Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Підготовка лабораторної установки до роботи





 
Рис. 1.1.

Установка для проведення роботи, наведена на рис. 1.1, складається з іонообмінної колонки 1, заповненої іонітом 2, напірної ємності для елюенту 3, регулювального гвинтового затиску 4, дозатора 5 і мірного циліндра-приймача елюанту 6.

Попередньо кондиційований іоніт у кількості близько до 20 см3 відокремлюють від поверхневої вологи на лійці Бюхнера (Шотта) за допомогою насоса протягом 5–7 хв. Потім іоніт переносять у склянку. Мірним циліндром відміряють точну кількість дистильованої води (200–500 мл) і доливають частинами до іоніту. Обсяг разової заливки води в склянку з іонітом повинен забезпечувати можливість отримання водно-іонітної пульпи.

Завантаження іоніту в колонку здійснюють у кілька прийомів у вигляді водяної пульпи через лійку з широким носиком, попередньо взмучуючи шар іоніту. При цьому вода, що вливається, повинна проходити через фільтруючу перегородку, а шар рідини над іонітом не повинен доходити до бічного переливу. Воду, що пройшла через колонку, кількісно збирають для подальшого визначення вільної води в шарі. При необхідності її повторно використовують для кількісного перенесення іоніту в колонку. Порожнечі і нерівності, що утворилися в шарі, видаляють з поверхні шару за допомогою металевого прута. З метою необхідного ущільнення іоніту, при заливці пульпи в колонку бажано злегка постукувати пальцями або прогумованою паличкою по стінках колонки.

Для уточнення об’єму шару іоніту його висоту вимірюють лінійкою з точністю до міліметра, а внутрішній діаметр колонки (для визначення площі перерізу) вимірюють штангенциркулем. Верхній рівень шару іоніту відзначають маркером.

Об’єм вільної рідини в колонці визначають за різницею попередньо відміряного і кількісно зібраного після завантаження іоніту об’єму води.



 

Приготування робочих розчинів (елюентів)

Для роботи з КУ 2-8 готують 250 мл 0,05 N водного розчину хлориду міді. Для цього наважку 0,84 г (у перерахунку на безводний CuCl2) переносять у мірну колбу на 250 мл, розчиняють дистильованою водою і доводять об'єм до мітки.

Для роботи з АВ 17-8 готують 250 мл 0,1 N водного розчину тринатрійфосфату. Для цього наважку 3,17 г (у перерахунку на 100%-й Na3PO4∙12Н2О ) переносять у мірну колбу на 250 мл, розчиняють і доводять об'єм до мітки.

 

Виконання експерименту

Для встановлення середньої швидкості елюювання 6 ОШ/год попередньо калібрують дозатор. Для цього через нього відміряють точну кількість елюенту (4–5 мл), рахуючи при цьому краплі. Визначають співвідношення між кількістю крапель і об'ємом розчину, а також необхідну кількість крапель за певний час (15, 30 або 60 с), яке відповідає заданій швидкості подачі елюенту. (Наприклад, якщо за результатами замірів 4 мл розчину відповідає 120 краплям, то при ОШ 20 см3 для середньої швидкості подачі елюенту 6 ОШ/год (тобто – 120 см3/год ) необхідно дозувати 60 крапель/хв). Необхідну швидкість подачі розчину регулюють за допомогою гвинтового затиску.

Після встановлення необхідної швидкості подачі елюенту, в мірний циліндр-приймач збирають порції елюанту і переливають кожну в окрему скляну ємність. Об’єм першої порції дорівнює кількості вільної рідини в колонці. Наступні порції збирають в кількості 20–40 мл. Об’єм кожної порції записують. Від кожної порції відбирають аліквоту 10 мл для подальшого аналізу титруванням.

При роботі з сульфокатіонітом КУ 2-8 аліквоту титрують 0,1 N NaOH в присутності індикатора метилоранжу до переходу забарвлення з червоного в жовто-помаранчевий, і далі в присутності фенолфталеїну до зафарбування розчину в рожевий колір. Записують кількість титранту до точок еквівалентності в присутності метилоранжу і фенолфталеїну. Останні проби бажано контролювати на присутність іонів міді якісною реакцією.

При роботі з аніонітом АВ 17-8 аліквоту титрують 0,1 N HCl: спочатку в присутності фенолфталеїну до знебарвлення, і далі – у присутності метилоранжу до переходу забарвлення від жовто-помаранчевого до червоного. Записують кількість титранту до точок еквівалентності в присутності фенолфталеїну і метилоранжу.

У процесі елюювання спостерігають за шаром іоніту і відзначають зміни об’єму, забарвлення, утворення і переміщення фронту сорбції. Характер змін з прив'язкою їх до кількості пропущеного через колонку елюенту фіксують.

 

Обробка результатів

За отриманими результатами титрування визначають концентрацію [C] кислоти (сульфокатіоніт) або основи (аніоніт) ( м-екв/см3) у пробах елюенту:

 

 

де N – нормальність титранту; V – об'єм титранту до точки еквівалентності ; Val – об’єм аліквоти.

Якщо при аналізі проб знайдено дві точки еквівалентності, то розрахунок роблять для кожної .

Будують так звану вихідну криву – графічну залежність концентрації аналізованого в елюенті іона від об’єму, що пройшов через колонку розчину. Концентрація в першій пробі відповідає нульовому об’єму, і її значення відкладають на осі ординат. Оскільки всі наступні розраховані концентрації є середніми значеннями, то на графіку їх величини слід прив'язувати до середин ділянок відповідних порцій на осі абсцис. Для наочності на графік наносять пряму, що відповідає концентрації елюенту.

 

Оформлення звіту

Крім загальних вимог до змісту та оформлення, звіт повинен містити короткий опис спостережень за змінами, що відбуваються з іонітом, в процесі роботи.

У висновках необхідно дати пояснення змінам, що спостерігалися, а також формі вихідної кривої і наявності двох точок еквівалентності.

 

Контрольні питання

1. За якими основними ознаками класифікують іоніти?

2. Якими основними показниками характеризують іоніти?

3. Які основні фізичні і хімічні властивості притаманні іонітам?

4. У чому полягає принципова відмінність катіонітів, аніонітів і амфолітів?

5. Які основні методи отримання катіонітів і аніонітів відомі?

6. У яких галузях, і яким чином застосовуються іоніти?


Лабораторна робота 2

ВИВЧЕННЯ релаксаційних процесів в деформованих Еластомерах

 

Мета

Вивчити залежності часів релаксації напруження і деформації в високоеластичних полімерних тілах від характеру механічного навантаження. Ознайомитися з методами кількісної оцінки характеристик структури рідкозшитих еластомерів за значеннями рівноважних деформації і напруження.

 

Реактиви та матеріали:

Зразки еластомерів у вигляді стрічок, джгутів або трубок з постійним поперечним перерізом товщиною 1–2 мм – 3 шт.;

 

Прилади та обладнання:

штатив заввишки не менше 1 м з трьома лапами і гачком;

ваги електронні з діапазоном вимірювань від 0 до 5000 г;

секундомір або таймер;

лінійка вимірювальна на 50–60 см;

штангенциркуль;

затискач з гачком – 2 шт.;

вантажі з гачками для підвішування масою 1,5–4 кг – 3 шт.

 

Порядок виконання роботи

 
 
Рис. 2.1.

Загальний вигляд установки для вивчення релаксації напруги і деформації представлений на рис. 2.1.









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.