|
|
Градуировка (калибровка) фотометра ⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 2 2.1 Нажмите кнопку «КЛБ». Прибор переходит в режим калибровки и на дисплей выводится сообщение: в верхней строке указана рабочая длина волны, во второй строке – номер градуировочного графика, в двух нижних строках – координаты градуировочной точки (значения концентрации и оптической плотности). В правом нижнем углу указан номер текущей градуировочной точки и общее число точек градуировки. 2.2 Присвойте номер градуировочного графика, выбрав один из 20 возможных кнопками « 2.3 Нажмите кнопку «N», кнопками « 2.4 Установите требуемые единицы измерения путем многократного нажатия кнопки «СОЛЬ» (мг/л). Далее кнопками « 2.5 Для ввода значения концентрации первого градуировочного раствора нажмите кнопку «ЧИСЛ», на дисплее появится сообщение: «ВВЕДИТЕ ЧИСЛО». Наберите на клавиатуре число, соответствующее концентрации раствора в выбранных единицах измерения, и нажмите кнопку «ВВОД». Для подтверждения запроса нажмите «ВВОД» еще раз. Введенное значение отобразится в третьей строке. 2.6 Нажмите кнопку «ИЗМ». Поместите кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) в ячейку фотометра и нажмите «Ф1». Убедитесь, что показание оптической плотности составляет «0,000 Б». извлеките кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) и вставьте кювету с первым градуировочным раствором с концентрацией, соответствующей введенному значению для точки n1. 2.7 После того, как значение установится (скорость изменения оптической плотности не более 0,005 Б/мин), нажмите кнопку «ВВОД» 2 раза. При этом в обозначении номера градуировочного графика вместо индекса «ХХХ» впишется значение длины волны. 2.8 Извлеките кювету, промойте ее дистиллированной водой и сполосните раствором, который собираетесь поместить в кювету. 2.9 Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой « 2.10 После окончания градуировки нажмите кнопку «ОТМ». Выполнение измерений 3.1 Нажмите кнопку «ИЗМ». Прибор автоматически активирует градуировочный график, построенный на заданной длине волны. Номер графика отразится во второй строке. Если графиков на данной длине волны несколько, то будет активирован последний использованный (для перехода к другим градуировочным графикам, в случае работы по предварительно построенной градуировке на данной длине волны, используйте кнопки « 3.2 Поместите кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) в ячейку фотометра и нажмите «Ф1». Убедитесь, что показание оптической плотности составляет «0,000 Б», извлеките кювету с дистиллированной водой (или раствором сравнения) и вставьте кювету с анализируемым раствором. 3.3 После того, как значение установится (скорость изменения оптической плотности не более 0,005 Б/мин), произведите считывание результатов измерения. 3.4 Проведите три параллельных измерения оптической плотности анализируемого раствора, аналогично первому измерению (см. пункты 3.2-3.3). 3.4 Для выхода из режима измерения нажмите кнопку «ОТМ» Выключение фотометра 4.1 После завершения работы отключите фотометр нажатием кнопки «ОТКЛ». Полученные экспериментальные величины оптической плотности в зависимости от содержания титана в стандартных растворах вносят в таблицу 1. Таблица 1 Экспериментальные данные (n = 7)
Для определения правильного хода градуировочного графика из-за значительного разброса результатов измерения их обрабатывают методом наименьших квадратов. При этом рассчитывают a и b, где
и получают зависимость оптической плотности раствора от концентрации титана в медьсодержащем сплаве в виде Y = aХ + b, по которой строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание титана в мг, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности растворов (рис.2).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ: Массовую долю титана (Х) в медьсодержащем сплаве рассчитывают в соответствии с (3):
где m - масса титана, определенная по градуировочному графику, г., m1 - масса навески медьсодержащего сплава, г., взятого для анализа. Полученные результаты обрабатывают методом математической статистики и сводят в таблицу 2. Таблица 2
где Ai - массовая доля титана в сплаве, ni - число определений, A - среднее значение; ta - критерий Стьюдента; a - доверительная вероятность; S- стандартное отклонение; P - правильность анализа; D - доверительный интервал. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА 1. Алексеев В.Н. Количественный анализ./ Изд. 4-е. Под ред. П.К.Аганесяна.- М.: “Химия”.- 1972. -504 с. 2. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа./Изд. 5-е. Под ред. П.К.Аганесяна.- М.: “Химия”.- 1973.- 584 с. 3. Бабко А.К., Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В., Рябушко О.П. Физико-химические методы анализа.- М.: “Высшая школа”.- 1968.- 335 с. 4. Барсукова З.А. Аналитическая химия. - М.: "Высшая школа".- 1990.-319 с. 5. Золотов Ю.А.Аналитическая химия.-М.: «Химия».-1977.-239 с. 6. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Качественный и количественный анализ.-М.: «Химия».- 1976.-498 с. 7. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.: “Химия”.- 1979. -480 с. 8. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа.- М.: «Химия».-1973.-536с. 9. Основы аналитической химии. Под ред. Золотова Ю.А.- М.: «Высшая школа».- 1999.-383 с. 10. Пиккеринг У.Ф. Современная аналитическая химия.-М.: «Химия».-1977.-559с. 11. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2-х книгах.- М.: “Химия”. -1990.- 846 с. 12. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. - М.: 1982.-304 с. 13. Посыпайко В.И., Васина Н.А. Аналитическая химия и технический анализ.- М.: "Высшая школа".-1979.- 384 с. 14. Скуг Д., Уэст Д.. Основы аналитической химии.- М.: "Мир".- 1979.-480 с. 15. Толстоусов В.Н., Эфрос С.М. Задачник по количественному анализу. -Л.: «Химия”.- 1985.- 240 с. 16. Цитович И.И. Курс аналитической химии.- М.: “Высшая школа”.-1994.-495с. 17. Чарыков А.К. Математическая обработка результатов анализа.- Л.: “Химия”-. 1984.-168 с.
ОГЛАВЛЕНИЕ Введение…………………………………………………………….…3   Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот...  Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...  ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...  Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
» и «
».
» и «
» установите количество точек градуировки, соответствующее числу градуировочных растворов, нажмите кнопку «ВВОД». Установленное число точек градуировки отразится в правом нижнем углу экрана после дробной черты.
Определение титана в медьсодержащем сплаве. Навеску медьсодержащего сплава массой 0.5 г помещают в стакан, приливают 10 мл азотной кислоты и растворяют при нагревании (под тягой!). К раствору прибавляют 10 мл серной кислоты, выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты, 1 мл пероксида водорода, доливают до метки водой, перемешивают и проводят три параллельных измерения оптической плотности исследуемого раствора на ФОТОМЕТРЕ «ЭКСПЕРТ-003» Раствором сравнения служит раствор, полученный при растворении анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления пероксида водорода. Содержание титана в исследуемом растворе определяют по градуировочному графику.