Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Методики расшифровки спектров





 

В данной главе предложено две методики, по которым можно проводить расшифровку спектров.

 

Частный качественный анализ

При проведении частного качественного анализа, т.е. когда не требуется расшифровка всего спектра, а только определение нескольких элементов можно воспользоваться следующей последовательностью.

В начале расшифровки любого спектра рекомендуется выводить на экран линии элемента основы. Это уменьшает вероятность ошибки спутать их с линиями определяемых в дальнейшем элементов.

Для определения наличия интересующего элемента, как уже говорилось ранее, требуется провести проверку наличия в спектре его последних линий. Для этого сначала в таблице спектральных линий нужно найти их перечень. Затем, поочередно выбирая эти линии в меню быстрого выбора, следует проверить, имеются ли в данных местах спектра соответствующие пики.

Если пик не обнаружен, то с уверенностью можно сказать, что данный элемент в образце отсутствует.

Если же пик имеется, то это еще не дает нам полной уверенности в присутствии искомого элемента. Необходимо проверить, нет ли поблизости мешающих линий с интенсивностью сравнимой с интенсивностью проверяемого элемента. Возможно, найденный пик является линией другого элемента.

Накладывающиеся линии (мешающие) можно просмотреть в программе АТОМ, открыв дополнительное окно Мешающие линии(рис. 8),выбрав его в пункте меню.

 
 

 

Рис.8. Окно Мешающие линии

 

Диапазон мешающих линий в нанометрах, который нужно указать в окне, определяет количество выводимых в нем линий. Этот диапазон зависит от дисперсии прибора, то есть, чем выше разрешение прибора, тем меньше линий мешающих элементов способных повлиять на результат анализа.



Для получения надежных результатов необходимо убедится в наличии нескольких характерных линий, принадлежащих элементу, желательно находящихся в различных областях спектра.

При полной уверенности в наличии определяемого элемента в пробе следует добавить его в таблицу выбора элементов и продолжить анализ.

Иногда возможна ситуация когда выбранная аналитическая линия не попадает в область снятого спектра, в данном случае следует выбрать другую линию и продолжить анализ.

 

Полный качественный анализ

 

При проведении полного анализа отождествлению должны подвергнуться все спектральные линии, принадлежащие спектру образца.

Расшифровка спектра по данной методике происходит последовательным подбором каждому неизвестному пику в спектре взаимоднозначной аналитической линии.

Расшифровку, как и в первом случае лучше начать с вывода линий основы.

При анализе в первую очередь рекомендуется проверить элементы, которые предположительно находятся в исследуемом образце. Так, например свинец, олово в бронзе.

Такую проверку можно осуществить поочередно выбирая эти элементы в таблице выбора элементов, при этом все их аналитические линии будут высвечиваться в спектре (синие линии). После вывода линий проводится анализ на совпадение их с пиками в спектре. Если они совпадают, то в таблице выбирается следующий предполагаемый элемент.

Для того чтобы на экране одновременно высвечивались аналитические линии всех выбранных элементов, следует в режиме Параметры спектра(который вызывается кнопкой в левом верхнем углу окна Спектр)установить точку в колонке элементы напротив слова Выбранные.

Отождествление неизвестных пиков можно произвести в следующем порядке: курсор спектра следует установить на неизвестный пик, затем в режиме Параметры спектраследуетустановить точку в колонке элементы напротив слова Все,при этом на экран будут выведены все аналитические линии всех элементов.

Из выведенных под анализируемым пиком элементов следует выбрать наиболее вероятный и, используя таблицу последних линий проверить его наличие в пробе.

Иногда проверки с использованием последних линий не требуется, так как поблизости находятся только линии элементов, присутствие которых в пробе маловероятно. При однозначном определении элемента следует таким же образом рассмотреть остальные неизвестные пики.

Таким образом, постепенно все неизвестные пики будут отождествлены.

 

 

 

Экспериментальная часть

 

В данной работе предлагается провести качественный анализ десяти образцов сплавов. Для первых двух образцов устанавливается наличие или отсутствие конкретных элементов, указываемых руководителем работ, например присутствие Si, W, Mn в стали или Pb, Sn, Mg, Mn в бронзе. Для других образцов необходимо провести полный качественный анализ.

Для анализа первых двух образцов руководителем работ указываются элементы, подлежащие исследованию. Для анализа последующих образцов необходимо самостоятельно производится полный качественный анализ.

 









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2020 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.