Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Комплект учебно-методических материалов к





Комплект учебно-методических материалов к

Учебно-методическому комплексу

(фармацевтическая химия)

 

Методические указания к практическому занятию

для студентов 3 курс, 5 семестр

Тема: Доброкачественность лекарственных средств. Государственная система контроля качества лекарственных средств. Анализ воды очищенной, воды для инъекций.

.

 

Тема: Доброкачественность лекарственных средств. Государственная система контроля качества лекарственных средств. Анализ воды очищенной, воды для инъекций.
Время: 4 часа
Учебная цель:   1. Изучить основы анализа лекарственных препаратов 2. Научиться определять доброкачественность лекарственных препаратов 3. Изучить государственную систему контроля качества лекарственных препаратов 4. Научиться проводить анализ воды очищенной и воды для инъекций.  
План занятия:   1. Вводная часть. Пояснение преподавателя по теме. (10 минут) 2. Входной контроль (15 минут) 3. Выполнение практической работы с помощью преподавателя (120 минут) 4. Решение индивидуальных ситуационных задач (20 минут) 5. Оформление протокола. Подведение итогов занятия (15 минут)
Требования к исходному уровню знаний   1. Знать общие физические методы установления доброкачественности лекарственных препаратов включенных в ГФ. 2. Знать общие методы физико-химического анализа лекарственных препаратов. 3. Знать методы определения температуры плавления, разложения, затвердевания, кипения. Приборы, назначение основных частей приборов, требования ГФ к сборке приборов. 4. Знать основы определения растворимости, прозрачности, степени мутности и окраски растворов лекарственных препаратов
Задание для самоподготовки:   Ответ по отдельным показателям доброкачественности строить по схеме: - Название - Физические, физико-химические и химические основы проведения данного испытания - Оборудование для проведения испытания - Методика проведения испытания - Результаты проведения испытания
Самоподготовка Задание №1 Изучите рекомендуемую литературу и ответьте на вопросы: 1. Какую роль играет определение физических констант и химических свойств в анализе лекарственных средств? 2. Какие физические константы позволяют определить подлинность и чистоту твердых веществ, жидких веществ? 3. С какой целью определяется степень белизны порошков? Объяснить, как находится значение степени белизны и степень яркости, что это за характеристики? 4. Какие условные термины при­няты ГФ X и ГФ XI для обозначения растворимости и для каких со­отношений препарата и раствори­теля? 5. Как понимать термин «умерен­но растворим» в ГФ XI? 6. В чем особенности определения растворимости лекарственных пре­паратов в соответствии с требова­ниями ГФ X и чем они отличаются в ГФ XI? 7. Сколько эталонов существует для определения степени мутности жидкостей по ГФ X и ГФ XI? Ка­кова методика приготовления и про­должительность пригодности этих эталонов? 8. Как готовят по ГФ XI исход­ные и основные растворы для опре­деления степени мутности? 9. Сколько эталонов окраски при­ведено в ГФ X и ГФ XI? Как они готовятся? 10. В течение какого срока мож­но применять исходные, основные и эталонные растворы, приготовленные по ГФ XI для определения окраски жидкостей?
Практическая работа.  
Объекты исследования: Вода для инъекций Вода очищенная

 

 

Задание №1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ
(ГФ XI, с. 175; ГФ X, с. 756)

 

В разделе частной статьи «Растворимость» указывается, в ка­ких соотношениях растворяется препарат в воде, спирте, эфире, хлороформе и некоторых других. Нередко в качестве растворите­лей используют водные растворы кислот и щелочей. Под раство­римостью в ГФ XI подразумевается не физическая константа, а свойство вещества, позволяющее дать ориентировочную оценку подлинности и доброкачественности лекарственного препарата, так как наличие примесей может повлиять на его растворимость.

В ГФ XI предусмотрены условные термины растворимости. Каждый из них соответствует определенному интервалу объемов растворителя (мл), в пределах которого должно происходить пол­ное растворение 1,0 г препарата. Он считается полностью раст­ворившимся тогда, когда невооруженным глазом не будут обна­руживаться частицы вещества. В частных статьях растворимость лекарственных препаратов указана в принятых ГФ XI или ГФ X терминах (см. Введение, табл. 2).

Иногда по ГФ X требуется устанавливать конкретное соотно­шение препарата и растворителя. Так, например, калия бромид должен быть растворим в 1,7 ч. воды, а калия хлорид в 3 ч. воды.

Для определения растворимости необходимо брать массу препарата с точностью до 0,01 г, предварительно, если нужно, растертого в мелкий порошок. К медленно растворимым относят­ся лекарственные препараты, процесс растворения которых длит­ся более 10 мин. При этом допускается нагревание на водяной бане до 30°С. Результат наблюдают после охлаждения раствора до 20°С, энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

В ГФ XI рекомендовано перед наблюдением встряхивание сме­сей всех испытуемых препаратов с растворителем проводить в те­чение 1—2 мин вместо 2—3 мин по ГФ X. В остальном методика определения растворимости по ГФ XI не отличается от ГФ X.

Методика определения растворимости.

Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2°С. Предварительно
препарат может быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагрева­ние на водяной бане до 30°С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2°С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов

указываются в частных статьях.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

 

1.2. Установить конкретные соотношения препарата и раство­рителя.

 

Для выполнения испытания подбирают лекарственный препарат из указанных в табл. 1.6. Для этого рассчитывают мас­су, необходимую для того, чтобы растворителя расходовалось в пределах 10—30 мл. Взвешенную на ручных весах массу препарата растворяют в отмеренном объеме растворителя в соответствии с данными табл. 2.

 

Таблица 2. Соотношения лекарственного препарата и растворителя.

Препарат Объем растворителя, необходимый для растворения 1,0 г лекарственного вещества, мл
Вода   Кипящая вода Этанол Глицерин
Кислота борная 7 (медленно)
Калия бромид 1,7 - Мало растворим -
Калия хлорид - Практически нерастворим -
Калия иодид 0,75 - 2,5
Натрия бромид 1,5 - -
Натрия хлорид - Мало растворим -
Магния сульфат 0,3 Практически нерастворим -

 

Задание №2. Провести анализ воды очищенной.

Кислотность или щелочность. К 10 мл воды прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появляется желтое окрашивание, пере­ходящее в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.

Сухой остаток. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 100—105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,001%.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, при­бавляют 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 минут; розовое окрашивание воды должно •сохраниться.

Угольный ангидрид. При взбалтывании воды с равным объемом изве­стковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

Нитраты и нитриты. К 5 мл воды осторожно приливают 1 мл раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

Аммиак. 10 мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл
эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002%
в препарате).

Хлориды. К 10 мл воды прибавляют по 0,5 мл разве­денной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Че­рез 5 мин вода должна быть прозрачной.

Сульфаты. К Ю мл воды прибавляют 0,5 мл разведен­ной соляной кислоты и 1 мл раствора бария хлорида. Че­рез 10 мин вода должна быть прозрачной.

Соли кальция. К 10 мл воды прибавляют по 1 мл раст­воров аммиака, аммония хлорида и аммония оксалата. Через 10 мин вода должна быть прозрачной.

 

Контрольные вопросы и задания.

  1. Какие общие физические и фи­зико-химические методы установле­ния доброкачественности лекарствен­ных препаратов включены в ГФ X?
  2. Что подразумевается под тер­мином «растворимость» в ГФ X?
  3. Какие условные термины при­няты ГФ X и ГФ XI для обозначе­ния растворимости и для каких со­отношений препарата и раствори­теля?
  4. Как понимать термин «умерен­но растворим» в ГФ XI?
  5. В чем особенности определения растворимости лекарственных пре­паратов в соответствии с требова­ниями ГФ X и чем они отличаются в ГФ XI?
  6. Как доказать, что 3%-ные спир­товые и водные растворы кислоты борной прозрачны?
  7. Какие жидкости по ГФ X и по ГФ XI считаются прозрачными и ка­кие бесцветными?
  8. Сколько эталонов существует для определения степени мутности
    жидкостей по ГФ X и ГФ XI? Ка­кова методика приготовления и про­должительность пригодности этих эталонов?
  9. Как готовят по ГФ XI исход­ные и основные растворы для опре­деления степени мутности?
  10. Сколько эталонов окраски при­ведено в ГФ X и ГФ XI? Как они готовятся?
  11. В течение какого срока мож­но применять исходные, основные и эталонные растворы, приготовленные по ГФ XI для определения окраски жидкостей?
  12. Как подтвердить соответствие лекарственного препарата требовани­ям ГФ X по растворимости, если в частной статье указано, что он лег­ко растворим в воде и очень мало растворим в хлороформе?
  13. Лекарственными препаратами являются кислота салициловая, ее эфир с уксусной кислотой и ее на­триевая соль. С помощью каких ра­створителей можно различить эти препараты?
  14. В чем принципиальное отличие методик определения растворимости анестезина и кислоты борной?
  15. Кислота бензойная мало раст­ворима в воде и легко растворима в этаноле. Как это доказать?
  16. Эталонами для определения прозрачности я степени мутности по
    ГФ X служит взвесь, полученная из белой глины. Какими эталонами оп­ределяется прозрачность, а какими степень мутности лекарственных пре­паратов? Одинакова ли методика определе­ния этих показателей?
  17. В ГФ XI изменен химический состав эталонов для определения прозрачности и степени мутности жидкостей. Какие реактивы исполь­зуются для их приготовления и ка­кова методика приготовления? Ка­кие изменения внесены ГФ XI в ме­тодику определения прозрачности и степени мутности лекарственных пре­паратов?
  18. Водные растворы кислоты бор­ной (3%-ные) должны быть проз­рачными, а 5%-ные водные раство­ры натрия гидрокарбоната не долж­ны по мутности превышать эталон № 4. Как это доказать?
  19. Для определения окраски жид­костей были приготовлены исходные растворы дихромата калия, хлорида кобальта и сульфата меди. В тече­ние какого срока из них можно го­товить основные растворы и каков срок их хранения?
  20. В частной фармакопейной ста­тье ГФ X на фталазол указано, что ~0,2 г препарата растворяют в смеси из 1 мл 1 н. раствора гидро­ксида натрия и 4 мл воды. Получен­ный раствор должен быть прозрач­ным и окраска его не должна быть интенсивнее окраски эталона № 4а. Объясните, как проверить соответ­ствие препарата требованиям ГФ по этим показателям?
  21. Водный раствор хлоралгидрата (10%-ный) по ГФ X должен быть бесцветным. Как это доказать?
  22. В ГФ XI введена статья «Ме­тод определения степени белизны порошкообразных лекарственных средств», позволяющая давать до­полнительную характеристику добро­качественности лекарственных препаратов. Чем можно объяснить измене­ние белизны при хранении таких препаратов, как калия иодид и нат­рия бромид?

 

Список литературы.

1. Беликов В. Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. — М.: Меди­цина, 1979.

2. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. —М.: Высшая школа, 1985.

3. Государственная фармакопея СССР, XI издание.— М.: Медицина, 1987.

4. Государственная фармакопея СССР, X издание.— М.: Медицина, 1968.

 

Задание №2.

Задание №3. Провести анализ воды очищенной.

Кислотность или щелочность. К 10 мл воды прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появляется желтое окрашивание, пере­ходящее в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.

Сухой остаток. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 100—105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,001%.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, при­бавляют 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 минут; розовое окрашивание воды должно •сохраниться.

Угольный ангидрид. При взбалтывании воды с равным объемом изве­стковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

Нитраты и нитриты. К 5 мл воды осторожно приливают 1 мл раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

Аммиак. 10 мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл
эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002%
в препарате).

Хлориды. К 10 мл воды прибавляют по 0,5 мл разве­денной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Че­рез 5 мин вода должна быть прозрачной.

Сульфаты. К Ю мл воды прибавляют 0,5 мл разведен­ной соляной кислоты и 1 мл раствора бария хлорида. Че­рез 10 мин вода должна быть прозрачной.

Соли кальция. К 10 мл воды прибавляют по 1 мл раст­воров аммиака, аммония хлорида и аммония оксалата. Через 10 мин вода должна быть прозрачной.

 

Контрольные вопросы и задания.

  1. Какие общие физические и фи­зико-химические методы установле­ния доброкачественности лекарствен­ных препаратов включены в ГФ X?
  2. Что подразумевается под тер­мином «растворимость» в ГФ X?
  3. Какие условные термины при­няты ГФ X и ГФ XI для обозначе­ния растворимости и для каких со­отношений препарата и раствори­теля?
  4. Как понимать термин «умерен­но растворим» в ГФ XI?
  5. В чем особенности определения растворимости лекарственных пре­паратов в соответствии с требова­ниями ГФ X и чем они отличаются в ГФ XI?
  6. Как доказать, что 3%-ные спир­товые и водные растворы кислоты борной прозрачны?
  7. Какие жидкости по ГФ X и по ГФ XI считаются прозрачными и ка­кие бесцветными?
  8. Сколько эталонов существует для определения степени мутности
    жидкостей по ГФ X и ГФ XI? Ка­кова методика приготовления и про­должительность пригодности этих эталонов?
  9. Как готовят по ГФ XI исход­ные и основные растворы для опре­деления степени мутности?
  10. Сколько эталонов окраски при­ведено в ГФ X и ГФ XI? Как они готовятся?
  11. В течение какого срока мож­но применять исходные, основные и эталонные растворы, приготовленные по ГФ XI для определения окраски жидкостей?
  12. Как подтвердить соответствие лекарственного препарата требовани­ям ГФ X по растворимости, если в частной статье указано, что он лег­ко растворим в воде и очень мало растворим в хлороформе?
  13. Лекарственными препаратами являются кислота салициловая, ее эфир с уксусной кислотой и ее на­триевая соль. С помощью каких ра­створителей можно различить эти препараты?
  14. В чем принципиальное отличие методик определения растворимости анестезина и кислоты борной?
  15. Кислота бензойная мало раст­ворима в воде и легко растворима в этаноле. Как это доказать?
  16. Эталонами для определения прозрачности я степени мутности по
    ГФ X служит взвесь, полученная из белой глины. Какими эталонами оп­ределяется прозрачность, а какими степень мутности лекарственных пре­паратов? Одинакова ли методика определе­ния этих показателей?
  17. В ГФ XI изменен химический состав эталонов для определения прозрачности и степени мутности жидкостей. Какие реактивы исполь­зуются для их приготовления и ка­кова методика приготовления? Ка­кие изменения внесены ГФ XI в ме­тодику определения прозрачности и степени мутности лекарственных пре­паратов?
  18. Водные растворы кислоты бор­ной (3%-ные) должны быть проз­рачными, а 5%-ные водные раство­ры натрия гидрокарбоната не долж­ны по мутности превышать эталон № 4. Как это доказать?
  19. Для определения окраски жид­костей были приготовлены исходные растворы дихромата калия, хлорида кобальта и сульфата меди. В тече­ние какого срока из них можно го­товить основные растворы и каков срок их хранения?
  20. В частной фармакопейной ста­тье ГФ X на фталазол указано, что ~0,2 г препарата растворяют в смеси из 1 мл 1 н. раствора гидро­ксида натрия и 4 мл воды. Получен­ный раствор должен быть прозрач­ным и окраска его не должна быть интенсивнее окраски эталона № 4а. Объясните, как проверить соответ­ствие препарата требованиям ГФ по этим показателям?
  21. Водный раствор хлоралгидрата (10%-ный) по ГФ X должен быть бесцветным. Как это доказать?
  22. В ГФ XI введена статья «Ме­тод определения степени белизны порошкообразных лекарственных средств», позволяющая давать до­полнительную характеристику добро­качественности лекарственных препаратов. Чем можно объяснить измене­ние белизны при хранении таких препаратов, как калия иодид и нат­рия бромид?

 

Практические навыки и умения, полученные на занятии:

Список литературы.

5. Беликов В. Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. — М.: Меди­цина, 1979.

6. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. —М.: Высшая школа, 1985.

7. Государственная фармакопея СССР, XI издание.— М.: Медицина, 1987.

8. Государственная фармакопея СССР, X издание.— М.: Медицина, 1968.

 

Комплект учебно-методических материалов к







Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2023 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.