Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Регенерация ионообменных смол





Ионообменная очистка водного раствора капролактама

Чистота мономера является непременным условием получения из него высококачественного полимерного материала. Стадия очистки капролактама закладывает основы для его переработки в полиамид. Свойства полиамида в значительной мере зависят от примесей, содержащихся в капролактаме весьма в малых количествах. Наличие примесей прежде всего отражается на процессе полимеризации.

При исследовании влияния примесей различают два эффекта:

1. неконтролируемый обрыв образующихся полимерных цепей на молекулах примесей, т.е. концентрационный эффект;

2. кинетический, связанный с воздействием примесей на скорость реакции полимеризации. Экспериментально установлено, что амины, спирты, основания Шиффа, а также сульфат аммония, заметно влияют на кинетику полимеризации.

На термостойкость полимера существенное влияние оказывают ионы железа, в то же время влияние органических примесей на этот показатель незначительное.

На стадии реэкстракции капролактама водой получают 30 % водный раствор капролактама. Этот продукт подвергают ионообменной очистке. Для очистки используют как отечественные АВ-17/8 (анионит) и КУ-2/8 (катионит), так и импортные смолы.

Аниониты предварительно обрабатывают раствором азотной кислоты, промывают деминерализованной водой и переводят в ОН – форму, пропуская через них раствор едкого натрия. Катиониты обрабатывают раствором едкого натрия, а затем промывают деминерализованной водой и переводят в Н – форму, пропуская через них раствор азотной кислоты.

Химизм процесса ионообменной очистки не вполне ясен. Можно твердо высказаться лишь в пользу того, что при ее применении из капролактама удаляются соединения кислого и основного характера, в первую очередь сульфат аммония, который в небольших концентрациях присутствует в водном растворе капролактама.



 

Процесс получения капролактама сложный и многостадийный. Из примесей в продуктах, образовавшихся на стадиях гидрирования бензола, окисления циклогексана и дегидрирования циклогексанола, на стадиях оксимирования и перегруппировки синтезируются новые. Перечень этих примесей, ухудшающих показатели качества капролактама, фирмой «Пьюролайт» представлен в таблице № 1.

Ионообменная очистка водного раствора капролактама позволяет улучшить следующие показатели качества:

- электропроводность раствора, которая обусловлена присутствием солей, кислот, щелочей;

- оптическую плотность раствора, благодаря удалению из раствора органических примесей;

- окраску раствора, которая объясняется наличием в растворе смолистых соединений.

Очистка осуществляется в двух последовательно включенных фильтрах: катионит – анионит. Еще четыре фильтра (два катионитовых и два анионитовых) в это время подвергаются регенерации или находятся в резерве.

Водный раствор капролактама (с концентрацией 22-32%) поступает в холодильник 1, в котором охлаждается до температуры 400С оборотной водой. Из холодильника 1раствор капролактама направляется для очистки на ионообменные фильтры 3 и 4.

Сначала раствор очищают на катионовой смоле (на одном из катионитовых фильтров 3 ) для удаления положительно заряженных ионов, например N . Затем раствор капролактама проходит очистку на анионитовой смоле, где удаляются отрицательно заряженные ионы, например и происходит абсорбция органических примесей ( на анионитовом фильтре 4 ).

После прохождения фильтров раствор капролактама очищается от примесей на сетках механических фильтров 61,2, где происходит улавливание мельчайших частиц смолы, и поступает в сборник очищенного капролактама 7. Вывод раствора осуществляется через «петлю» для того, чтобы давление в системе очистки было выше давления регенерирующих растворов, во избежание попадания этих растворов в продукт.

Из сборника 7 очищенный раствор насосом 8 откачивается на стадию выпарки .

Регенерация ионообменных смол

 

Отключение фильтров 3 и 4 на регенерацию производится по качественным показателям водного раствора капролактама.

При работе на одной паре фильтров: в работу включается работающая пара фильтров на регенерацию.

До регенерации фильтров водный раствор капролактама из них полностью сливается самотеком в емкость 10. Затем промываются смолы в фильтрах 3 и 4 обессоленной водой, подаваемой насосом 16 из емкости 17. Промывка считается законченной по отсутствию капролактама в промывных водах по анализам. Промывные воды собираются в емкость 10. В зависимости от концентрации водный раствор капролактама из емкости 10 подают насосом 9 соответственно: 15-32% - раствор на выпарку, а более разбавленный – менее 15 % - подают на стадию дистилляции капролактама. После удаления раствора капролактама из фильтров 3 и 4 путем промывки обессоленной водой производят удаление примесей, адсорбированных на ионообменных смолах (регенерацию) растворами азотной кислоты и щелочи.

 

Приготовление регенерационных растворов

Необходимые для регенерации растворы 5 %-ной азотной кислоты и 4 %-ного едкого натра получают соответственно разбавлением обессоленной водой 47 %-ного раствора азотной кислоты и 25-42 %-ного раствора едкого натра.

5 %-ную азотную кислоту готовят в емкостях 121,2. В емкости 121,2 принимают обессоленную воду из сборника 17 и после этого 47%-ный раствор азотной кислоты.

Настраивают циркуляцию по схеме : 121,2 → 13 → 121,2

Готовый раствор 5 %-ной азотной кислоты поступает на регенерацию.

Для предотвращения возможности контакта анионита с азотной кислотой, температура которой превышает 500С, предусмотрена автоматическая остановка насоса 13.

Приготовление 4 %-ного раствора щелочи производится в емкости 15, в которую подается 25-42 % раствор щелочи, а из сборника 17 насосом 16 закачивается обессоленная вода. Перемешивание раствора щелочи производится циркуляцией жидкости по схеме:151415.

Готовый 4 %-ный раствор щелочи подается в напорный бак 2, из которого самотеком поступает на регенерацию фильтров 3 и 4.

Катионитовые фильтры обрабатывают 4 %-ным раствором щелочи, затем производится отмывка обессоленной водой и регенерация 5 %-ным раствором азотной кислоты.

Анионитовые фильтры обрабатывают 5 %-ным раствором азотной кислоты, затем производится отмывка обессоленной водой и регенерация 4 %-ным раствором щелочи едкого натрия. После этого как катионитовые, так и анионитовые фильтры промывают обессоленной водой.

Подача регенерирующих растворов и промывной воды производится нисходящим потоком. После окончательной промывки производится подача обессоленной воды восходящим потоком для взрыхления ионообменных смол.

Обессоленная вода на установку поступает из емкости 17.

Кислые и щелочные сточные воды после регенерации фильтров поступают в емкость 11, затем через установку усреднения стоков подаются на биологические очистные сооружения.

 

Перегрузка ионообменных фильтров

Выгрузка смолы из ионообменных фильтров предусмотрена гидравлическим способом. Для обеспечения нормальной текучести суспензии (вода – ионообменная смола) по трубам, в эжекторное водоструйное устройство для выгрузки смолы, вмонтированное в ионообменник, насосом подается вода.

Обезвоженная и отработанная смола может также выгружаться вручную через нижний люк в полиэтиленовые мешки.

 

 

Таблица № 1. Гипотеза о происхождении примесей в капролактаме (бензольном)

и их влияние на показатели качества.

 

 

№ п/п Наименование примеси Исходный продукт Образование на стадии процесса На какой показатель качества влияет Молекулярный вес
1. 2. 3. 4. 5. 7.
1. Пентиламин пентанол Оксимирование и перегруппировка ЛО  
2. Гексиламин гексанон Оксимирование и перегруппировка ЛО 101,2
3. Гептиламин гептанол Оксимирование и перегруппировка ЛО 115,22
4. Циклогексиламин циклогексанон Оксимирование и перегруппировка ЛО  
5. Циклогексанон циклогексанон Непрореагиров. ПИ и УФ
6. Циклогексанол циклогексанол Непрореагиров. ПИ и УФ  
7. Анилин циклогексанон Оксимирование и перегруппировка ПИ, ЛО,УФ  
8. Нитробензол циклогексанон Оксимирование и перегруппировка УФ  
9. Циклогексаноноксим циклогексанон-оксим Непрореагиров. ПИ, ЛО,УФ
10. О- и П-толуидин метилциклогек-санон Оксимирование и перегруппировка ЛО, УФ  
11. Пентилацетомид 2-гептанол Оксимирование и перегруппировка ЛО    
12. ε- капролактам циклогексанол Перегруппировка  
13. Метилвалеролактам метилциклогек-санон Оксимирование и перегруппировка ПИ, ЛО,УФ  
14. Метилкапролактам метилциклогек-санон Оксимирование и перегруппировка    
15. Октагидрофеназин циклогексанон-оксим Перегруппировка ПИ, ЛО,УФ
16. Адипоимид ε-капролактам Окисление ПИ, УФ, окраска, Щ
17. γ - капролактон      
18. циклогексадиол – 1,2      
19. N - метилкапроамид      
20. N- амилацетамид      
21. σ - дифенилсультон      
22. σ-валеролактам      
23. σ –метил -ε -капролактам      
24. σ –метил -ε -валеролактам      
25. Метил - ε -капролактам      
26. неизвестные примеси.        

 









ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2021 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.