Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

Анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350-375 нм при возбуждении в области 310-325 нм.

В данной методике применен метод флуориметрии*. Флюориметрический метод химического анализа относится к оптическим (физическим) методам химического анализа, которые студенты изучают в 6-ом семестре, дисциплина «Аналитическая химия, часть П».

В этом методе концентрацию бора измеряют косвенно, через интенсивность флуоресценции комплекса ионов бората с хромотроповой кислотой, которая будет пропорциональна количеству образовавшегося комплекса, а оно, в свою очередь, пропорционально содержанию бора в пробе вещества питьевой воды.

Пробу вещества питьевой воды, помещенную в кювету, облучают интенсивным ультрафиолетовым светом от источника излучения. Эта энергия может быть поглощена некоторыми молекулами. Поглощенная энергия вызывает переход молекул из основного состояния в возбужденное состояние. В возбуждённом состоянии молекулы могут находиться порядка 10^-9 с, далее они возвращаются в основное состояние, излучая запасенную избыточную энергию в виде света. Длина волны излученного света больше длины волны облучающего света. Интенсивность излученного света пропорцианальна содержанию молекул, поглотивших УФ-излучение. Далее интенсивность излученного света может быть преобразована в флуориметре в величину электрического тока с помощью фотоэлемента или фотоумножителя, и измерена либо как относительная интенсивность, либо в единицах оптической плотности.

По данной МВИ визуально регистрируется как показание шкалы с делениями, отградуированной в единицах относительной интенсивности флуоресценции, аналитический (выходной) сигнал,

^, отн. ед., – интенсивность флуоресценции пробы анализируемого вещества.

* С методом флуориметрии и другими методами анализа можно ознакомиться, например, по [Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – Ч.2. – М.: Высшая школа, 1989. – 384 с.; Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. /Под ред. О.М.Петрухина. – М.: Химия, 2001. – 496 с.]

Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?

Входная величина – концентрация бора. В первичном измерительном преобразователе формируется пропорциональный ей измерительный сигнал флуоресценции комплексного соединения ионов бората с хромотроповой кислотой (1 Область применения). В промежуточном преобразователе световой сигнал преобразуют в электрический с помощью фотоумножителя [Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – Ч.2. – М.: Высшая школа, 1989. – 384 с.; Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. /Под ред. О.М.Петрухина. – М.: Химия 2001. – 496 с.]. Интенсивность флуоресценции – выходной (аналитический) сигнал регистрируют со шкалы прибора в относительных единицах (6 Порядок проведения определения, 7 Правила обработки результатов определения)

Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента

Вещество сравнения в данной методике анализа представляет собой Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см

(ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см

(ГСО состава раствора ионов бората), он и представляет собой эталон числа частиц атомов бора.

Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см

помещают 5 см

ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см

и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см

помещают 5 см

раствора бора концентрации 100 мг/дм

по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях….

5.6.2 Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции градуировочного раствора и холостой пробы.

5.6.3 Для приготовления градуировочного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см

помещают 5 см

раствора бора по 5.4.2 массовой концентрации 5 мг/дм

или раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм

по 5.5.2, добавляют 5 см

смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции

5.6.4 Для приготовления холостой пробы в мерную колбу вместимостью 25 см

помещают 5 см

дистиллированной воды, добавляют 5 см

5.6.5 При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима “Фон“ проводят при помощи холостой пробы по 5.6.4; для настройки режима “Калибровка“ используют градуировочный раствор по 5.6.3.

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: