Сдам Сам
Главная | Контакты | FAQ

ПОЛЕЗНОЕ
Как развить коммуникабельность Почему могут возникнуть ссоры между супругами, в то время как их отношения кажутся прочными Почему появляется страх? Как стать богатым и отойти от дел молодым Советы от доктора Айболита «Как быть здоровым» Как сделать приглашение правильно Точка зрения. Как сделать сотрудника вовлеченным? Лень и как с ней бороться. Психологические аспекты Способов заработать с помощью internet Лекции по Основам предпринимательства Последнее добавление


КАТЕГОРИИ
АвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудит Биология Бухгалтерия Генетика География Геология Изобретательство Информатика Искусство История Компьютеры Литература Логика Маркетинг МатематикаМашиностроение Медицина Менеджмент Металлы и Сварка Механика Образование Педагогика Политика ПравоотношениеПроизводство Психология РазноеРелигия Социология Спорт Технологии Торговля Физика Философия Финансы Химия Экология Экономика







Титриметрическое определение сульфат-ионов в воде (РД 52.24.406-2006). Осадительное титрование. Бариметрия (упрощенная версия)





Сущность метода: Выполнение измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом основано на образовании труднорастворимого сульфата бария при прибавлении раствора хлорида бария к анализируемой воде. После практически полного осаждения сульфатов избыток ионов бария реагирует с индикатором с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется от сине-фиолетовой (фиолетовой) до голубой. Для уменьшения растворимости осадка сульфата бария титрование проводят в водно-спиртовой или водно-ацетоновой среде. Уравнения реакций напишите самостоятельно. Диапазон измерений 30-300 мг SO42-/л.

 

1. Приготовление раствора титранта: Приготовить 250 мл раствора хлорида бария с СN 0,02 моль/дм .Навеску (0,61±0,01) г BaCl2•2H2O (проверьте расчетами правильность навески), взвешенную на ТВ, растворите в мерной колбе на 250 мл. Раствор можно хранить в темной плотно закрытой склянке не более 6 мес.

2. Приготовление раствора установочного вещества. Приготовить 250 мл раствора сульфата калия с массовой концентрацией сульфатов 250 мг/дм . Для приготовления аттестованного раствора сульфатов взвесьте на АВ навеску сульфата калия K2SO4 (0,1134±0,0001) г (проверьте расчетами правильность навески) предварительно высушенного в сушильном шкафу при 1050 С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры. Количественно перенесите ее в мерную колбу вместимостью 250 см , растворите примерно в 200 см дистиллированной воды, добавьте 0,5 см 0,1 М раствора соляной кислоты и перемешайте. По универсальной индикаторной бумаге рН полученного раствора должен быть около 4. Доведите объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и вновь перемешайте. Перенесите раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой. Раствор сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/см хранится в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

3. Приготовление раствора соляной кислоты: Приготовить 100 мл 0,1 М раствора HCl. Как это сделать?

4. Приготовление растворов индикаторов:

а) Раствор ортанилового К, 0,05%-ный: Приготовить 50 мл 0,05%-го раствора ортанилового К. В 50 см дистиллированной воды растворите 25 мг ортанилового К. Хранится в темной склянке в течение 2 месяцев.

б) раствор нитхромазо, 0,025%-ный: Приготовить 100 мл 0,025%-го раствора нитхромазо. В 100 см дистиллированной воды растворите 25 мг нитхромазо. Хранится в темной склянке в течение 2 месяцев.

5. Стандартизация титранта (хлорида бария): В коническую колбу вместимостью 100 см внесите мерной пипеткой 10,0 см аттестованного раствора сульфатов с массовой концентрацией 250 мг/дм , добавьте 10 см этилового спирта (при отсутствии спирта - ацетон) и 0,3 см раствора индикатора ортанилового К или нитрохромазо и титруйте раствором хлорида бария 0,02 моль/дм при постоянном перемешивании до перехода окраски из фиолетовой (или сине-фиолетовой) в голубую.

Титрование проводите медленно, особенно вблизи точки эквивалентности, и продолжайте до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин. Повторите титрование и, при отсутствии расхождения в объемах хлорида бария более 0,05 см , за результат титрования примите среднее арифметическое. В противном случае повторите титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см . Результаты занесите в таблицу 1.

Таблица 1

№ п/п V установочного вещества (K2SO4) с СN = V титранта (BaCl2) Условия титрования Запишите самостоятельно
1. 2. 3.   10 мл 10 мл 10 мл     V (средн.) = V1 = V2 = V3 =   V (средн.) =  

 

Точную нормальную концентрацию раствора хлорида бария рассчитайте по формуле:

,

где - нормальная концентрация раствора хлорида бария, моль/дм ;

- массовая концентрация аттестованного раствора сульфатов, мг/дм ;

- объем аттестованного раствора сульфатов, см ;

- молярная масса эквивалента сульфат-иона, г/моль ( 48,03);

- объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование раствора сульфатов, см .

6. Анализ воды: Возьмите аликвоту задачи. Прилейте объем этилового спирта или ацетона, равный суммарному объему анализируемой воды, добавьте 0,3 см раствора индикатора и титруйте раствором хлорида бария при постоянном перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из фиолетовой (сине-фиолетовой) в голубую.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после добавления первых капель хлорида бария. Вследствие этого титрование проводите медленно, при энергичном перемешивании. Титрование продолжайте до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин. Самостоятельно заполните таблицу (см. образец табл. 1). Подумайте, что должно быть написано в заголовках столбиков?

Титрование повторите и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает предела повторяемости, за результат принимайте их среднее значение. В противном случае повторите титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе воды превышает 300 мг/дм , для титрования берите аликвоту пробы от 1 см до 5 см и разбавляйте ее дистиллированной водой до 10 см . Аликвоту следует выбирать таким образом, чтобы в ней содержалось не менее 1,5 мг сульфатов.

7. Вычисление и оформление результатов измерений: Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды , мг/дм , рассчитывают по формуле:

 

,

где - молярная масса эквивалента сульфат-иона, г/моль ( 48,03);

- объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование аликвоты анализируемой пробы, см ;

- нормальная концентрация раствора хлорида бария, моль/дм ;

- объем аликвоты пробы воды, взятый для титрования, см .

 

Повторите анализ пробы 3-4 раза и сделайте статистическую обработку экспериментальных данных (формулы см. далее раздел «Математическая обработка экспериментальных данных», п 1-3). Обработку проведите в ручную и компьютерным способом.

 





Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...




Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:

©2015- 2025 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.