СНЯТИЕ СПЕКТРОВ Предварительная подготовка к снятию спектров

Перед началом сбора спектров необходимо проверить следующее:

1. Проверка системы продувки.

Для продувки ИК-Фурье спектрометра используют сухой воздух или азот, не содержащие пары воды, масла, углекислый газ и прочие реактивные или поглощающие ИК излучение материалы. Инертные газы, например аргон, нельзя использовать для продувки, поскольку могут повредить спектрометр. Для продувки спектрометра не рекомендуется использовать легко воспламе­няющиеся газы.

Систему продувки рекомендуется держать включенной постоянно. Это способствует своевременному очищению спектрометра от нежелательных га­зов, защищает оптику и улучшает термическую стабильность системы. Если спектрометр не оснащен приставкой Smart Purge, регулятор давления должен быть установлен на 20–40 фунтов на квадратный дюйм (psi), а показания расхо­домера составлять около 30 стандартных кубических футов в час (scfh).

2. Проверка десиканта.

Десикант предназначен для защиты светоделителя и прочих оптических компонентов, снижая количество накапливающихся внутри спектрометра паров воды. Пакет с десикантом должен находиться под крышкой отсека светодели­теля. В процессе эксплуатации прибора необходимо ежемесячно (во влажном климате – чаще) проверять уровень влажности внутри спектрометра. Для этого используют кнопку «Осушитель» под закладкой «Диагностика» в диалоговом окне «Параметры эксперимента». Если влажность превышает установленное пороговое значение, на экране должно появиться предупреждение, в этом слу­чае для обеспечения защиты оптики нужно заменить десикант.

3. Включение компонентов системы.

Выше было отмечено, что спектрометр рекомендуется держать включен­ным постоянно. В том случае, если прибор выключен, то необходимо провести его включение так, как описано в разделе «Основные сведения о спектромет­ре». После этого включают компьютер.

Выключение компонентов системы производится в обратной последова­тельности: компьютер – спектрометр – приставки.

4. Охлаждение детектора.

Охлаждение жидким азотом требуется лишь некоторым детекторам (на­пример, MCT или InSb). Для этого нужно заполнить дьюар детектора жидким азотом (дьюар вмещает около 750 мл), дать детектору остыть в течение 20 ми­нут. После этого можно приступить к сбору спектров.

При работе с жидким азотом необходимо соблюдать осторожность, сле­дуя правилам техники безопасности.

5. Запуск программного обеспечения OMNIC.

Запуск программного обеспечения можно осуществить следующими спо­собами:

– двойным щелчком по левой клавише мыши по ссылке OMNIC на рабо­чем столе Windows;

– нажать на кнопку ПУСК в панели задач Windows, установить курсор на «ВСЕ ПРОГРАММЫ», выбрать папку Thermo Nicolet, а затем нажать на про­грамму OMNIC.

На экране монитора появляется окно OMNIC, описание которого приве­дено в следующем разделе.

Окно OMNIC

Окно OMNIC (рис. 3) появляется на экране при запуске программного обеспечения OMNIC.

Рис. 3. Окно OMNIC.

Внутри окна OMNIC находится окно спектра, предназначенное для пред­ставления спектра. Если спектр находится в этом окне, то с ним можно прово­дить различные операции, используя команды OMNIC. Например, можно изме­нить формат спектра или произвести поиск в спектральной библиотеке для идентификации соединения.

Рис. 4. Строка меню и поле эксперимент.

Под строкой заголовка находится строка меню (рис. 4), которая содержит названия всех меню OMNIC.

Под строкой меню находится поле «ЭКСПЕРИМЕНТ» с разворачиваю­щимся списком. Список содержит названия всех открытых файлов эксперимен­тов, а также название файла эксперимента по умолчанию и файла эксперимента для любого установленного модуля Smart Accessory.

Справа от поля «ЭКСПЕРИМЕНТ» находится индикатор «СПЕКТРО­МЕТР». Если индикатор представляет собой зеленую галочку, это свидетель­ствует о том, что спектрометр успешно прошел через все диагностические тес­ты (рис. 5, а). О перегреве детектора свидетельствует желтый кружок индика­тора (рис. 5, б). При этом на экране должно появиться соответствующее сооб­щение, позволяющее скорректировать ситуацию. Если индикатор представляет собой красный значок (рис. 5, в), это значит, что спектрометр не прошел диаг­ностический тест. На экране должно появиться соответствующее сообщение, позволяющее получить доступ к инструкциям по исправлению сложившейся ситуации.

а б в

Рис. 5. Возможные показания индикатора

В верхней части окна OMNIC под строкой «ЭКСПЕРИМЕНТ» находит­ся панель инструментов, каждая кнопка которой представляет определенную команду или функцию. Чтобы увидеть название команды, нужно подвести кур­сор к кнопке и немного подождать; для инициирования команды или функцию, нужно щелкнуть по кнопке левой кнопкой мыши.

В нижней части окна OMNIC находится палитра инструментов (рис. 6), содержащая шесть инструментов для выбора спектра (рис. 6, а) или спектраль­ной области (рис. 6, б), изменения режима представления спектра в спектраль­ном окне, определения высоты (рис. 6, г) и площади пика (рис. 6, д), а также для мечения пиков (рис. 6, е). О функциях отдельных инструментов свидетельст­вуют их названия и внешний вид.

Рис. 6. Палитра инструментов:

а - выделение; б - выбор области; в - спектральный курсор; г - определение высоты пика; д - определение площади пика; е - создание комментариев.

Одновременно можно использовать только один инструмент. Чтобы вос­пользоваться инструментом, необходимо выделить его с помощью левой кла­виши мыши. Инструмент останется выделенным до тех пор, пока не будет вы­бран другой инструмент.

В процессе использования инструмента над палитрой может появиться информация о работе инструмента (например, координаты курсора или границ выбранной спектральной области по осям X и Y). На рис. 4 показан пример значений по осям X и Y для инструмента выделения (курсор находится в преде­лах спектра).

Выбор эксперимента

Программное обеспечение OMNIC содержит целый набор различных экспериментов. Выбор эксперимента осуществляется с помощью опции «ЭКСПЕРИМЕНТ», находящейся под строкой меню OMNIC (рис. 4) и позво­ляющей быстро установить параметры программного обеспечения для выбран­ного типа эксперимента. Также выбор эксперимента можно осуществить, вы­брав опцию «Открыть» в диалоговом окне «Параметры эксперимента». Доступ к «Параметрам эксперимента» осуществляется через панель инстру­ментов или меню «ИЗМЕРЕНИЕ».

Опцию «Параметры эксперимента» можно использовать для установки и сохранения собственных параметров экспериментов, а также для проверки и редактирования параметров выбранного эксперимента.

Если установлена приставка Smart Accessory^TM, выбор требуемого экспе­римента осуществляется автоматически (также возможно представление списка возможных экспериментов).

Описанное в настоящем методическом руководстве учебное пособие ис­пользует эксперимент Default – Transmission (или Transmission E.S.P.). Такой эксперимент можно использовать в большинстве случаев.

Выбор конфигурации

Прежде чем приступить к получению спектра, необходимо открыть кон­фигурационный файл для установки набора программных опций. Для этого в меню «ФАЙЛ» выбирают опцию «Открыть конфигурацию», на экране появ­ляется диалоговое окно «Открыть конфигурацию» со списком возможных конфигурационных файлов. Открытие одного из этих файлов позволяет быстро установить целый набор опций.

Из предложенного списка конфигурационных файлов необходимо вы­брать файл DEFAULT.CON, позволяющий установить опции для выбранной процедуры, и затем нажать OK.

Получение спектра образца

Запуск сбора данных, т.е. снятие ИК-спектра образца, можно осуществить одним из следующих способов:

1. Нажать левой клавишей мыши по кнопке «Проба» на панели инстру­ментов.

2. Выбрать опцию «Спектр пробы» в меню «ИЗМЕРЕНИЕ».

3. Нажать одновременно клавиши Ctrl+S на клавиатуре.

Определение спектра образца обычно производится по отношению к спектру фона (спектру сравнения) – ответ спектрометра в отсутствие образца. Деление спектра образца на фон позволяет устранить влияние, оказываемое прибором и атмосферными условиями, и получить итоговый спектр, все пики которого принадлежат только образцу.

Используемый эксперимент Transmission E.S.P. предполагает получение спектра фона перед каждым образцом, на экране должна появиться подсказка подготовиться к получению спектра фона (рис. 7).

Рис. 7. Окно подтверждения снятия спектра сравнения

Посмотрев сквозь сдвижную дверцу и убедившись, что в используемой приставке отсутствует исследуемый образец, для запуска сбора данных нажи­мают ОK правой клавишей мыши или клавишу OK/Enter на верхней панели спектрометра, дающей подтверждающий ответ, например, на вопрос подсказки, в процессе сбора данных.

