|
Расчетные формулы для построения кривых титрованияВ комплексонометрии До точки эквивалентности [Mn+]=(C M V M – C ЭДТА V ЭДТА)/(V М + V ЭДТА). (21) В точке эквивалентности [Mn+] = . (22) После точки эквивалентности[Mn+] = . (23) На рис. 9 показаны кривые титрования иона кальция в буферных растворах с различными значениями рН. Видно, что титрование Са2+ возможно только при рН ³ 8. Классификация методов комплексонометрического титрования Метод прямого титрования. Применяют для анализа ионов металлов, быстро реагирующих с ЭДТА, при наличии подходящего индикатора. Титрование ведут стандартным раствором ЭДТА при определенном значении рН (буферный раствор) с выбранным металлохромным индикатором. Этим методом определяют Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ni2+, Fe3+, Zn2+, Ca2+, Mg2+ Рис. 9. Кривые комплексонометрического титрования ионов кальция раствором ЭДТА при разных рН раствора Метод обратного титрования. Метод обратного титрования применяют В этом случае к анализируемому раствору прибавляют точно измеренный объем стандартного раствора ЭДТА, нагревают до кипения для завершения реакции и затем «на холоду» оттитровывают избыток ЭДТА титрованным раствором Mg2+, Zn2+ или Cu2+. Для установления точки эквивалентности применяют металл-индикатор, реагирующий на ионы магния, цинка или меди. Метод титрования заместителя. Метод основан на том, что ионы Mg2+ дают с ЭДТА менее устойчивое комплексное соединение (рКMgY2- = 8,7), чем подавляющее большинство других катионов. В связи с этим, если к катиону определяемого металла добавить комплексонат магния, произойдет реакция обмена и выделение эквивалентного количества ионов магния, которые титруют стандартным раствором ЭДТА. Sn4+ + MgY2- → SnY + Mg2+ Данный метод используется для высокозарядных ионов, гидролизующихся при рН > 1,5 (Bi3+, Sn4+, Th4+). Например, при определении ионов висмута (Bi3+) в анализируемый раствор при рН=1– 1,5 предварительно вводят комплексонат магния MgY2-, а затем выделившиеся ионы Mg2+ оттитровывают стандартным раствором ЭДТА при рН=10. лабораторная работа 3 Цель работы: 1) освоение метода комплексонометрического титрования; 2) практическое применение метода комплексонометрии для определения массы кальция (II) и магния (II) в растворе при совместном присутствии. Реактивы 1. Раствор ЭДТА с молярной концентрацией ~ 0,05 моль/дм3. 2. Н2О дистиллированная. 3. Стандартный раствор Mg (II) с молярной концентрацией 4. Аммиачный буфер с рН = 9,5. 5. Раствор гидроксида калия КОН с массовой долей 5%. 6. Эриохром черный Т, индикаторная смесь[3]. 7. Калькон, индикаторная смесь. Теоретические основы метода: Метод основан на взаимодействии ионов Са2+и Мg2+ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (Na2H2Y2 или Na-ЭДТА) с образованием прочных комплексов в молярном отношении M:L=1:1 в определённом интервале рН. Для фиксирования точки эквивалентности при определении Са2+и Мg2+ используют калькон и эриохром черный Т. Определение Са2+ проводят при рН ≈ 12, при этом Mg2+ находится Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ Са2+ + Y4- «CaY2- При рН ≈ 10 (аммиачный буферный раствор) Мg2+ и Са2+ находятся Ca2+ + HY3- «CaY2- + H+ Mg2+ + HY3- «MgY2- +H+ Для определения объема ЭДТА, затраченного на титрование Mg2+, Для создания рН ≈ 12 применяют 5% – ный раствор KOH, для создания Ход выполнения работы: 1. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА (Na2H2Y) Раствор ЭДТА готовят приблизительной концентрации 0,025 М Схема 5. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают 20,00 cм3 стандартного раствора MgSO4 c концентрацией 0,02500 моль/дм3, добавляют ~ 70 см3 дистиллированной воды, ~ 10 см3 аммиачного буферного раствора с рН ~ 9,5 – 10 и вносят индикатор эриохром чёрный Т около 0,05 г Таблица 6 Результаты стандартизации раствора ЭДТА
2. Определение содержания Са2+ Кривые титрования Са2+ раствором ЭДТА при рН=10 и рН=12 строят самостоятельно. Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Схема 6. Определение содержания Са2+ в растворе В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают аликвоту исследуемого раствора 25,00 см3, содержащую кальций и магний, добавляют ~ 60 см3 воды, ~ 10 см3 5% – ного раствора КОН. После выпадения аморфного осадка Mg(OH)2↓ в раствор вносят индикатор калькон около 0,05 г (на кончике шпателя) и медленно титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из розовой в бледно-голубую. Результаты титрования (V 1) заносят в табл.7. Таблица 7 Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний
3. Определение содержания Mg2+ Кривую титрования Mg2+ раствором ЭДТА при рН=10 строят самостоятельно. Схема 7. Определение содержания Mg2+ в растворе В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают аликвоту 25,00 см3 исследуемого раствора, содержащую кальций и магний, добавляют ~ 60 см3 дистиллированной воды, ~ 10 см3 аммиачного буферного раствора с рН ~ 9,5–10 и вносят индикатор эриохром чёрный Т около 0,05 г Таблица 8 Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний
ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала... Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот... ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между... Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|