Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







ОКИСЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ





ХИНОН ИЗ ГИДРОХИНОНА

 

Реактивы:

Гидрохинон 11,0 г

Серная кислота (конц.) 8 см3

Бихромат натрия 11,0 г

Гидрохинон растворяют при 50 оС в 200 см3 воды. К полученному раствору, охлажденному льдом до 20 оС, при энергичном перемешивании прибавляют по каплям 8 см3 концентрированной серной кислоты, снова охлаждают до 20 оС и медленно приливают охлажденный раствор 11 г двухромовокислого натрия в 50 см3 воды. Смесь оставляют на 30 мин на льду, время, от времени перемешивая, и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся желто-зеленый осадок. Фильтрат экстрагируют 50 см3 хлороформа и вытяжку выливают на воронку Бюхнера, где находится отсосанный хинон; насос при этом должен быть

отсоединен. При осторожном перемешивании стеклянной палочкой хинон переходит в раствор. Когда почти весь осадок растворится, присоединяют насос и отфильтровывают хлороформенный раствор. Если фильтрат представляет собой два слоя: нижний - хлороформенный и верхний - водный, то его переносят в делительную воронку, отделяют нижний органический слой. Желтый раствор переносят в сухую коническую колбу и сушат его прибавлением хлористого кальция. Затем на водяной бане с водяным холодильником отгоняют большую часть хлороформа (примерно 2/3). Оставшийся раствор выливают в стакан и охлаждают. Выпавший хинон отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе.

Выход около 5 г.

При необходимости хинон можно очистить возгонкой.

 

АНТРАХИНОН

 

 

Реактивы:

Антрацен 5,0 г

Уксусная кислота (конц.) 70 см3

Хромовый ангидрид 20,0 г

Тонко измельченный (в ступке) антрацен помещают в круглодонную колбу снабженную обратным холодильником, приливают уксусную кислоту и нагревают до кипения. Затем кипятят до почти полного растворения антрацена. В кипящий раствор в течение часа прибавляют по каплям из капельной воронки раствор хромового ангидрида в смеси 20 см3 воды и 60 см3 уксусной кислоты.

Затем реакционную массу охлаждают и выливают в 600 см3 холодной воды. После получасового отстаивания кристаллы антрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, разбавленным раствором углекислого натрия, опять водой и сушат.

Выход около 4 г.

Реактивы:

Нитробензол 18,5 г

Олово гранулированное 36,0 г

Соляная кислота (конц.) 80 см3

Гидроксид натрия

Хлористый натрий

Гидроксид калия

 

В круглодонную колбу вместимостью 500 см3 вносят олово и нитробензол, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с обратным воздушным холодильником. Содержимое колбы хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогревом смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду.

Постепенно через воздушный холодильник вносят в колбу остальной объем соляной кислоты, поддерживая все время энергичное течение реакции. После того, как вся кислота прибавлена, колбу нагревают один час на водяной бане.

К теплому раствору прибавляют 30 см3 воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 45 г гидроксида натрия в 60 см3 воды (подщелачивание проводить в очках). Из горячей смеси отгоняют анилин с водяным паром. В приемник собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того, как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 100 см3 жидкости.

Анилин заметно растворим в воде (100 г воды растворяют 3 г анилина) и поэтому для более полного выделения его из водного раствора, полученный погон насыщают хлористым натрием, в концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. На каждые 100 см3 погона прибавляют от 20 до 25 г хорошо измельченного хлористого натрия. Соль растворяют при перемешивании, и затем извлекают анилин хлороформом, взбалтывая раствор в делительной воронке последовательно с 50, 50 и еще раз 30 см3 хлороформа.

Соединенные хлороформные вытяжки сушат кусочками твердого гидроксида калия, отгоняют хлороформ на водяной бане и перегоняют анилин из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник и отбирая фракцию в интервале от 180 до 184 оС.

Выход около 12 г

 

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

АЦЕНАФТЕНАМИН

Реактивы:

5-Нитроаценафтен 10,0 г

Цинковая пыль 40,0 г

Соляная кислота (конц.) 80 г

Уксусная кислота (с массовой долей 10%) 100 см3

Гидроксид натрия (с массовой долей 10%)

В колбу с обратным воздушным холодильником загружают 5-нитро-аценафтен, раствор уксусной кислоты и соляную кислоту, после чего небольшими порциями присыпают цинковую пыль. Колбу нагревают на кипящей водяной бане до обесцвечивания раствора, содержимое фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают водой. К фильтрату добавляют при перемешивании и охлаждении раствор гидроксида натрия до явно щелочной среды. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат.

Выход около 6 г.

А Н И Л И Н

 

Полученный продукт можно очистить перекристаллизацией из концентрированной уксусной кислоты (под тягой!) или возгонкой.

Примечание. Работа проводится в очках и резиновых перчатках. Перед реакционной колбой ставится защитный экран.

 

А Ц Е Т О Н

 

 

 

Реактивы:

Изопропиловый спирт 15,0 г

Двухромовокислый натрий 28,0 г

Серная кислота (конц.) 24 см3.

 

Собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 150 см3, обратного холодильника и капельной воронки, которая свободно вставлена в верхний конец холодильника. В прибор загружают 15 г изопропилового спирта и 60 см3 воды. Водноспиртовой раствор нагревают до кипения, убирают плитку и через капельную воронку прибавляют предварительно охлажденный до 20 оС раствор 28 г двухромовокислого натрия в смеси 100 см3 воды и 24,4 см3 концентрированной серной кислоты.

Прибавление окислителя нужно вести с такой скоростью, чтобы жидкость в колбе слабо кипела. После окончания прибавления окислителя смесь переливают в прибор для перегонки, состоящий из колбы Кляйзена, термометра, нисходящего холодильника и аллонжа и медленно отгоняют в приемник все, что будет перегоняться при температуре ниже 90 оС. Дистиллят помещают в маленькую колбочку Кляйзена и разделяют на две фракции: одну до температуры 50 оС и другую при температуре от 50 до 65 оС. Вторую фракцию перегоняют еще раз, собирая продукт в интервале от 52 до 59 оС.

Выход около 5 г.

БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА

Реактивы:

Толуол 5.0 г

Перманганат калия 17,0 г.

Соляная кислота

В круглодонную колбу вместимостью 500 см3, снабженную обратным холодильником, помещают 17 г перманганата калия, 350 см3 воды и 5 г толуола. Смесь кипятят в течение четырех часов. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько кусочков битого фарфора. Окончание реакции проверяют на фильтровальной бумажке следующим образом: стеклянной палочкой извлекают каплю жидкости из колбы и касаются фильтровальной бумажки, если на бумажке не видно фиолетового пятна то реакция считается законченной. Если после четырехчасового нагревания фиолетовый цвет остается, то в колбу добавляют небольшое количество этилового спирта (приблизительно 1 см3). Колбу охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают водой (по 15 см3) на фильтре. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане в вытяжном шкафу до половины первоначального объема. Если при этом выпадают коричневые хлопья, то раствор еще раз фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр. После этого продолжают упаривание до объема от 50 до 60 см3. Жидкость переносят в стакан и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по универсальному индикатору (бумажка становится малиново-красной). При этом выпадает осадок бензойной кислоты. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат. Если требуется, производят очистку возгонкой или перекристаллизацией.

Выход около 4 г.

МЕТИЛЭТИЛКЕТОН

 

Реактивы:

2-Бутанол 18 см3

Двухромовокислый калий 20 г

Серная кислота (конц.) 20 см3.

 

В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной воронкой и термометром смешивают 20 см3 концентрированной серной кислоты и 60 см3 воды. Охлаждают до комнатной температуры, помещают стакан в баню с водой и льдом и при перемешивании добавляют 18 см3 вторичного бутилового спирта. Затем прибавляют при перемешивании и охлаждении льдом суспензию 20 г двухромовокислого калия в 10 см3 воды. Прибавление окислителя ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была от 25 до 30 оС.

После прибавления всего окислителя реакционную массу перемешивают некоторое время, пока температура не перестанет подниматься. После этого удаляют ледяную баню и продолжают перемешивание при комнатной температуре 5 минут. Если температура смеси не поднимется выше комнатной, то реакцию можно считать законченной. Если температура повысится, то колбу снова погружают в баню со льдом и перемешивают реакционную смесь при температуре 25-30 оС. Повторяют пробу на окончание реакции.

По окончании реакции смесь помещают в круглодонную колбу, снабженную дефлегматором, споласкивают стакан 15 см3 воды, которую также выливают в перегонную колбу и перегоняют, собирая фракцию, кипящую до 80 оС. Высушивают дистиллят углекислым калием. Высушенный метилэтилкетон фильтруют через маленькую воронку со складчатым фильтром в сухую перегонную колбу. Перегоняют продукт, собирая фракцию в пределах от 77 до 82 оС.

Выход около 6 г.

 

 







ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.