МЕТОДОМ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Для кулонометрического кислотно-основного титрования с рН-метрической индикацией к.т.т. используется следующая аппаратура:

· Анализатор кулонометрический «Эксперт – 006», Россия

· Комбинированный стеклянный электрод марки ЭСК 10614

· Мешалка механическая, «Эконикс-эксперт», Россия

· Ячейка электролитическая двухкамерная (рис.1):

Катодное и анодное пространства ячейки с генераторными платиновыми электродами соединены электролитическим мостиком из агар-агара, находящимся между двумя диафрагмами из пористого стекла. Обе камеры ячейки заполнены индифферентным электролитом – 10% раствором K₂SO₄. В катодной камере помимо генераторного электрода находится также комбинированный стеклянный электрод для потенциометрической индикации к.т.т.

1. Для проведения кулонометрического титрования растворов кислот обе камеры электролитической ячейки заполняют фоновым электролитом - 10% раствором K₂SO₄ так, чтобы электроды были полностью погружены в раствор.

2. При нажатии кнопки [ВКЛ] на дисплее открывается программа [4], соответствующая проведению кулонометрического титрования с рН-метрической индикацией к.т.т.

4. Прежде чем приступить к кулонометрическому определению кислотности в пробе необходимо откалибровать стеклянный электрод по буферным растворам. Для этого нажимают клавишу [ПРМ9] и далее кнопкой с правой черной стрелкой выставляют режим: ПОТЕНЦИОМЕТР – рН и нажимают [ВВОД]. Клавишей [ЧИСЛ] вводят значение рН буферного раствора, например, 1.68 и затем нажимают [ВВОД]. Стеклянный электрод помещают в соответствующий буферный раствор и при нажатии клавиши [ИЗМ] на экране возникает значение разности потенциалов в мВ, соответствующее величине рН. После установления постоянного значения нажимают [ВВОД] и повторяют команду. Затем клавишей с белой стрелкой [>3] выставляют рН=9.18, стеклянный электрод промывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и помещают в буферный раствор с рН=9.18. Нажимают клавишу [ИЗМ], выжидают 5-10 минут и после установления постоянного значения разности потенциалов два раза нажимают [ВВОД]. Затем промывают стеклянный электрод дистиллированной водой и вновь погружают в буферный раствор с рН=1.68. Значение на экране дисплея должно соответствовать значению рН в буфере. Заканчивают калибровку электрода, нажимая клавишу [ОТМ], и помещают стеклянный электрод (после промывания в дистиллированной воде) в ячейку для кулонометрического титрования. На экране дисплея появляются параметры выбранной программы и значение рН в растворе электролита.

4. Перед началом титрования необходимо задать значения тока электролиза, тока предэлектролиза, а также величину тока перед концом титрования. Для этого выбирают соответствующий диапазон тока (клавиша [ДИАП -]): при выбранном диапазоне 100мг заданный ток соответствует 50 мА, в случае диапазона 10 мг – максимальный задаваемый ток составляет 5 мА. Для кулонометрического титрования рвстворов винной кислоты выбираем диапазон 100 мг.

5. Далее нажимают клавишу [ПРМ 9] и кнопками [ > ] и [ЧИСЛ 7] вводят величину молярного эквивалента определяемого вещества – винной кислоты (при определении ТК вин) или яблочной кислоты (при определении ТК соков). Молярная масса винной кислоты H₂C₄H₄O₆ составляет 154.1, рК₂=4.37. Молярная масса яблочной кислоты Н₂С₄Н₄О₅ – 134.1, рК₂=5.10.

6. Кнопками [ПРМ9], [ > ], [ЧИСЛ 7] и [Ф1 8] вводят интервал рН (уровень уменьшения – уровень измерения), которому соответствует конечный ток титрования. По требованиям ГОСТ независимо от используемого метода при определении ТК соков и вин титрование проводят до pH=8,1 и pH=7,0 соответственно.

7. Кнопками [ПРМ9], [ > ], [ЧИСЛ 7] и [Ф1 8] и [ПРМ9] вводят величину тока (ток генерации) предэлектролиза, электролиза и величину тока конца титрования, соответствующего выбранному по п.6 интервалу рН: 10%, 100% и 10% от максимально задаваемой величины соответственно.

8. Перед каждым кулонометрическим титрованием проводят предэлектролиз раствора в ячейке до заданной величины рН. Нажимают клавишу [ИЗМ] и на экране появляется надпись «Уст. в начало» при этом зачерняется надпись «осн.10» - это значит, что в ячейке протекает ток генерации, составляющий 10% от максимального и при этом на табло появляется значок «+I». (Если вместо этого знака появляется «х error», то значит, что цепь разомкнута и ток протекать не может). После окончания предэлектролиза раздается звуковой сигнал и на экране появляется надпись «Введите пробу». Из дозатора вводят 500 мкл раствора винной кислоты, на дисплее появляется надпись «Перемешивание» и раствор перемешивается в течение 20 секунд. Затем раздается звуковой сигнал и зачерняется надпись «осн.100». Это означает, что началась генерация титранта током, соответствующим максимальному значению и происходит титрование пробы. Перед концом титрования зачерняется надпись «осн.10» и ток генерации составляет 10% от заданного значения.

9. После звукового сигнала, свидетельствующего о конце титрования, записывают массу оттитрованного вещества или Q – количество электричества в Кл. и нажимают клавиши [ВВОД], [ОТМ] для запоминания полученного результата.

10. Для того, чтобы начать титрование следующей пробы надо клавишей [ > ] перейти к следующему номеру опыта «-n» и нажать [ИЗМ] для проведения предэлектролиза перед введением новой пробы. Далее дождаться звукового сигнала, ввести аликвоту и выполнять операции, описанные выше. Провести 5-7 титрований, вводя по 500 мкл раствора винной кислоты, затем столько же титрований, вводя по 750 мкл пробы. Рассчитать содержание винной кислоты (г) в колбе (100 мл), результат проверить у преподавателя.

11. При измерении ТК сока или вина вводят требуемое значение интервала рН (уровень уменьшения – уровень измерения) по п.6, величину соответствующего молярного эквивалента по п.5 и далее определяют содержания кислот в пробе методом кулонометрического титрования в соответствии с п.п.6-10. ТК вычисляют по количеству грамм-эквивалентов вещества в 1 мл. Результаты обрабатывают методами математической статистики.

Для кулонометрического определения ТК сока «Rich виноградный» была взята аликвота объемом 500 мкл, для всех остальных определений брали аликвоту объемом 350 мкл. Во всех случаях титрование вели при токе равном 50мА, эквивалентом был выбран NaOH (M=40,0 г/моль)

Для вин пересчет титруемой кислотности осуществлялся на винную кислоту (M=150,1 г/моль), для соков на яблочную (M=134,1 г/моль). Данное требование применялось ко всем напиткам, независимо от метода определения титруемой кислотности.

Определение суммарного содержания ряда веществ с определенными свойствами позволяет оперативно контролировать интегральное содержание «полезных» или «вредных» компонентов. К этому типу относится и задача определения титруемой кислотности (ТК) напитков и вин.

1. антиоксидантной способности чая методом кулонометрического титрования необходимо взвесить 1 грамм чая, поместить навеску в сухую мерную колбу на 100 мл, залить чай 50 мл кипящей дистиллированной воды, настоять в течение 5 минут, затем разбавить получившийся настой водой до метки, охладить, отфильтровать при необходимости и налить в бюретку. Добавлять в ячейку для титрования по 1мл раствора чая и проводить описанные выше операции. После 3-4 титрований поменять фоновый электролит и провести титрование вновь порциями по 2 мл. Полученный результат проверить у преподавателя.

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: