Условия титрования в методе комплексонометрии

Реакции ионов металла с трилоном Б и с ионами индикаторов - обратимы. Химическое равновесие указанных реакций будет сдвинуто в сторону образования комплексов ионов металла с трилоном Б и с ионами металлоиндикаторов тем больше, чем будет ниже концентрация ионов водорода в растворе. Поэтому, для полноты протекания реакций комплексообразования требуется щелочная среда. Однако в сильнощелочных растворах (при рН>10) наблюдается образование оксикомплексных соединений металлов или даже выпадение осадков гидроксидов металлов.

В связи с этим титрование большинства катионов проводят обычно в аммиачной среде (NH₄OH + NH₄CI) при рН = 8-:-10.

Комплексонометрия

Лабораторная работа

«Определение жесткости воды и концентрации ионов Са²⁺ в биологической жидкости».

Значение темы: Изучаемая тема является одним из важных разделов общей и неорганической химии, т.к. позволяет понять роль комплексных соединений для организма человека: миоглобин, гемоглобин и др. Аминокислоты, белки, НК и витамины,гормоны являются активными лигандами и, взаимодействуя с катионами металлов, образуют многообразные комплексные соединения, выполняющие определенную биологические функции.

Необходимые реактивы, для одного рабочего места:

1. Бюретка -1 шт.

2. Пипетка на 5 мл и 10 мл.

3. Колбы для титрования на 100 мл.

4. Мерный цилиндр на 50 мл.

5. Мерные пробирки на 10 мл

6. Индикаторы: эриохром черный и мурексид.

7. Рабочий раствор –Трилон Б-0,05 э.

8. Биологическая жидкость.

9. Раствор NaOH -10%.

10. Шпатель, для взятия мурексида.

11. Аммиачный буферный раствор.

Условия титрования в методе комплексонометрии

Реакции ионов металла с трилоном Б – обратимы:

MgInd + H₂Tr^2- ↔ MgTr^2- + Hind^- + H⁺

MgTr^2- + Na₂[H₂Tr] ↔ Na₂[MgTr] + Hind^- + H⁺

Винно-красный синий

Химическое равновесие указанных реакций сдвинуто вправо, поэтому для полноты протекания реакций комплексообразования требуется щелочная среда. Однако в сильнощелочных растворах (при рН>10) наблюдается образование оксикомплексных соединений металлов или выпадение осадков гидроксидов металлов.

В связи с этим титрование большинства катионов проводят в щелочной среде, для чего к исследуемому раствору добавляют аммиачный буферный раствор (NH₄OH+NH₄CI), который поддерживает рН 8-10.

Лабораторная работа

Опыт 1. Определение общей жесткости воды

Общая жесткость воды складывается из временной (гидрокарбрнатной) и постоянной (сульфаты и фосфаты Са и Mg), содержащихся в 1 л воды. по величине жесткости вода характеризуется:

1. до 4 ммоль/л – мягкая;

2. от 4 до 8 ммоль/л – средней жесткости;

3. от 8 до 12 ммоль/л – очень жесткая.

Техника определения жесткости воды

К 50 мл исследуемой воды прибавляют 2 мл аммиачного буфера и 4 капли индикатора- эриохрома черного. Бюретку заполняют 0.05 э раствором трилона Б и титруют исследуемый раствор до перехода окраски от винно-красной через фиолетовую к синей. Титрование проводят 3-5 раз; для расчета жесткости воды берут средний арифметический объем титранта.

Записать реакции, протекающие в процессе определения жесткости:

Ca²⁺ + Hind^2-↔ CaInd^- + H⁺

Синий винно-красный

CaInd^- + Na₂[H₂Tr] ↔ Na₂[СаTr] + Hind^- + H⁺

Винно-красный синий

т.е. в точке эквивалентности происходит изменение окраски раствора от винно-красного к синей. Жесткость воды рассчитывается по формуле:

Ж_воды= С_этрил.Б·Vтрил.Б / V исследуемой воды 1000 моль/л

Опыт 2. Определение содержания кальция в биологической жидкости

В колбу для титрования вносят 10 мл исследуемой биологической жидкости (мочи), добавляют 40 мл дистиллированной воды, 5 мл 10% раствора NaOH (отмерить мерной пробиркой) и на кончике шпателя – индикатор мурексид.

Раствор приобретает красно-оранжевую окраску. Содержимое колбы медленно титруют, добавляя по каплям из бюретки раствор трилона Б, все время перемешивая до перехода окраски в сиреневую. Титрование проводят 3-5 раз., для расчета берут средний объем титранта:

Сэ(Са²⁺) = С_этрил.Б·Vтрил.Б / V исследуемой мочи

Т(Са²⁺) = 20· Сэ(Са²⁺) / 1000, г/мл

Объем суточной мочи ≈1500 мл.

Определяем содержание (Са²⁺) в образце =Т·1500 и сравниваем с нормой.

Содержание кальция в моче в норме составляет 0,1-0,3 г/сутки.

Сделать вывод о наличии Са²⁺ в биологической жидкости, есть ли патология, какая?

Контрольные вопросы и задачи для защиты лабораторной работы

1. Рабочие растворы метода комплексонометрии, применяемая концентрация.

2. Индикаторы метода, чем они отличаются от других (напримерБ применяемых в методе нейтрализации).

3. Что можно определять этим методом, и при каких условиях?

4. Комплексоны, их применение.

5. Основные положения теории Вернера о строение комплексных соединений.

6. Внутрикомплексные соединения, примеры.

7. Определение жесткости воды.

8. Центральный атом, лиганды, координационное число (пример).

9. Диссоциация комплексных соединений.

10. Константа нестойкости.

11. Указать заряд комплекса [SnF₆].

12. Указать число электронов на d-подуровне иона Сr³⁺.

13. На титрование 100 мл воды затрачено 12,74 мл 0.0523 э раствора трилона Б, рассчитать жесткость воды. Сделать вывод о качестве воды.

14. Чему равно координационное число алюминия в соединении [AI(H₂O)₂(OH^-)₄] и заряд комплексного иона?

Тестовые задания по теме:

1.КООРДИНАЦИОННОЕ ЧИСЛО В ХЛОРИДЕ АММОНИЯ:

1. 1

2. -3

3. 4

4. 0

Правильный ответ 1).

2. С.О. ЖЕЛЕЗА В K₄[Fe(NC)₆] РАВНА:

1. +2

2. +3

3. -4

4. +4

Правильный ответ 1).

3. ТРИЛОН Б, ОБРАЗУЯ КОМПЛЕКСЫ ЯВЛЯЕТСЯ:

1. донором электронов

2. акцептором электронов

3. буферным раствором

4. сильным электролитом

Правильный ответ 1).

4. АТОМ ЖЕЛЕЗА В НЕВОЗБУЖДЕННОМ СОСТОЯНИИ ИМЕЕТ ВНЕШНИЕ ЭЛЕКТРОНЫ:

1. 4S⁰3d⁸

2. 4S³3d⁶

3. 4S¹3d⁶4p¹

4. 4S¹3d⁷

Правильный ответ 2).

5. КАКОЙ БУФЕРНЫЙ РАСТВОР ИСПОЛЬЗУНТСЯ В КОМПЛЕКСОНОМЕТРИИ?

1.NH₄OH; NH₄CI

2. H₂CO₃; NaHCO₃

3. NaH₂PO₄; Na₂HPO₄

4. CH₃COONa; CH₃COOH

Правильный ответ 1)

6. КАКОЙ ЗАРЯД ИМЕЕТ ИОН [Fe²(NC)₅OH₂]?

1. 3-

2. 2-

3. 3⁺

4. 2⁺

Правильный ответ 1).

7. КАКИЕ РАБОЧИЕ РАСТВОРЫ ИСПОЛЬЗУЮТСЯ В КОМПЛЕКСОНОМЕТРИИ:

1. HCI

2. H₂[Na₂Tr]

3. KOH

4. Na₂[H₂Tr]

Правильный ответ 4).

8. КООРДИНАЦИОННОЕ ЧИСЛО ПОКАЗЫВАЕТ:

1. общее число уровней

2. число лигандов

3. количество заместителей

4. устойчивость комплекса

Правильный ответ 2).

9.КООРДИНАЦИОННОЕ ЧИСЛО У Fe³⁺

1. 4

2. 2-

3. 3⁺

4. 2⁺

Правильный ответ 1).

Ситуационные задачи по теме.

Задача 1. Рассчитать массу ионов кальция в сыворотке, если на титрование 10 мл ее затрачено 25 мл 0,05 э раствора трилона Б.

Решение

m=Сэ(трил.Б)·М1/zСа²⁺·Vтрил.Б / V пробы

m= 0,05·20·25 /10 = 2,5 мг

Задача 2. На титрование 100 мл Н₂О затрачено 12,74 мл 0.0523 э раствора трилона Б, рассчитать жесткость воды.

Решение

Ж_воды= С_этрил.Б·Vтрил.Б 1000/ V исследуемой воды моль/л

Ж_воды= 0,0523·12,74·1000 /100 =6,66 ммоль/л

Качественные реакции на S – элементы

Цель занятия: Практическое изучение свойств s-элементов и их соединений, а также качественное определение этих элементов в исследуемых пробах.

Целевые задачи: научиться

1. Объяснять свойства s-элементов с точки зрения строения атома.

2. Составлять уравнения реакций в молекулярном и ионном виде.

3. Находить и качественно идентифицировать данные элементы в исходных образцах.

Значение изучаемой темы.

S-элементы расположены в IА и IIА подгруппах ПС Д.И.Менделеева. К ним относятся: K, Na,,Li,Rb,Cs, Mg,Ca,Ba.

S-элементы (IA) – сильные восстановители и легко отдают электрон, образуя катион с зарядом +1 с оболочкой инертного газа. В группе радиус увеличивается с увеличением номера элемента. По величине радиуса и химическим свойствам катионам S-элементов близки катиона аммония.

В воде катионы S-элементов (IA) гидратированы, образуя аквакомплексы за счет электростатического притяжения дипольных молекул воды. Так как электронная оболочка ионов имеет устойчивую конфигурацию инертного газа и лиганды (молекулы воды) все они в водных растворах бесцветны. Цветные соединения образуются с окрашенными анионами или за счет поляризации анионов большого размера.

Катиона 1А-группы не имеют общего группового осадительного реагента.

S-элементы (I1A) –имеют постоянную степень окисления (+2). По сравнению с 1А группой, катионы (I1A) постоянный заряд, меньший радиус атома и обладают более высокими поляризующими свойствами. Щелочноземельные металлы образуют большее по сравнению с щелочными металлами, количество малорастворимых соединений.

В медицине широко используются препараты лития (LiCI, Li₂CO₃) для лечения психических заболеваний,подагры и мочекаменной болезни. NaCI –для приготовления физиологического раствора; Na₂SO₄ – слабительное средство.

KCI- регулятор деятельности сердца. KBr – успокоительное средство и т.д. Препараты кальция: CaCI₂, глюконат кальция, лактат кальция – являются регуляторами обмена кальция в организме, обладают противоаллергическими, кровоостанавливающими и противовоспалительными свойствами. BaSO₄ –рентгеноконтрастное средство.

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: