|
|
Методика синтеза кристаллов брушита.Методика синтеза кристаллов брушита. Синтез кристаллов брушита проводят путем осаждения из водного раствора при комнатной температуре методом спонтанной кристаллизации по уравнению (1): CaX2 + M2HPO4 + 2Н2О → CaHPO4∙2Н2О ↓ + 2MX (1) Осадок получают смешением разбавленных растворов нитрата кальция Ca(NO3)2·4H2O и гидрофосфата аммония (NН4)2HPO4 с эквимолярными концентрациями при комнатной температуре (22 – 25°С). Проведение синтеза: При проведении синтеза к 250 мл раствора, содержащего (NН4)2HPO4, быстро приливают 250 мл раствора Ca(NO3)2 с эквимолярной концентрацией (0.050 моль/л). Суммарный объем смеси составляет 500 мл. После смешения растворов рН системы корректируют до значения 5.50 ± 0.05 при помощи растворов NaOH (20 %) и/или HNO3 (1:1). После отстаивания гетерогенной системы в течение двух суток раствор фильтруют под вакуумом с помощью водоструйного насоса, колбы Бунзена и воронки Бюхнера (через два фильтра синяя лента). Отбирают часть надосадочной жидкости для проведения химических анализов, измеряют рН равновесного раствора. Осадок на фильтре промывают водой (V = 50 мл) по окончании фильтрования и высушивают в сушильном шкафу при температуре ~ 80ºС до постоянной массы для полного удаления несвязанной воды, а затем при комнатной температуре (в эксикаторе). Высушенный осадок переносят в маркированную емкость и взвешивают на аналитических весах. Методика проведения адсорбционного эксперимента. Навеску брушита массой 0.5 г. помещают в колбу и заливают раствором аминокислоты. Варьируется концентрация аминокислоты: 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,010, 0,015, 0,020, 0,025, 0,030 моль/л и варьируеться рН 5-8 ± 0,05 (кроме 6.5) с шагом 0.5. Проводят встряхивание в течении 30 минут, после чего оставляют на 48 часов. По истечении указанного времени содержимое колб фильтруют и определяют содержание аминокислот в фильтрате методом перевода аминокислот в растворимые медные соли и их последующем фотометрическом определение, измеряют рН после адсорбции, определяют массы осадков. Методика определения ионов кальция с помощью ионселективного электрода. Сущность метода: Определение концентрации ионов кальция в ходе исследования растворимости образцов синтетических ортофосфатов кальция проводят методом прямой потенциометрии с использованием ионоселективного электрода. Проведение измерений: Перед измерениями в анализируемом растворе электрод промывают дистиллированной водой и слегка просушивают фильтровальной бумагой. Измеряют потенциал в анализируемом растворе и по градуировочному графику определяют значение концентрации ионов Са2+. Определение кальция и магния при их совместном присутствии в растворе с отделением фосфатов. Сущность метода: Определение основано на титровании раствора, содержащего ионы кальция и магния, стандартным раствором ЭДТА с двумя индикаторами - эриохромом черным Т и мурексидом. С эриохромом черным Т титруется сумма кальция и магния; затем с мурексидом в щелочной среде - только кальций. Разность объемов, затраченных на титрование смеси с разными индикаторами, соответствует содержанию магния в растворе. Титрование проводят с предварительным отделением фосфатов путем осаждения солями висмута в слабокислой среде. Выполнение работы: К анализируемому раствору (50 мл) в колбе вместимостью 100 мл добавляют 10 мл 0,25 М раствора нитрата висмута. Затем добавляют раствор с (КОН) =2 моль/дм3 до рН 5 - 6, доливают водой до метки, перемешивают и через 5—10 мин фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. В первой пробе определяют сумму кальция и магния. Для этого раствор в колбе для титрования, нагревают до 60-70°С, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и индикатора эриохрома черного Т до образования винно-красной окраски. После этого медленно титруют 0,01М раствором ЭДТА до изменения окраски из винно-красной в синюю (V1). К другой пробе прибавляют 2 мл 20%-го раствора NaOH и индикатора мурексида до образования красной окраски. Затем титруют 0,01 М раствором ЭДТА до появления фиолетовой окраски. При низких концентрациях ионов кальция (менее 10-4 моль/л) раствор предварительно упаривают. Затраченный объем ЭДТА соответствует содержанию кальция (V2). Погрешность определений составляет в пределах 1-2 отн.%. Концентрации кальция и магния в растворе рассчитывают по формулам (2) и (3):
Методика синтеза кристаллов брушита. Синтез кристаллов брушита проводят путем осаждения из водного раствора при комнатной температуре методом спонтанной кристаллизации по уравнению (1): CaX2 + M2HPO4 + 2Н2О → CaHPO4∙2Н2О ↓ + 2MX (1) Осадок получают смешением разбавленных растворов нитрата кальция Ca(NO3)2·4H2O и гидрофосфата аммония (NН4)2HPO4 с эквимолярными концентрациями при комнатной температуре (22 – 25°С). Проведение синтеза: При проведении синтеза к 250 мл раствора, содержащего (NН4)2HPO4, быстро приливают 250 мл раствора Ca(NO3)2 с эквимолярной концентрацией (0.050 моль/л). Суммарный объем смеси составляет 500 мл. После смешения растворов рН системы корректируют до значения 5.50 ± 0.05 при помощи растворов NaOH (20 %) и/или HNO3 (1:1). После отстаивания гетерогенной системы в течение двух суток раствор фильтруют под вакуумом с помощью водоструйного насоса, колбы Бунзена и воронки Бюхнера (через два фильтра синяя лента). Отбирают часть надосадочной жидкости для проведения химических анализов, измеряют рН равновесного раствора. Осадок на фильтре промывают водой (V = 50 мл) по окончании фильтрования и высушивают в сушильном шкафу при температуре ~ 80ºС до постоянной массы для полного удаления несвязанной воды, а затем при комнатной температуре (в эксикаторе). Высушенный осадок переносят в маркированную емкость и взвешивают на аналитических весах.   Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...  ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...  Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...  Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
(2)
(3)