Если в держателе приставки присутствует образец, то перед нажатием клавиши OK/Enter его необходимо извлечь:

– если спектрометр снабжен системой продувки, но не имеет приставки Smart Purge, то открывают сдвижную дверцу, удаляют образец, закрывают дверцу, ждут одну минуту и нажимают OK;

– если спектрометр оборудован приставкой Smart Purge, то открывают сдвижную дверцу, удаляют образец, а затем задвигают дверцу так, чтобы она осталась открытой примерно на 1 см до возвращения скорости потока проду­вочного газа к нормальной, закрывают дверцу полностью и нажимают OK;

– если спектрометр герметично закрыт и прошел десикацию, то откры­вают сдвижную дверцу, удаляют образец, закрывают дверцу и нажимают OK.

Спектр сравнения (спектр фона) появляется в окне OMNIC – [Проба]. В процессе сбора данных происходит обновление спектра.

На рис. 8 представлен типичный спектр фона для средней ИК области.

Рис. 8. Спектр фона для средней ИК области.

В большинстве случаев, если не были изменены параметры эксперимен­та, получать новый спектр фона для каждого спектра образца не обязательно. Однако для получения хороших результатов снятие спектра фона должно про­изводиться регулярно (каждые четыре часа). Получение нового спектра фона для каждого образца обычно бывает необходимо только при проведении коли­чественных экспериментов.

По окончании сбора данных на экране появляется подсказка подгото­виться к получению спектра образца (рис. 9).

Рис. 9. Окно подтверждения снятия спектра пробы

Прежде, чем нажать клавишу OK/Enter, в держатель приставки устанав­ливают исследуемый образец через сдвижную дверцу. В случае если спектро-

метр оборудован приставкой Smart Purge поступают так же, как и при удале­нии образца (см. выше) и нажимают клавишу OK/Enter. После этого происхо­дит сбор данных, в процессе чего осуществляется обновление спектра образца в окне OMNIC – [Проба] (рис. 10).

Рис. 10. Окно сбора данных спектра образца.

Ход сбора данных отражает шкала, расположенная под спектром (рис. 11). Справа от шкалы через дробь приведено количество сканов, завершенных к текущему моменту, и общее количество сканов.

Рис. 11. Шкала сбора данных.

Статус процедуры сбора данных демонстрирует индикатор «СТАТУС», расположенный в нижней части окна OMNIC – [Проба] (рис. 12). Если индика­тор представляет собой зеленую галочку (рис. 5, а), это значит, что спектр успешно прошел проверку качества. Спектр можно добавить в спектральное окно (если добавление не производится автоматически) в том случае, когда сбор данных завершен и индикатор представляет собой зеленую галочку. В случае возникновения проблем в процессе сбора данных вид индикатора «СТАТУС» изменяется. Если индикатор представляет собой желтый кружок (рис. 5, б), это значит, что спектр не прошел проверку качества (измеренное значение нахо­дится вне допустимого диапазона), но остановка сбора данных не требуется. О наличии серьезных проблем с качеством спектра свидетельствует красный зна­чок индикатора (рис. 5, в). В этом случае необходимо устранить проблему и за­пустить процедуру получения спектра повторно.

Чтобы просмотреть информацию о процедуре сбора данных вместе со списком возникших проблем, необходимо щелкнуть по индикатору «СТА­ТУС», а также воспользоваться клавишей «Показать статус» из окна сообще­ния, появившегося на экране после завершения процедуры (рис. 12). Для каж­дой из перечисленных в списке проблем существует клавиша «Пояснение», обеспечивающая доступ к описанию проблемы и инструкциям по ее устране­нию.

Рис. 12. Окно подтверждения.

После завершения сбора данных на экране появляется диалоговое окно с названием спектра образца по умолчанию (рис. 13), которое можно изменить. После нажатия OK может появиться сообщение (рис. 12), позволяющее доба­вить спектр в спектральное окно.

Рис. 13. Окно названия спектра образца.

Если выбрана опция «Помещать спектр в новое окно» (группа «Измере­ние», доступ к которой осуществляется через опцию «Настройка» в меню «ПРАВКА»), такое сообщение на экране не появится. В этом случае программа автоматически помещает спектр в новое спектральное окно.

Рис. 14. Спектральное окно.

Спектр образца добавляется в спектральное окно (рис. 14) нажатием кла­виши «Да» (рис. 12). Если нажать «Нет», то процедура будет завершена без со­хранения спектра. Выбор «Сканировать еще» позволит провести дополнитель­ное сканирование с помощью кнопки «Еще», при этом произойдет возврат к окну OMNIC – [Проба].

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: