Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Расчетные формулы для построения кривых титрования





В комплексонометрии

До точки эквивалентности [Mn+]=(C M V MC ЭДТА V ЭДТА)/(V М + V ЭДТА). (21)

В точке эквивалентности [Mn+] = . (22)

После точки эквивалентности[Mn+] = . (23)

На рис. 9 показаны кривые титрования иона кальция в буферных растворах с различными значениями рН. Видно, что титрование Са2+ возможно только при рН ³ 8.

Классификация методов комплексонометрического титрования

Метод прямого титрования. Применяют для анализа ионов металлов, быстро реагирующих с ЭДТА, при наличии подходящего индикатора. Титрование ведут стандартным раствором ЭДТА при определенном значении рН (буферный раствор) с выбранным металлохромным индикатором.

Этим методом определяют Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ni2+, Fe3+, Zn2+, Ca2+, Mg2+
и некоторые другие катионы (около 25 катионов).

Рис. 9. Кривые комплексонометрического титрования

ионов кальция раствором ЭДТА при разных рН раствора

Метод обратного титрования. Метод обратного титрования применяют
в тех случаях, когда реакция комплексообразования протекает медленно или отсутствует подходящий индикатор.

В этом случае к анализируемому раствору прибавляют точно измеренный объем стандартного раствора ЭДТА, нагревают до кипения для завершения реакции и затем «на холоду» оттитровывают избыток ЭДТА титрованным раствором Mg2+, Zn2+ или Cu2+. Для установления точки эквивалентности применяют металл-индикатор, реагирующий на ионы магния, цинка или меди.

Метод титрования заместителя. Метод основан на том, что ионы Mg2+ дают с ЭДТА менее устойчивое комплексное соединение (рКMgY2- = 8,7), чем подавляющее большинство других катионов. В связи с этим, если к катиону определяемого металла добавить комплексонат магния, произойдет реакция обмена и выделение эквивалентного количества ионов магния, которые титруют стандартным раствором ЭДТА.

Sn4+ + MgY2- → SnY + Mg2+

Данный метод используется для высокозарядных ионов, гидролизующихся при рН > 1,5 (Bi3+, Sn4+, Th4+). Например, при определении ионов висмута (Bi3+) в анализируемый раствор при рН=1– 1,5 предварительно вводят комплексонат магния MgY2-, а затем выделившиеся ионы Mg2+ оттитровывают стандартным раствором ЭДТА при рН=10.

лабораторная работа 3
Определение содержания кальция (II)
и магния (II) в растворе при совместном присутствии методом комплексонометрии

Цель работы:

1) освоение метода комплексонометрического титрования;

2) практическое применение метода комплексонометрии для определения массы кальция (II) и магния (II) в растворе при совместном присутствии.

Реактивы

1. Раствор ЭДТА с молярной концентрацией ~ 0,05 моль/дм3.

2. Н2О дистиллированная.

3. Стандартный раствор Mg (II) с молярной концентрацией
0,0250 моль/дм3.

4. Аммиачный буфер с рН = 9,5.

5. Раствор гидроксида калия КОН с массовой долей 5%.

6. Эриохром черный Т, индикаторная смесь[3].

7. Калькон, индикаторная смесь.

Теоретические основы метода:

Метод основан на взаимодействии ионов Са2+и Мg2+ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (Na2H2Y2 или Na-ЭДТА) с образованием прочных комплексов в молярном отношении M:L=1:1 в определённом интервале рН.

Для фиксирования точки эквивалентности при определении Са2+и Мg2+ используют калькон и эриохром черный Т.

Определение Са2+ проводят при рН ≈ 12, при этом Mg2+ находится
в растворе в виде осадка гидроксида магния и не титруется ЭДТА.

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2

Са2+ + Y4- «CaY2-

При рН ≈ 10 (аммиачный буферный раствор) Мg2+ и Са2+ находятся
в растворе в виде ионов и при добавлении ЭДТА титруются совместно.

Ca2+ + HY3- «CaY2- + H+

Mg2+ + HY3- «MgY2- +H+

Для определения объема ЭДТА, затраченного на титрование Mg2+,
из суммарного объёма, пошедшего на титрование смеси при рН ≈ 10, вычитают объём, пошедший на титрование Са2+ при рН ≈ 12.

Для создания рН ≈ 12 применяют 5% – ный раствор KOH, для создания
рН ≈ 10 используют аммиачный буферный раствор (NH3×H2O + NH4Cl).

Ход выполнения работы:

1. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА (Na2H2Y)

Раствор ЭДТА готовят приблизительной концентрации 0,025 М
из ≈ 0,05 М раствора, разбавляя его дистиллированной водой в 2 раза. Для стандартизации ЭДТА применяют стандартный раствор MgSO4
c концентрацией 0,02500 моль/дм3.

Схема 5. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают 20,00 cм3 стандартного раствора MgSO4 c концентрацией 0,02500 моль/дм3, добавляют ~ 70 см3 дистиллированной воды, ~ 10 см3 аммиачного буферного раствора с рН ~ 9,5 – 10 и вносят индикатор эриохром чёрный Т около 0,05 г
(на кончике шпателя). При этом раствор окрашивается в винно-красный цвет. Раствор в колбе медленно титрируют раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в зелёную. Результаты титрования заносят в табл. 6. Концентрацию ЭДТА определяют по закону эквивалентов: .

Таблица 6

Результаты стандартизации раствора ЭДТА

№ опыта. Объём MgSO4, см3 Объём ЭДТА, см3 Концентрация ЭДТА, моль/дм3 Средняя концентрация ЭДТА, моль/дм3
  20,00  
  20,00  
  20,00  

2. Определение содержания Са2+

Кривые титрования Са2+ раствором ЭДТА при рН=10 и рН=12 строят самостоятельно.

Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Схема 6. Определение содержания Са2+ в растворе

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают аликвоту исследуемого раствора 25,00 см3, содержащую кальций и магний, добавляют ~ 60 см3 воды, ~ 10 см3 5% – ного раствора КОН. После выпадения аморфного осадка Mg(OH)2↓ в раствор вносят индикатор калькон около 0,05 г (на кончике шпателя) и медленно титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из розовой в бледно-голубую. Результаты титрования (V 1) заносят в табл.7.

Таблица 7

Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний

№ опыта Объем исследуемого раствора, см3 Объем ЭДТА, см3 Содержание Са2+ в растворе, г
  25,00  
  25,00  
  25,00  
  25,00  
  25,00  

3. Определение содержания Mg2+

Кривую титрования Mg2+ раствором ЭДТА при рН=10 строят самостоятельно.

Схема 7. Определение содержания Mg2+ в растворе

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают аликвоту 25,00 см3 исследуемого раствора, содержащую кальций и магний, добавляют ~ 60 см3 дистиллированной воды, ~ 10 см3 аммиачного буферного раствора с рН ~ 9,5–10 и вносят индикатор эриохром чёрный Т около 0,05 г
(на кончике шпателя). При этом раствор окрашивается в винно-красный цвет. Раствор в колбе медленно титрируют раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в зелёную. Результаты титрования (V 2) заносят в табл. 8.

Таблица 8

Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний

№ опыта Объем исследуемого раствора, см3 Объем ЭДТА, V , см3 Содержание Mg2+ в растворе, г
  25,00  
  25,00  
  25,00  
  25,00  
  25,00  






ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.