Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Физико-химические методы исследования





Термогравиметрический анализ

Термогравиметрический анализ (ТГА), основоположником которого можно считать Хонда, сконструировавшего в 1915 г. первые термовесы, вначале применялся в аналитической химии для анализа неорганических веществ. Затем его широко стали использовать для определения относительной термостойкости различных веществ, в основном полимеров [6].

Сущность термогравиметрического анализа заключается в непрерывном взвешивании вещества в процессе нагревания в вакууме, в инертной или агрессивной среде (кислород). Результаты этих исследований представляют в виде кривых «изменение массы образца - продолжительность нагревания» при постоянной или постепенно возрастающей температуре (в зависимости от того, каким способом проводится эксперимент – статическим или динамическим). Эти кривые носят название термогравиметрических и обозначаются ТГ (интегральная кривая) и ДТГ (дифференциальная кривая).

При динамическом анализе имеет место линейный подъем температуры с заданной скоростью. Стандартной скоростью подъема температуры принято считать 5ºС/мин[6]. На начальном участке кривой ТГ, например до Т1 (рис.2), часто отмечается потеря массы, обусловленная удалением растворителя, адсорбированной воды и др. От этого иногда удается избавиться с помощью дополнительной очистки и высушивания вещества. Если это по каким-либо причинам невозможно сделать, в исходную навеску образца необходимо ввести поправку на потерю массы в низкотемпературной области[6].

В интервале температур от Т1 до Т2 исходное вещество не претерпевает превращений, приводящих к изменению его массы. При температуре Тн начинается разложение вещества с выделением летучих продуктов, что соответственно сопровождается изменением его массы; потеря массы заканчивается при температуре Т3. Температуру начала разложения вещества Тн определяют по точке пересечения касательных к основным ветвям кривой ТГ[7].

 

Как и в любом другом методе измерений, в термогравиметрии существуют правила, которые необходимо соблюдать при работе с термовесами, а также при выборе скорости нагревания печи. Скорости записи, при выборе среды, формы держателя образца, массы и формы образца. [7]

Метод ИК – спектроскопии

Этот метод анализа основан на записи инфракрасных спектров поглощения вещества. Поглощение веществом в области инфракрасного излучения происходят за счёт так колебаний атомов в молекулах. Колебания подразделяются на валентные (когда в ходе колебания изменяются расстояния между атомами) и деформационные (когда в ходе колебания изменяются углы между связями). Переходы между различными колебательными состояниями в молекулах квантованы, благодаря чему поглощение в ИК - области имеет форму спектра, где каждому колебанию соответствует своя длина волны. Понятно что длина волны для каждого колебания зависит от того какие атомы в нём участвуют, и кроме того она мало зависит от их окружения. То есть для каждой функциональной группы (С=О, О-Н, СН2 и прочие) характерны колебания определённой длины волны, точнее говоря даже для каждой группы характерен ряд колебаний (соответственно и полос в ИК-спектре). Именно на этих свойствах ИК-спектров основана идентификация соединений по спектральным данным. Однако не всё так просто. Во-первых, метод ИК - спектроскопии не являете разделяющим методом, то есть при исследовании какого-либо вещества может оказаться, что исследовалась на самом деле смесь нескольких веществ, что конечно сильно исказит результаты расшифровки спектра. Ну и всё ж говорить об однозначной идентификации вещества с помощью метода ИК - спектроскопии не вполне правильно, так как метод скорее позволяет выявить определённые функциональные группы, а не их количество в соединении и их способ связи друг с другом.

В нашей повседневной практике метод ИК - спектроскопии используется при проведении исследований полимерных материалов, волокон, лакокрасочных покрытий, наркотических средств (при идентификации наполнителя, в качестве которого часто выступают углеводы, в том числе полисахариды). Особенно метод незаменим при исследовании смазочных материалов, тем, что даёт возможность одновременного определения природы, как основы смазочного материала, так и возможных добавок (присадок) к этой основе. ИК-спектроскопия – один из методов,

привлекший в последнее время внимание специалистов в области контроля качества лекарственных средств.[8]

 


ЭКСПЕРЕМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Приборы и реактивы

В качестве исходного активного вещества использовали очищенную лекарственную форму атенолола.

Растворы хлорида меди и нитрата цинка готовили растворением навесок соли в бидистилляте с последующей стандартизацией при помощи комплексметрического титрования. Квалификация солей – «ч.д.а.».

Раствор фонового электролита – хлорида натрия («ч.д.а.».) готовили раствором навески соли в бидистилляте.

Титрантом служил безкарбонатный раствор гидроксида натрия.

Оборудование: чашка Петри, аналитические весы, мерные колбы на 100 мл., химические стаканы на 50 и 100 мл., пипетки на 5 и 10 мл, иономер И – 135, стеклянный электрод ЭСЛ 63 07, хлорсеребряный электрод ЭВЛ – 1М3, микробюретка с градуировкой на 0.01 мл., термостат, фарфоровое блюдце, ступка, стеклянная палочка.

Измерения рН проводили при рН – иогенциометрическом титровании с помощью цифрового иономера И – 135 с точностью измерения величин рН 0,01. Калибровку иономера в режиме измерения pH проводили по стандартным буферным растворам со значениями рН, равными 1,65 и 9,18.

В качестве индикаторного электрода использовали стеклянный электрод ЭСЛ 63 07. Электродом сравнения служил насыщенный хлорсеребряный электрод ЭВЛ – 1М3. Перед титрованием каждой новой серии растворов проводили калибровку стеклянного электрода титрованием раствора HCl с концентрацией 5*10-3 М по компьютерному алгоритму калибровки стеклянного электрода в концентрированной шкале. Содержимое колбы переносили в термостатированную ячейку и тировали из микробюретки стандартным раствором гидроксида натрия.

Заданную температуру с точностью до 0.1˚ поддерживали с помощью термостата UTU-2/77[9].

ИК - спектры снимали на Фурье-спектрофотометре. Образцы готовили в виде таблеток из смеси с бромистым калием.







Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.