Регенерация ионообменных смол

Ионообменная очистка водного раствора капролактама

Чистота мономера является непременным условием получения из него высококачественного полимерного материала. Стадия очистки капролактама закладывает основы для его переработки в полиамид. Свойства полиамида в значительной мере зависят от примесей, содержащихся в капролактаме весьма в малых количествах. Наличие примесей прежде всего отражается на процессе полимеризации.

При исследовании влияния примесей различают два эффекта:

1. неконтролируемый обрыв образующихся полимерных цепей на молекулах примесей, т.е. концентрационный эффект;

2. кинетический, связанный с воздействием примесей на скорость реакции полимеризации. Экспериментально установлено, что амины, спирты, основания Шиффа, а также сульфат аммония, заметно влияют на кинетику полимеризации.

На термостойкость полимера существенное влияние оказывают ионы железа, в то же время влияние органических примесей на этот показатель незначительное.

На стадии реэкстракции капролактама водой получают 30 % водный раствор капролактама. Этот продукт подвергают ионообменной очистке. Для очистки используют как отечественные АВ-17/8 (анионит) и КУ-2/8 (катионит), так и импортные смолы.

Аниониты предварительно обрабатывают раствором азотной кислоты, промывают деминерализованной водой и переводят в ОН – форму, пропуская через них раствор едкого натрия. Катиониты обрабатывают раствором едкого натрия, а затем промывают деминерализованной водой и переводят в Н – форму, пропуская через них раствор азотной кислоты.

Химизм процесса ионообменной очистки не вполне ясен. Можно твердо высказаться лишь в пользу того, что при ее применении из капролактама удаляются соединения кислого и основного характера, в первую очередь сульфат аммония, который в небольших концентрациях присутствует в водном растворе капролактама.

Процесс получения капролактама сложный и многостадийный. Из примесей в продуктах, образовавшихся на стадиях гидрирования бензола, окисления циклогексана и дегидрирования циклогексанола, на стадиях оксимирования и перегруппировки синтезируются новые. Перечень этих примесей, ухудшающих показатели качества капролактама, фирмой «Пьюролайт» представлен в таблице № 1.

Ионообменная очистка водного раствора капролактама позволяет улучшить следующие показатели качества:

- электропроводность раствора, которая обусловлена присутствием солей, кислот, щелочей;

- оптическую плотность раствора, благодаря удалению из раствора органических примесей;

- окраску раствора, которая объясняется наличием в растворе смолистых соединений.

Очистка осуществляется в двух последовательно включенных фильтрах: катионит – анионит. Еще четыре фильтра (два катионитовых и два анионитовых) в это время подвергаются регенерации или находятся в резерве.

Водный раствор капролактама (с концентрацией 22-32%) поступает в холодильник 1, в котором охлаждается до температуры 40⁰С оборотной водой. Из холодильника 1 раствор капролактама направляется для очистки на ионообменные фильтры 3 и 4.

Сначала раствор очищают на катионовой смоле (на одном из катионитовых фильтров 3) для удаления положительно заряженных ионов, например N . Затем раствор капролактама проходит очистку на анионитовой смоле, где удаляются отрицательно заряженные ионы, например

и происходит абсорбция органических примесей (на анионитовом фильтре 4).

После прохождения фильтров раствор капролактама очищается от примесей на сетках механических фильтров 6_1,2, где происходит улавливание мельчайших частиц смолы, и поступает в сборник очищенного капролактама 7. Вывод раствора осуществляется через «петлю» для того, чтобы давление в системе очистки было выше давления регенерирующих растворов, во избежание попадания этих растворов в продукт.

Из сборника 7 очищенный раствор насосом 8 откачивается на стадию выпарки.

Отключение фильтров 3 и 4 на регенерацию производится по качественным показателям водного раствора капролактама.

При работе на одной паре фильтров: в работу включается работающая пара фильтров на регенерацию.

До регенерации фильтров водный раствор капролактама из них полностью сливается самотеком в емкость 10. Затем промываются смолы в фильтрах 3 и 4 обессоленной водой, подаваемой насосом 16 из емкости 17. Промывка считается законченной по отсутствию капролактама в промывных водах по анализам. Промывные воды собираются в емкость 10. В зависимости от концентрации водный раствор капролактама из емкости 10 подают насосом 9 соответственно: 15-32% - раствор на выпарку, а более разбавленный – менее 15 % - подают на стадию дистилляции капролактама. После удаления раствора капролактама из фильтров 3 и 4 путем промывки обессоленной водой производят удаление примесей, адсорбированных на ионообменных смолах (регенерацию) растворами азотной кислоты и щелочи.

Необходимые для регенерации растворы 5 % -ной азотной кислоты и 4 % -ного едкого натра получают соответственно разбавлением обессоленной водой 47 % -ного раствора азотной кислоты и 25-42 %- ного раствора едкого натра.

5 % -ную азотную кислоту готовят в емкостях 12_1,2. В емкости 12 _1,2 принимают обессоленную воду из сборника 17 и после этого 47%-ный раствор азотной кислоты.

Настраивают циркуляцию по схеме: 12_1,2→ 13 → 12_1,2

Готовый раствор 5 %-ной азотной кислоты поступает на регенерацию.

Для предотвращения возможности контакта анионита с азотной кислотой, температура которой превышает 50⁰С, предусмотрена автоматическая остановка насоса 13.

Приготовление 4 %-ного раствора щелочи производится в емкости 15, в которую подается 25-42 % раствор щелочи, а из сборника 17 насосом 16 закачивается обессоленная вода. Перемешивание раствора щелочи производится циркуляцией жидкости по схеме: 15 → 14 → 15.

Готовый 4 %-ный раствор щелочи подается в напорный бак 2, из которого самотеком поступает на регенерацию фильтров 3 и 4.

Катионитовые фильтры обрабатывают 4 %-ным раствором щелочи, затем производится отмывка обессоленной водой и регенерация 5 %-ным раствором азотной кислоты.

Анионитовые фильтры обрабатывают 5 %-ным раствором азотной кислоты, затем производится отмывка обессоленной водой и регенерация 4 %-ным раствором щелочи едкого натрия. После этого как катионитовые, так и анионитовые фильтры промывают обессоленной водой.

Подача регенерирующих растворов и промывной воды производится нисходящим потоком. После окончательной промывки производится подача обессоленной воды восходящим потоком для взрыхления ионообменных смол.

Обессоленная вода на установку поступает из емкости 17.

Кислые и щелочные сточные воды после регенерации фильтров поступают в емкость 11, затем через установку усреднения стоков подаются на биологические очистные сооружения.

Выгрузка смолы из ионообменных фильтров предусмотрена гидравлическим способом. Для обеспечения нормальной текучести суспензии (вода – ионообменная смола) по трубам, в эжекторное водоструйное устройство для выгрузки смолы, вмонтированное в ионообменник, насосом подается вода.

Обезвоженная и отработанная смола может также выгружаться вручную через нижний люк в полиэтиленовые мешки.

Таблица № 1. Гипотеза о происхождении примесей в капролактаме (бензольном)

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: