Определение кажущейся плотности, пористости и водопоглощения пористой керамики

Проведено определение основных характеристик пористой керамики, таких как кажущаяся плотность, общей пористости, открытой и закрытой пористости, водопоглощения (Приложение Г).

В обсуждения

Применение метода ПСТС позволяет формировать дисперсную высокодефектную фазу смешанных оксидов на поверхности мембран, что существенно отличает его от большинства традиционных методов приготовления катализаторов, в результате которых часто наблюдается спекание частиц активного компонента. Это обусловлено тем, что высокотемпературное воздействие при ПСТС не превышает нескольких секунд.

будет в обс уждении Исследования каталитической активности мембранных катализаторов

Рис 2. Температурные зависимости конверсии СО для двухкомпонентной оксидной системы CuO-CeO₂, нанесенной на керамическую мембрану: (●) – каталитическая активность системы CuO-CeO₂/кордиерит из органических прекурсоров; (■) – каталитическая активность системы CuO-CeO₂/кордиерит из неорганических прекурсоров

ВЫВОДЫ

· Отработаны методики синтеза золей оксидов алюминия, магния и кремния с использованием прекурсоров различной природы; а именно AlCl₃, Al(C₃H₇O)₃), Mg(OH)₂, Na₂SiO₃·9H₂O и C₈H₂₀O₄Si.

· Определены основные характеристики полученных золей;

· Разработана методика синтеза кордиерита из смеси оксидов алюминия, магния и кремния, полученных из органических прекурсоров. Обжиг смеси до температуры 1350 °С приводит к образованию устойчивой α-фазе кордиерита, присутствие, по данным рентгенофазового анализа, µ-фазы незначительно.

· Исследования методом сканирующей электронной микроскопии показали, что полученная система на всех стадиях синтеза представляет собой агломераты мелкодисперсных частиц оксидов, равномерно распределенных в объеме материала.

Список литературы

1 Вершинин Н.Н., Бакаев В.А., Гусев А.Л., Ефимов О.Н. Альтернативная энергетика и экология // Международный научный журнал. 2009. № 10. С. 85−88.

2 Кривошапкина Е.Ф., Кривошапкин П.В., Дудкин Б.Н. Микропористая керамика кордиеритового состава на основе природного сырья // Известия Коми научного центра. 2011. №3. С.7−13.

3 Аввакумов Е.Г., Гусев А.А. Кордиерит – перспективный керамический материал. Новосибирск: Издательство СО РАН. 1999. 166 с.

4 Пат. 2062771 Россия, МПК⁶ C04B35/195_. Способ получения кордиерита / Ксандопуло Г.И., Ефремов В.Л., Уалиев К.С.; патентообладатель: Институт проблем горения. № 5027584/33; заявл. 09.01.1992; опубл. 27.06.1996.–3 с.

5 Пат. 2055047 Россия, МПК⁶ C04B35/185 A. Способ получения реакционноспеченной керамики на основе муллита (OXSANALSOX-M) / Лисов М.Ф.; патентообладатель: Акционерное общество закрытого типа "Суперкерамика". − № 93028358/33; заявл. 13.05.1993; опубл. 27.02.1996.

6 Круглицкий Н.Н., Мороз Б.И. Искусственные силикаты. Киев: Наукова думка. 1986. 240 с.

7 Пат. 2036883 Россия, МПК⁶ С04В35/18. Состав для изготовления кордиеритовой керамики / Анциферов В. Н., Марченко Г. Д., Порозова С. Е. № 5029277/33; заявл.25.02.1992; опубл. 09.06.1995.

8 Зобина Л.Д., Семченко Г.Д., Гогоци Г.А. Оценка термостойкости новых материалов на основе кордиерита // Огнеупоры. 1986. № 4. С. 10–12.

9 Пат. 2016878 Россия, МПК⁶ С04В35/18. Способ получения кордиеритовой керамики / Эйриш М.В., Пермяков Е.Н., Шамсеев А.Ф., Гонюх В.М. № 5038132/33; заявл. 25.05.1992; опубл. 30.07.1994.

10 Полубояринов П.П. Химическая технология керамики и огнеупоров. М.: Стройиздат, 1972, 364 с.

11 Августиник А.И. Керамика. 2-е изд., испр. и доп. Л.: Стройиздат. 1975. 245 с.

12 Зобина Л.Д., Семченко Г.Д., Тарнопольская Р.А., и другие // Огнеупоры. 1987. № 2. С. 24.

13 Карклит А.К., Каторгин Г.М. // Огнеупоры 1995. № 4. С.19.

14 Беляев В.В., Бурцев И.Н., Калинин Е.П. // Вестник Коми НЦ УрОРАН. 1996. № 11. С. 10.

15 ХиМиК.ru: сайт о химии. URL: http://www.xumuk.ru/encyklopedia/1578.html

16 Абдель Гавад Сафаа Рамадан Махмоуд Кордиеритовая керамика из порошков, полученных зол-гель методом.: Дис. канд. хим. наук: 05.17.11 / РХТУ им. Д. И. Менделеева. М., 2006. 160 с.

17 Mackenzie I.D. Application of sol-gel methods for glass and ceramics processing // Ultrastruct. Process. Ceram. Glasses and composites. N.Y. 1984. P. 15–26.

18 Dislich H. Sol-gel: science, processes and products // J. Non-Cryst. Solids. 1986. V. 26. P. 115–116.

19 Turner C.W. Sol-gel process principless and applications// Amer. Ceram. Soc. Bull. 1991. V. 70. N 9. P. 1487–1490.

20 Семченко Г.Д. Золь-гель − процесс в керамической технологии. Харьков. 1997. 144 с.

21 Suzuki H., Ota K., Saito H. Preparation of cordierite ceramics from metal alkoxides (Part 1). Preparation and characterization of the powder // Yoguo Kyokaishi. 1987a. V. 95. N 2. P. 163–169.

22 Fukui T., Sakurai C., Okuyama M. Effect of prehydrolysis on the structure of a complex alkoxide as a cordierite precursor and their crystallization behavior // J. Non-Cryst. Solids. 1993. V. 162, N 1–2. P. 178–187.

23 Pal D., Chakraborty A.K., Sen S., Sen S.K. Synthesis, characterization and sintering of sol-gel derived cordierite ceramics for electronic applications // J. Mat. Sci. 1996. V. 31. N 15. P. 3995–4005.

24 Okuyama M., Fukui T., Sakurai C. Effects of addition rate and pH of water on cordierite powder prepared by complex alkoxide hydrolysis // J. Non-Cryst. Solids. 1992a. V. 144. N 2–3. P. 298–304.

25 Okuyama M., Fukui T., Sakurai C. Effects of solvent and alkoxygroup on powder precipitation of cordierite by complex-alkoxide hydrolysis // Ibid. 1992b. V. 143, N 2–3. P. 112–120.

26 Kazakos A., Komarneni S., Roy R. Sol-gel processing of cordierite: effect of seeding and optimization of heat treatment // J. Mater. Res. 1990. V. 5. N 5. P. 1095–1103.

27 Kazakos-Kijwski A., Komarneni S., Roy R. Multiphase nanocomposite sol-gel processing of cordierite // Better Ceram. Through Chem. 3rd Mater. Res. Soc. Symp. Reno. Apr. 5–9. 1988. Pittsburg, 1988. P. 251–256.

28 Родионов Ю.М., Морозов С.В., Молчанов Б.В. Кордиеритовые порошки из алкоголятов магния, алюминия и кремния // Конструкции и технология получения изделий из неметаллических материалов: Тез. докл. 12 Всесоюз. конф. Обнинск. 26–28 ноября 1990. Ч. 1. М. 1990. С. 112.

29 Сузуки Х., Нагата Х., Сайто Х. Химическое получение предшественников композитов состава кордиерит–муллит сополимеризацией алкоксидов // Nippon karaku kaisi. 1990. N 5. P. 472–477.

30 Vesteghem H., Di Giampaolo A.R., Dauger A. Low temperature sintering of sol - gel derived cordierite // Sci. Ceram. 1988. V. 14. P. 321–326.

31 Nogami M., Ogawa S., Nagasaki K. Preparation of cordierite glass by the sol-gel process // J. Mater. Sci. 1989. V. 24. N 12. P. 4339–4342.

32 Пат. 57-34014 Япония. Способ получения кордиерита / Сано С., Такаки Х. 1982a.

33 Пат. 57-34015 Япония. Получение порошка кордиерита / Сано С., Такаки Х. 1982б.

34 Пат. 59-81180 Япония. Пористая кордиеритовая керамика / Иною С., Оно А., Кобаяси М. и др. 1989.

35 Пат. Япония 211613. Получение высокочистого порошка кордиерита / Сува Й., Мидзуно М., Сайто Х. 1990.

36 Черкес Х.А., Лукьянова Т.Т. Синтез кордиерита из шихты, полученной методом осаждения // Стекло, ситаллы и силикаты. Вып. 6. Минск: Вышэйш. Школа. 1977. С. 168–171.

37 Полежаев Ю.М., Дариенко Н.Е. Золь-гель − синтез шихтовой смеси для получения кордиерита // Неорган. матер. 1996. Т. 32. № 2. С. 211−213.

38 Ann M. Kazakos, Sridhar Komarneni, and Rustum Roy. Sol-gel processing of cordierite: Effect of seeding and optimization of heat treatment // Materials Research Laboratory, The Pennnsylvania State University, University Park. Pennsylvania. 1990. V. 5. N. 5. P. 1095−1103.

39 Андрианов Н.Т., Абдель Гавад С. Р., Файков П.П., Попова Е. С. Роль аниона соли магния при синтезе и спекании кордиеритовых золь - гель порошков // Успехи в химии и химической технологии: CБ. науч. тр. Том 19, № 8(56). У 78 М.: РХТУ им. Д. И. Менделеева. 2005. С. 34–40.

40 Андрианов Н. Т., Абдель Гавад С. Р., Зенкова Н. В. Синтез и пекание кордиеритовых золь-гель порошков на основе различных солей магния // Стекло и керамика. 2006. № 12. С. 20–23.

41 Bernier J.C., Vilminot S., Rehspringer J.L. et al. Sol-gel processes and synthesis of dielectric powders for multilayer ceramics // Mater. Sci. Monogr. 1987. V. 38. P. 1443–1450.

42 Broudic J.C., Vilminot S., Bernier J.C. Studies on synthesis and sintering of cordierite // Mater. Sci. Eng. A. 1989. V. A109, N 1–2. P. 253–259.

43 Nakai Z. Preparation of mullite cordierite composite powders by the sol-gel method – its characteristics and sintering // J. Amer. Ceram. Soc. 1990. V. 73. N 3. P. 537–543.

44 Karagedov G.R., Feltz A., Neidnicht B. Preparation of cordierite ceramics by sol-gel technique // J. Mater. Sci. 1991. V. 26. N 23. P. 6396–6400.

45 Эюбова С.М., Ягодовский В.Д. // Журнал физической химии. 2007. Т. 81. N 4. С. 637.

46 Котарева И.А., Ошанина И.В., Одинцов К.Ю., Брук Л.Г., Темкин О.Н. // Кинетика и катализ. 2008. Т. 49. N 1. С. 22.

47 Patcas F.C., Garrido G.I., Kraushaar-Czarnetzki B. CO oxidation over structured carriers: A comparison of ceramic foams, honeycombs and beads // Chemical Engineering Science. 2007. V. 62. Р. 3984–3990.

48 Ворожейкин И.А., Ивановская К.Е., Александров Ю.А. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. Серия: Химия. 2000. №1. С. 92−95.

49 Dominguez M.I., Sanchez M., Centeno M.A., Montes M., Odriozola J.A. // Applied Catalysis A: General. 2006. V. 302. С 96–103.

50 Цодиков М.В., Тепляков В.В., Федотов А.С., Козицына Н.Ю., Бычков В.Ю., Корчак В.Н., Моисеев И.И. // Известия РАН. Серия химическая. 2011. № 1. С. 54-61.

51 Цодиков М.В., Федотов А.С., Жмакин В.В., Голубев К.Б., Корчак B.Н., Бычков В.Н., Козицына Н.Ю., Моисеев И.И. // Мембраны и мембранные технологии. 2011. Том 1. №2. C. 139−148.

52 Пат. 94027546 Россия, МПК⁶ B01D67/00. Способ изготовления керамической мембраны / Купреев М.П., Подденежный Е.П., Мельниченко И.М., Леонович Е.Н.; патентообладатель: Гомельский государственный университет им. Франциска Скорины. № 94027546/26; заявл. 20.07.1994, опубл. 10.07.1996.

53 Aust U., Moritz T., Popp U., Tomandl G. Direct synthesis of ceramic membranes by sol - gel process // J. Sol-Gel Sci and Technol. 2003. V. 26. N 1. P. 715–720.

54 Пат. 2280498 Россия, МПК⁶ BO1D71/02. Способ изготовления мембраны с нанопоритсым углеродом / Кравчик А.Е., Артюхин О.И., Соколов В.В., Кукушкина Ю.А.; патентообладатель: Кравчик А.Е. N 2004116461/15; заявл. 31.05.2004; опубл. 27.07.2006.

55 Казарян Т.С., Седых А.Д., Гайнуллин Ф.Г., Шевченко А.И. Мембранная технология в решении экологических проблем газовой промышленности. М.: Недра. 1997. 227 с.

56 Sanchez Marcano, J. G., Tsotsis, Th. T. Catalytic Membranes and Membrane Reactors. Wiley-VCH Verlag GmbH. Weinheim. 2002.

57 Свитцов А.А. Введение в мембранную технологию. М: Учебное пособие. 2006. 170 с.

58 Брауер Г. Руководство по неорганическому синтезу. Т. 3. 1985. 392 с.

59 Miller J.B., Ko E.I. Control of mixed oxide textural and acidic properties by the sol-gel method // Ibid. 1997. V. 35, N 3. P. 269−292.

60 Bahlawane N., Watanabe T. New Sol-Gel Route for the Preparation of Pure α-Alumina at 950 °C // J. Am. Chem. Soc. 2000. V.83. P. 2324–2326.

61 Utamapanya S., Klabunde K.J., Schlup J.R. Nanoscale Metal Oxide Particles. Clusters as Chemical Reagents. Synthesis and Properties of Ultrahigh Surface Area Magnesium Hydroxide and Magnesium Oxide // Chemistry of Materials. 1991. N 3. P. 175−181.

62 Айлер Р. Химия кремнезема: Пер. с англ. М.: Мир, 1982. Ч. 1. 416 с.

63 Пахинов В.С. Синтез пористой керамики кордиеритового состава из минерального сырья: дипл. работа: 020101 / Сыктывкарский гос. ун-т. Сыктывкар, 2012. 43 с.

64 Десятых И.В., Ведягин А.А., Котолевич Ю.С., Цырульников П.Г. Приготовление нанесенных (СuО-СeО₂)/стеклоткань катализаторов методом поверхностного самораспространяющегося термосинтеза // Физика горения и взрыва. 2011. Т. 47. N 6. С. 68.

65 Chiou J.M., Chung D.D.L. Silicon carbide whisker reinforced aluminum with improved temperature resistance due to the use of a phosphate binder // Adv. Met. Matrix Compos. Elevated Temp. 1991. P. 213−215.

66 Xue Bin Ke, Huai Yong Zhu, Xue Ping Gao, Jiang Wen Liu, and Zhan Feng Zheng. High-performance ceramic membranes with a separation layer of metal oxide nanofibers // Adv. Mater. 2007. V. 19. P. 785−790.

67 Кристаллографическая база минералов и их структурных аналогов. WWW-МИНКРИСТ (1997-2011). URL: http://database.iem.ac.ru/mincryst/.

68 ГОСТ 2409-95. Огнеупоры. Метод опеределения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения. Введ. 12.10.1995. М.: Изд-во стандартов. 2002. 13 с.

69 ГОСТ 2211−65. Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения плотности. Введ. 01.07.1966. М.: Изд-во стандартов.1994.11 c.

70 Коробочкин В.В., Ханова Е.А. Исследование состава и параметров пористой структуры продукта окисления металлического олова, полученного электролизом с помощью переменного тока // Известия Томского политехнического университета. 2004. Т. 307. N 4. С. 101−104.

71 Вячеславов А.С., Ефремова М. Определение площади поверхности и пористости материалов методом сорбции газов: Методическая разработка. Москва: МГУ., 2011. 65 с.

72 Карнаухов А. П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. Новосибирск: Наука. Сиб. предприятие РАН. 1999. 470 с.

Приложение А

Таблица А.1 - Результаты определения массовой доли дисперсной фазы в синтезированных золях

Золь	Масса пустого тигля, m1, г	Масса тигля с золем, m2, г	Масса тигля после обжига, m3, г	Массовая доля, ω, %	Средняя массовая доля, , %
Al2O3(орг)	7,8691	9,1470	7,9577	6,93	6,75±0,23
9,4347	11,2106	9,5513	6,57
Al2O3(неорг)	5,9660	6,8569	5,9798	1,55	1,55±0,06
5,6164	6,5339	5,6305	1,54
SiO2(орг)	5,6156	6,9621	5,7722	11,63	11,6±0,6
5,9655	7,3395	6,1251	11,62
SiO2(неорг)	5,6153	6,4597	5,6959	9,55	9,5±0,6
5,9650	6,9329	6,0565	9,45
Mg(OН)2(орг)	5,9658	7,6340	5,9759	0,61	0,65±0,05 Цифры не лишние??
4,8005	6,4305	4,8117	0,69
Mg(OН)2(неорг)

Приложение Б

Таблица Б.1 - Результаты определения пикнометрической плотности синтезированных золей (температура t = 27 °С, плотность воды r = 0,9965 г/см³, плотность этанола r = 0,79939 г/см³)

Золь	Масса пустого пикнометра	Масса пикнометра с растворителем	Масса пикнометра с исследуемым золем	Плотность золя	Средняя плотность золя
m, г	m1, г	m2, г	r, г/см3	, г/см3
Al2O3(орг)	6,8090	11,4257	10,7664	0,855	0,86±0,01
7,6760	12,4933	11,805	0,855
Al2O3(неорг)	7,0732	11,5568	11,6860	1,026	1,03±0,02
7,6752	11,9876	12,1080	1,025
SiO2(орг)	6,8123	10,5231	10,9452	0,890	0,89±0,02
7,6755	11,5494	11,9818	0,889
SiO2(неорг)	12,1297	16,9471	16,9638	1,001	1,00±0,03
13,4286	18,3651	18,3925	1,003
Mg(OH)2(орг)	6,8129	11,4226	10,7369	0,849	0,85±0,02
7,6758	12,4952	11,7672	0,847
Mg(OH)2(неорг)

Приложение В

Таблица В.1 - Результаты определения динамической вязкости синтезированных золей

Приложение Г

Таблица Г.1 - Экспериментальные данные по определению кажущейся плотности, общей пористости, открытой и закрытой пористости, водопоглощения

пористая керамика	Масса образца	Кажущаяся плотность г/см3	Общая пористость , %	Открытая пористость , %	Закрытая пористость , %	Водопоглощение ,%
m1, г	m2, г	m3, г
2,9483	1,7839	3,2913	1,955954	26,19042	22,21479	3,97563	11,34725
2,9562	1,7920	3,3176
2,9860	1,8022	3,3322
3,1133	1,8632	3,4217

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: