовой соли): растворяют 10 г NaOH, ч.д.а. в 60 мл дистиллята и в полученном растворе растворяют 50 г комплексона III. Смесь доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Гидроксид натрия. ч.д.а., 15%-ный раствор в дистиллированной воде.

Хлорид аммония, стандартный раствор.

Раствор А: растворяют 0,2965 г NH4CL, ч.д.а. в дистиллированной воде и доводят до 1 литра. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NH₄⁺. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор Б: 50,0 мл раствора А доводят дистиллированной водой до 1 л; в 1 мл раствора содержится 0,005 мг NН₄⁺. Раствор должен быть свежеприготовленным. Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом.

Калибровочная кривая

В мерные колбы емкостью 50 мл последовательно прибавляют 0. 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0;... 40,0 мл рабочего раствора (стандартного Б) и объем доводят дистиллированной водой до 50,0 мл. В полученные растворы с концентрациями 0; 05; 0.10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0;... 4,0 мг NH₄⁺ в 1 л, добавляют реактивы в соответствии с описанным ниже ходом анализа и строят график зависимости оптической плотности от содержания аммиака; вводят поправку на холостой опыт.

Ход определения

1. К 50 мл первоначальной пробы или 50 мл осветленной пробы (или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл дистиллированной водой) прибавить 1-2 капли раствора комплексона III или сегнетовой соли

2. Тщательно перемешать.

3. При анализе очень жестких вод прибавить 0,5-1 мл раствора сегнетовой соли или комплексона III.

4. Прибавить 1 мл реактива Несслера.

5. Перемешать.

6. По истечении 10 минут колориметрируют. Окраска смеси не изменяется в течение 30 минут.

7. Из величины оптической плотности вычесть оптическую плотность холостого опыта. При появлении мути вычесть и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера, прибавить 1 мл 15%-ного раствора гидроксида натрия.

8. По калибровочному графику найти содержание аммиака.

Вычисления

Содержание NH₄⁺ в мг/л (х) или в ммоль/л (у) вычисляют по формулам:

где с - найденная концентрация NH₄⁺, мг/л: V - объем пробы, взятой для анализа, мл: 18,04 - молярная масса эквивалента NH₄⁺, г/моль; 50 - объем пробы, мл.

Определение хлорид-анионов

Хлориды - составная часть большинства природных вод. Большое содержание хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах - явление редкое. Обычно это показатель загрязнения воды бытовыми или некоторыми промышленными сточными водами.

В питьевых, поверхностных и сточных водах хлориды определяют аргентометрическим титрованием по метода Мора или меркуриметрическим с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора.

Качественное определение

Примерно 10 мл пробы в пробирке подкисляют несколькими каплями разбавленной (1:4) азотной кислоты и приливают около 0,5 мл 5%-ного раствора нигграта серебра. В зависимости от концентрации хлоридов возникает опалесценция или выпадает осадок. При добавлении аммиака в избытке раствор снова становится прозрачным.

Количественное определение по Мору

В нейтральной или слабощелочной среде (рН 7-10) осаждают хлорид-ионы в виде малорастворимого хлорида серебра титрова­нием раствором нитрата серебра. Растворимость хлорида серебра при 25°С составляет 1,56-10⁴⁰, В качестве индикатора применяют раствор хромата калия, который реагирует с избыточными ионами серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Метод применяется для определения хлоридов при содержании их в воде от 10 до 400 мг/л, при меньшем содержании хлоридов раствор упаривают. В зависимости от содержания хлоридов в пробе титруют 0,1 н, 0,02 н или 0,05 н (0,1 моль/л, 0,05 моль/л, 0,02 моль/л) раствором нитрата серебра.

Реактивы

1. Дважды перегнанная вода (бидистиллят).

2. Серная кислота, приблизительно 1 н раствор: разбавляют 28 мл концентрированной серной кислоты, ч.д.а,, дистиллированной водой до 1 л.

3. Гидроксид натрия, приблизительно 1 н (1 моль/л) раствор: растворяют 40 г NaOH, ч.д.а. в бидистилляте до 1 л.

4. Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор в спирте.

5. Хромат калия, 5%-й раствор: растворяют 50 г К₂СгО₄, ч.д.а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляют раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтруют и доводят бидистиллятом до 1 л.

6. Нитрат серебра, 0,1 н (0,1 моль/л); 0,05 или 0,02 н (0,05 моль/л или 0,02 моль/л) раствор: растворяют 16,9874 г (8,4937 или 3,3975 г) AgNO₃, ч,д.а, высушенного при 105°С_, в бдистилляте и доводят до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 5 мл раствора хлорида натрия соответствующей концентрации (0,1 н, или 0,05 н, или 0,02 н (0,1 моль/л, 0,05 моль/л, 0,02 моль/л)), разбавленного до 100 мл дистиллятом. Титруют описанным ниже методом при помощи микробюретки.

7. Хлорид натрия, 0,1 н (0,05 или 0,02 н) раствор: в бидистилляте растворяют 5,8443 г(2,9221 или 1,1689 г) NaCl, ч.д.а., высушенного при 105°С_,, и доводят объем до 1 л при 20°С.

Ход определения

Берут 100 мл профильтрованной пробы или меньшее ее количество и доводят до 100 мл бидистиллятом. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют гидроксидом натрия или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Пробы, рН которых ~7-10, предварительно не подготавливают. Затем к пробе прибавляют 1 мл раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую.

Таким же способом проводят холостое определение с бидистиллятом.

Вычисления

Содержание хлорид-ионов в ммолъ/л (х) или в мг/л (у) вычисляют по формулам:

x=((V₂-V₁)*K*C*1000)/V (ммоль)

y=((V₂-V₁)*K*C*35,45*1000)/V=((V₂-V₁)*K*N*35450)/V (мг/л)

где V₂ - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, мл. V₁ - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл; С -концентрация титрованного раствора, ммоль/л. К – поправочный коэффициент к выражению концентрации титрованного раствора нитрата серебра; V - объем пробы, взятой для определения, мл; 35,45 - молярная масса СГ.

Органолептические методы исследования свойств воды

Определение запаха

1. Пробы для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение проводят не позднее чем через 2 часа после отбора пробы.

2. Аппаратура, материалы: колбы плоскодонные с притертыми пробками, вместимостью 250-350 мл; стекло часовое. баня водяная.

Проведение испытания.

3.1. Характер запаха определяется ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.)

3.2. Определение запаха при 20°С

В колбу с притертой пробкой вместимость 250-350 мл отмерить 100 мл испытуемой воды с температурой 20°С. Колбу закрыть пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открыть и определить характер и интенсивность запаха.

3.3 Определение запаха при 60°С

В колбу отмерить 100 мл испытуемой воды. Горлышко колбы закрыть часовым стеклом и подогреть на водяной бане до 50-60°С.

Содержимое колбы несколько раз перемешать вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определить характер и интенсивность запаха.

3.4. Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе:

Таблица 1. Оценка запаха.

Определение вкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называют привкусами

Проведение испытания.

Испытываемую воду набрать в рот маленькими порциями, не проглатывая, задерживая 3-5 секунд. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20°С и оценить по пятибалльной шкале.

Таблица 2. Оценка вкуса и привкусов воды.

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: