Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Методика синтеза кристаллов брушита.





Методика синтеза кристаллов брушита.

Синтез кристаллов брушита проводят путем осаждения из водного раствора при комнатной температуре методом спонтанной кристаллизации по уравнению (1):

CaX2 + M2HPO4 + 2Н2О → CaHPO4∙2Н2О ↓ + 2MX (1)

Осадок получают смешением разбавленных растворов нитрата кальция Ca(NO3)2·4H2O и гидрофосфата аммония (NН4)2HPO4 с эквимолярными концентрациями при комнатной температуре (22 – 25°С).

Проведение синтеза:

При проведении синтеза к 250 мл раствора, содержащего (NН4)2HPO4, быстро приливают 250 мл раствора Ca(NO3)2 с эквимолярной концентрацией (0.050 моль/л). Суммарный объем смеси составляет 500 мл. После смешения растворов рН системы корректируют до значения 5.50 ± 0.05 при помощи растворов NaOH (20 %) и/или HNO3 (1:1).

После отстаивания гетерогенной системы в течение двух суток раствор фильтруют под вакуумом с помощью водоструйного насоса, колбы Бунзена и воронки Бюхнера (через два фильтра синяя лента). Отбирают часть надосадочной жидкости для проведения химических анализов, измеряют рН равновесного раствора. Осадок на фильтре промывают водой (V = 50 мл) по окончании фильтрования и высушивают в сушильном шкафу при температуре ~ 80ºС до постоянной массы для полного удаления несвязанной воды, а затем при комнатной температуре (в эксикаторе). Высушенный осадок переносят в маркированную емкость и взвешивают на аналитических весах.

Методика проведения адсорбционного эксперимента.



Навеску брушита массой 0.5 г. помещают в колбу и заливают раствором аминокислоты. Варьируется концентрация аминокислоты: 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,010, 0,015, 0,020, 0,025, 0,030 моль/л и варьируеться рН 5-8 ± 0,05 (кроме 6.5) с шагом 0.5. Проводят встряхивание в течении 30 минут, после чего оставляют на 48 часов. По истечении указанного времени содержимое колб фильтруют и определяют содержание аминокислот в фильтрате методом перевода аминокислот в растворимые медные соли и их последующем фотометрическом определение, измеряют рН после адсорбции, определяют массы осадков.

Методика определения ионов кальция с помощью ионселективного электрода.

Сущность метода:

Определение концентрации ионов кальция в ходе исследования растворимости образцов синтетических ортофосфатов кальция проводят методом прямой потенциометрии с использованием ионоселективного электрода.

Проведение измерений:

Перед измерениями в анализируемом растворе электрод промывают дистиллированной водой и слегка просушивают фильтровальной бумагой. Измеряют потенциал в анализируемом растворе и по градуировочному графику определяют значение концентрации ионов Са2+.

Определение кальция и магния при их совместном присутствии в растворе с отделением фосфатов.

Сущность метода:

Определение основано на титровании раство­ра, содержащего ионы кальция и магния, стандартным раство­ром ЭДТА с двумя индикаторами - эриохромом черным Т и мурексидом. С эриохромом черным Т титруется сумма кальция и магния; затем с мурексидом в щелочной среде - только каль­ций. Разность объемов, затраченных на титрование смеси с раз­ными индикаторами, соответствует содержанию магния в рас­творе. Титрование проводят с предварительным отделением фосфатов путем осаждения солями висмута в слабокислой среде.

Выполнение работы:

К анализируемому раствору (50 мл) в колбе вместимостью 100 мл добавляют 10 мл 0,25 М раст­вора нитрата висмута. Затем добавляют раствор с (КОН) =2 моль/дм3 до рН 5 - 6, доливают водой до метки, перемешивают и через 5—10 мин фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

В первой пробе определяют сумму кальция и магния. Для этого раствор в колбе для титрования, нагревают до 60-70°С, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и индикатора эриохрома чер­ного Т до образования винно-красной окраски. После этого медленно титруют 0,01М раствором ЭДТА до изменения окра­ски из винно-красной в синюю (V1).

К другой пробе прибавляют 2 мл 20%-го рас­твора NaOH и индикатора мурексида до образования красной окраски. Затем титруют 0,01 М раствором ЭДТА до появления фиолетовой окраски. При низких концентрациях ионов кальция (менее 10-4 моль/л) раствор предварительно упаривают. Затраченный объем ЭДТА соответствует содержанию кальция (V2). Погрешность определений составляет в пределах 1-2 отн.%.

Концентрации кальция и магния в растворе рассчитывают по форму­лам (2) и (3):

(2)

(3)

 

Методика синтеза кристаллов брушита.

Синтез кристаллов брушита проводят путем осаждения из водного раствора при комнатной температуре методом спонтанной кристаллизации по уравнению (1):

CaX2 + M2HPO4 + 2Н2О → CaHPO4∙2Н2О ↓ + 2MX (1)

Осадок получают смешением разбавленных растворов нитрата кальция Ca(NO3)2·4H2O и гидрофосфата аммония (NН4)2HPO4 с эквимолярными концентрациями при комнатной температуре (22 – 25°С).

Проведение синтеза:

При проведении синтеза к 250 мл раствора, содержащего (NН4)2HPO4, быстро приливают 250 мл раствора Ca(NO3)2 с эквимолярной концентрацией (0.050 моль/л). Суммарный объем смеси составляет 500 мл. После смешения растворов рН системы корректируют до значения 5.50 ± 0.05 при помощи растворов NaOH (20 %) и/или HNO3 (1:1).

После отстаивания гетерогенной системы в течение двух суток раствор фильтруют под вакуумом с помощью водоструйного насоса, колбы Бунзена и воронки Бюхнера (через два фильтра синяя лента). Отбирают часть надосадочной жидкости для проведения химических анализов, измеряют рН равновесного раствора. Осадок на фильтре промывают водой (V = 50 мл) по окончании фильтрования и высушивают в сушильном шкафу при температуре ~ 80ºС до постоянной массы для полного удаления несвязанной воды, а затем при комнатной температуре (в эксикаторе). Высушенный осадок переносят в маркированную емкость и взвешивают на аналитических весах.







Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2022 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.