Комплексометрическое титрование. Комплексонометрия

Сущность метода: Выполнение измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом основано на обратном комплексонометрическом титровании с использованием двух титрантов. При добавлении к анализируемой воде избыточного точно измеренного количества титранта 1 (хлорид бария) образуется труднорастворимый сульфат бария. После практически полного осаждения сульфатов избыток ионов бария оттитровывают комплексоном Ш (ЭДТА или Трилон Б). Напишите необходимые уравнения реакций.

1. Приготовление раствора титранта: Приготовить 250 мл раствора трилона Б (ЭДТА) с С_N 0,05 моль/дм

.Навеску (2,33±0,01) г Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂•2H₂O (проверьте расчетами правильность навески), взвешенную на ТВ, растворите в мерной колбе на 250 мл. Раствор можно хранить в темной плотно закрытой склянке не более 6 мес.

2. Приготовление раствора установочного вещества: Приготовить 50 мл раствора сульфата магния с С_N 0,05 моль/дм

. Навеску сульфата магния MgSO₄•7H₂O (0,3081±0,0001) г (проверьте расчетами правильность навески), предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры, взвесьте на АВ. Количественно перенесите навеску в мерную колбу вместимостью 50 см

и растворите ее в дистиллированной воде и перемешайте. Перенесите раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой. Рассчитайте точную концентрацию полученного раствора.

3. Приготовление аммиачного буферного раствора с рН 8-10:
Приготовить 100 мл аммиачного (аммонийного) буфера. В мерной колбе на 100 мл смешайте 10 мл 20%-ного раствора хлорида аммония с 10 см³ 25%-ногораствора аммиака и доведите смесь до метки дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4. Приготовление раствора хлорида бария: 0,5 г BaCl₂·2H₂O и 0,1 г MgCl₂•6H₂O растворите в мерной колбе на 250 мл прокипяченной дистиллированной водой.

5. Приготовление раствора соляной кислоты: Приготовить 100 мл 2N раствора HCl. Как это сделать?

6. Стандартизация рабочего раствора: В колбу для титрования поместите 5 мл приготовленного раствора MgSO₄, 5 мл аммонийного буфера и сухой индикатор – хромоген черный (эриохром). Оттитруйте смесь приготовленным раствором ЭДТА, энергично перемешивая, от винно-красной окраски раствора до синей. Заполните таблицу 2.

Точную нормальную концентрацию ЭДТА рассчитайте по формуле:

где С_N_,_m – нормальная концентрация ЭДТА, моль/л; С_N_{, уст.} – нормальная концентрация MgSO₄; V_m – объем ЭДТА, мл; V_уст. – объем MgSO₄, мл.

· Осаждение сульфат-ионов. В колбу для титрования поместите аликвоту задачи и доведите объем прокипяченной дистиллированной водой до 10 мл, добавьте 2-3 капли 2N HCl. *Смесь прокипятите 2-3 мин для удаления СО₂, добавьте 10 мл раствора BaCl₂.

*Если использовать прокипяченную дистиллированную воду, то кипячение смеси необязательно.

· Оттитровывание избытка осадителя. Раствор перемешайте и охладите, добавьте 5 мл аммонийного буферного раствора и немного индикатора – хромогена черного (эриохрома), смесь оттитруйте стандартным раствором ЭДТА от винно-красной окраски до синей. Измерьте объем титранта (V₁).

· Холостой опыт. В колбу для титрования поместите 10 мл дистиллированной воды* и далее выполните предыдущие операции п.5 (как описано выше). Измерьте объем титранта (V₂).

Повторите опыт 2-3 раза, самостоятельно составьте и заполните таблицу (см. образец табл. 2), Подумайте, что должно быть написано в заголовках столбиков? Найдите средние значения объема титранта.

· Расчеты: Разность объемов ЭДТА (V₂ – V₁) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе, поэтому содержание сульфат-ионов определяют по формуле:

Пересчитайте содержание сульфат-ионов в мг/л по формуле:

где С_N – нормальная концентрация SO₄^2-, моль/л; М – молярная масса SO₄^2-, г/моль; 1000 – коэффициент пересчета с г на мг.

Повторите анализ пробы 3-4 раза и сделайте статистическую обработку экспериментальных данных (формулы см. далее раздел «Математическая обработка экспериментальных данных», п 1-3). Обработку проведите в ручную и компьютерным способом.

Сравните полученные данные с ПДК (SO₄^2-) = 500 мг/л.

Проанализировав воду (содержание сульфатов) двумя титриметрическими методами, определите статистически можно ли объединить полученные выборки в одну генеральную совокупность. Для этого проверьте наличие промахов и если они есть исключите их из выборки. Проведите статистическую обработку полученных результатов и сравнение выборок по F и t критериям. Формулы даны ниже. (см. далее раздел «Математическая обработка экспериментальных данных», п 4).

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: