Частина ІІ. Полімераналогічне перетворення стиромалю

У зв'язку з високою реакційною здатністю ангідридного циклу, стиромаль здатний легко вступати в полімераналогічні реакції з різними нуклеофільними агентами. Найчастіше для цієї мети використовують луги та аміни:

А. Омилення стиромалю

Реактиви та матеріали:

стиромаль – 2 г;

гідроокис натрію – 4 г;

вода дистильована – 50 мл;

2 N водний розчин сильної кислоти* – 200 мл;

спирт етиловий – 40 мл;

лід – 500 г;

папір фільтрувальний.

* – Вид сильної кислоти вказує викладач.

Посуд і інструменти:

колба круглодонна або конічна на 100 мл, обладнана повітряним холодильником – 1 шт.;

циліндр мірний на 100-200 мл – 1шт.;

стакан або колба плоскодонна на 300 мл – 1 шт.;

лійка Бюхнера – 1 шт.;

шпатель – 1 шт.

Прилади та обладнання:

водяна баня – 1 шт.;

електроплитка – 1 шт.;

ваги лабораторні з важками;

вакуум-насос.

Порядок виконання роботи

У одногорлую колбу, що обладнана повітряним холодильником, поміщають 50 мл води, при перемішуванні порціями додають 4 г (0,1 моль) NaOH. Після утворення розчину до нього додають 2 г (0,01 екв.) стиромалю. Суміш нагрівають на водяній бані, періодично перемішуючи, до повного розчинення осаду. Реакційну масу охолоджують і змішують із 200 мл охолодженого на водно-крижаній бані 2 N водного розчину сильної кислоти. Осад, що випав, відокремлюють фільтруванням, промивають двічі 20 мл спирту, і сушать на повітрі.

Б. Аміноліз стиромалю

Для отримання поліамфоліту – полімеру, що містить функціональні групи кислотного та основного характеру, аміноліз слід проводити діамінами. При цьому необхідно створити умови, які виключають утворення сітчастих структур: значний надлишок діаміну, або використання діамінів з однією третинною аміногрупою.

Увага! Перед роботою з органічними амінами звернути увагу на особливості їх дії на людину, а також такі властивості, як здатність активно поглинати з повітря вологу і вуглекислий газ.

Роботу проводять у витяжній шафі.

Аміноліз піперазином

Реактиви та матеріали:

стиромаль – 2 г;

піперазин – 1,7 г;

вода дистильована – 100 мл;

розчинник апротонний, що змішується з водою* – 100 мл;

спирт етиловий – 100 мл;

папір фільтрувальний.

* – Тип розчинника вказує викладач.

Посуд і інструменти:

колба тригорла на 250-300 мл з мішалкою, термометром і краплинною лійкою – 1 збірка;

циліндр мірний на 50 мл – 1 шт;

лійка скляна – 1 шт.;

стакан на 50-100 мл – 1 шт.;

чашка випарна на 300 мл – 1 шт.;

лійка Шотта або Бюхнера – 1 шт.;

шпатель – 1 шт.

Прилади та обладнання:

водяна баня – 1 шт.;

електроплитка – 1 шт.;

ваги лабораторні з важками;

вакуум-насос;

термошафа.

Порядок виконання роботи

Збирають установку і перевіряють якість збірки, як описано в Частині І даної методики. У колбу завантажують 1,7 г (0,02 моль) піперазину і 25 мл розчинника і перемішують до утворення розчину. Одночасно з розчиненням піперазину, у склянці готують розчин 2 г (0,01 екв.) стиромалю в 30 мл того ж розчинника. Після повного розчинення реагентів розчин зі склянки переносять у крапельну лійку, і при перемішуванні по краплях додають до розчину піперазину протягом 10–15 хв. Спостерігається випадіння осаду. Залишки розчину на стінках крапельної лійки змивають 5 мл розчинника в реакційну масу.

Реакційну масу нагрівають при перемішуванні до 40–45°С і через крапельну лійку по краплях до неї додають дистильовану воду до розчинення осаду.

Розчин переміщують у випарну чашу і упарюють, не доводячи до кипіння, до залишкового об’єму 30–40 мл, і осаджують полімер додаванням спирту або розчинника в кілька прийомів, щоразу декантуючи з маси, що осаджується, розчин і ретельно промиваючи осад після додавання чергової порції осадника. Після того, як осад приймає розсипчасту консистенцію, залишки рідини видаляють фільтруванням під вакуумом, і сушать на фільтрувальному папері у термошафі при 60°С до постійної маси. Визначають вихід.

Зберігають у герметичній упаковці.

Аміноліз 3-диметиламінопропіламіном (ДМАПА)

Реактиви та матеріали, посуд і інструменти, прилади та обладнання – ті ж, що і для амінолізу піперазином. Виняток – замість піперазину використовують 1,12 г (1,36 мл, 0,011 моль) ДМАПА. Наважку ДМАПА доцільно відбирати піпеткою градуйованою на 2 мл.

Порядок виконання роботи аналогічний вищеописаному.

Частина ІІІ. Визначення молекулярної маси стиромалю

Віскозиметричним методом

Реактиви та матеріали:

стиромаль – 0,5–1 г;

2-оксопропан – 100 мл;

калька або годинникове скло – 1 шт.;

трубки гумові Ø 5–8 мм:

– довжиною 30–40 см – 2 шт.,

– довжиною 4–6 см – 3 шт.;

фільтр паперовий – 1 шт.

Посуд і інструменти:

колба мірна на 50 мл – 1 шт.;

піпетка на 5 мл – 2 шт.;

піпетка 20 або 25 мл – 1 шт.;

калька або годинникове скло – 1 шт.;

лійка скляна з вузьким носиком – 1 шт.;

лійка Шотта з великопористим фільтром – 1 шт.;

бюкси (або скляні ємності з щільною пробкою) на 50 мл – 2 шт.;

віскозиметр Уббелоде з діаметром капіляра 0,5–0,8 мм – 1 шт.;

шпатель – 1 шт.;

груша гумова – 1 шт.;

шприц одноразовий на 20 мл – 2 шт.

Прилади та обладнання:

водяна баня – 1 шт.;

електроплитка – 1 шт.;

ваги аналітичні з важками;

секундомір – 1 шт.;

установка, що включає ультратермостат і термостатовану скляну баню з оснащенням – 1 збірка.

Порядок виконання роботи

1. Опис установки – дивитися Лабораторну роботу 4.

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: