Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний

Г. Тюмень

Инструкция

М__.__.__-__

Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний

Сведения об инструкции

1 РАЗРАБОТАНА Заведующим лабораторией

2 Вводится в действие одновременно с руководством по качеству и действует до окончания срока его действия.

3 ВЕРСИЯ 1.0

Введение

Настоящая инструкция является документированной процедурой системы менеджмента качества услуг аналитического контроля объектов, предоставляемых химико-аналитическими лабораториями структурным подразделениям общества.

Настоящая инструкция разработана с учетом требований Федерального закона «О техническом регулировании» от 27.12.2002 г. № 184-ФЗ, Федерального закона «Об обеспечении единства измерений» от 26.06.2008 г. № 102-ФЗ, ГОСТ Р 8.580, ГОСТ Р ИСО 5725-6, РМГ 76, Р 50.1.060, ГОСТ Р 50.2.060.

Содержание

1 Область применения.......................................................................................................... 3

2 Нормативные ссылки......................................................................................................... 3

3 Термины и определения.................................................................................................... 4

4 Общие положения............................................................................................................... 3

Оперативный контроль процедуры испытания 11

Контроль стабильности результатов испытаний 13

7 Требования безопасности при подготовке пробоотборной тары, химической посуды, вспомогательной аппаратуры и приспособлений...................................................... 10

Область применения

1.1 Настоящая инструкция является составной частью системы менеджмента качества услуг аналитического контроля объектов, предоставляемых химико-аналитическими лабораториями Компании структурным подразделениям.

1.2 Инструкция определяет порядок планирования и проведения внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний

1.3 Инструкция устанавливает единые требования к порядку и содержанию работ по контролю качества результатов испытаний получаемых в лаборатории.

1.4 Требования инструкции подлежат соблюдению всеми сотрудниками химко-аналитической лаборатории ООО «Каргапольский завод нефрасов», задействованных при планировании и проведении контроля качества с момента введения в действие.

Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон «О техническом регулировании» от 27.12.2002 г. № 184-ФЗ.

Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений» от 26.06.2008 г. № 102-ФЗ.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 825891) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта.

ГОСТ 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов.

Р 50.2.060-2008 ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям.

Термины и определения

3.1 В настоящей инструкции применяют следующие термины с соответствующими им определениями с учетом ГОСТ Р 8.580, ГОСТ Р ИСО 5725-1, РМГ 76, Р 50.2.011.

определение: процесс выполнения серии операций, регламентированных в нормативной документации на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение.

результат единичного испытания: результат определения.

результат испытаний: среднее значение результатов единичных испытаний.

Примечание – в нормативном документе на метод испытаний регламентируется число единичных испытаний, способ их усреднения и представления в качестве результата испытаний. Если методом испытаний предусмотрено проведение одного единичного испытания (определения), то результат единичного испытания является результатом испытаний.

прецизионность испытаний: степень близости друг к другу независимых единичных результатов испытаний, полученных в конкретных регламентированных условиях.

повторяемость испытаний: - прецизионность испытаний в условиях повторяемости.

условия повторяемости (сходимости): условия, при которых единичные результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале в одной и той же ИЛ (ИЦ), одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования.

воспроизводимость испытаний: прецизионность в условиях воспроизводимости.

условия воспроизводимости: условия, при которых результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале, в разных испытательных лабораториях (испытательных центрах), разными операторами с использованием различных экземпляров оборудования одного типа.

Примечание – допустимо использование оборудования другого типа, если его применение позволяет обеспечить требуемую точность и сопоставимость результатов испытаний (анализа), согласно НД на метод испытаний.

промежуточная прецизионность: прецизионность в условиях, в которых результаты испытаний получают по одному и тому же методу, на идентичных пробах, при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов, формирующих разброс результатов испытаний при применении метода испытаний в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре).

внутрилабораторная прецизионность: промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты испытаний получают при вариации всех факторов (разное время, разные исполнители, разные партии реактивов одного типа, разные экземпляры испытательного оборудования и/или средств измерений одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов при применении метода испытаний в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре).

показатели качества метода испытаний (показатели точности, воспроизводимости, повторяемости): приписанные характеристики погрешности метода испытаний и ее (погрешности) составляющих.

Примечание – показатель точности метода испытаний формируется показателем воспроизводимости метода испытаний (для методов испытаний, отвечающих требованиям ГОСТ Р 8.580).

приписанные характеристики погрешности метода испытаний и её (погрешности) составляющих: установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата из совокупности результатов испытаний (результатов единичных испытаний), полученного при соблюдении требований и правил метода испытаний (далее – приписанные характеристики погрешности метода испытаний и составляющих погрешности метода испытаний).

Примечания

1. Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность метода испытаний.

2. Эквивалентом приписанной характеристики погрешности является неопределенность.

предел повторяемости (сходимости) (r): допускаемое для принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из «n» результатов единичных испытаний, полученных в условиях повторяемости.

предел воспроизводимости (R): допускаемоедля принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости.

показатели качества результатов испытаний (при реализации конкретного метода испытаний в отдельной испытательной лаборатории – показатель точности, показатель правильности (оценка систематической погрешности лаборатории), показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний: установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата из совокупности результатов испытаний (результатов единичных испытаний), полученного при соблюдении требований конкретного метода испытаний при его реализации в отдельной испытательной лаборатории (испытательном центре). (далее – характеристики погрешности результатов испытаний и ее составляющих).

предел повторяемости результатов испытаний: (r_л): допускаемое для принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из «n» результатов единичных испытаний, полученных в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре) в условиях повторяемости.

предел внутрилабораторной прецизионности (R_л): допускаемое для принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре) в условиях внутрилабораторной прецизионности.

систематическая погрешность лаборатории: разность между математическим ожиданием результатов испытаний, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, и принятым опорным значением.

оценка систематической погрешности лаборатории (показатель правильности результатов испытаний): разность между средним значением, полученным на основе большой серии результатов испытаний в условиях внутрилабораторной прецизионности, и принятым опорным значением.

принятое опорное значение: значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения с результатом испытаний.

Примечания

1. В качестве опорного значения может быть принято значение аттестованной характеристики СО, значение известной добавки, введенное в пробу.

2. При оценке показателя точности метода испытаний в качестве опорного значения принимают (для методов испытаний, отвечающих требованиям ГОСТ Р 8.580) среднее значение совокупности результатов испытаний, полученных в условиях межлабораторного оценочного эксперимента.

результат контрольного определения: результат единичного испытания, выполненного для целей контроля.

результат контрольного испытания: среднее арифметическое результатов контрольных определений.

Примечание – результат контрольного определения является собственно результатом контрольного испытания, если методом испытаний не предусмотрено получение результата как среднего из результатов единичных определений.

норматив контроля: численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов испытаний соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.

проверка квалификации испытательной лаборатории: подтверждение посредством межлабораторных сравнительных испытаний способности данной испытательной лаборатории (испытательного центра) проводить испытания с точностью, соответствующей установленной для метода испытаний.

Примечания

1. Аналогом термина «проверка квалификации лаборатории» является термин «проверка лаборатории на качество проведения испытаний».

2. В соответствии с Р 50.2.011 понятие процедура проверки квалификации ИЛ (ИЦ) распространяется на испытательные лаборатории (центры), осуществляющие измерение, анализ и испытание.

контрольная карта Шухарта: графическое средство, использующее статистические подходы с целью обнаружения неестественных изменений в данных из повторяющихся процессов и формирования критериев для обнаружения отсутствия статистической управляемости.

проба: часть испытываемого (анализируемого) материала, представительно отражающая ее состав и свойства.

руководство по качеству испытательной лаборатории: документ системы менеджмента качества испытательной лаборатории.

процедура испытаний, методика выполнения испытаний: последовательность операций выполнения метода испытаний.

метод испытаний (метод, методика выполнения испытаний): совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью.

3.2 В настоящей инструкции приняты следующие сокращения:

ИЛ (ИЦ) - испытательная лаборатория (испытательный центр).

МСИ - межлабораторные сравнительные испытания.

НД на метод испытаний (метод) - нормативный документ на метод испытаний.

ВЛК - внутрилабораторный контроль.

СКО - среднеквадратическое отклонение.

СИ - средства измерений.

ИО - испытательное оборудование.

СО - стандартный образец.

АС - аттестованная смесь.

РП - рабочие пробы.

ГСО - государственный стандартный образец.

ОСО - отраслевой стандартный образец.

СОП - стандартный образец предприятия.

ОК - образец для контроля.

ККШ - контрольные карты Шухарта.

ППИ - метод периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний.

3.3 В настоящей инструкции применяют следующие обозначесния:

± D _л - характеристика погрешности (показатель точности) результатов испытаний при реализации метода в ИЛ (ИЦ).

Р - доверительная вероятность.

s_R - СКО воспроизводимости метода испытаний.

s_r - СКО повторяемости метода испытаний.

s_Rл - СКО внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний.

± D - показатель точности метода испытаний (характеристика погрешности метода испытаний).

s_L - СКО межлабораторной вариации испытаний.

R_к - результат контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности.

R^* - расхождение двух результатов единичных испытаний.

f - число степеней свободы.

R - предел воспроизводимости метода испытаний.

r - предел повторяемости метода испытаний.

r_л - предел повторяемости результатов испытаний при реализации метода испытаний в ИЛ (ИЦ).

Rл - предел внутрилабораторной прецизионности.

L - число контрольных процедур (число результатов испытаний).

g - соотношение между показателем внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний и показателем повторяемости.

r_к - результат контрольной процедуры при контроле повторяемости.

x_i - результат единичного испытания, результат контрольного определения.

n - число единичных (последовательных) испытаний.

- результат испытаний, результат контрольного испытания.

a - показатель определяемости.

Do - характеристика погрешности аттестованного значения ОК.

К - норматив контроля погрешности при оперативном контроле процедуры испытания.

Кк - результат контрольной процедуры при контроле погрешности.

С - аттестованное значение ОК.

Сд - величина добавки.

e - коэффициент связи sR с sr.

Q - коэффициент, зависящий от Р и n.

Qл* - оценка лабораторного смещения.

Q _л - оценка математического ожидания систематической погрешности лаборатории.

Общие положения

4.1 При проведении испытаний нефти и нефтепродуктов в лаборатории главной задачей является получение достоверной информации о показателях качества нефти, необходимой для последующего подтверждения на её основе соответствия контролируемой продукции установленным требованиям.

4.2 Требования к обеспечению достоверности испытаний с целью использования их результатов для принятия управляющих решений, обуславливают необходимость соответствия лаборатории требованиям к компетентности. Общие требования к компетентности испытательных лабораторий установлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

4.3 В соответствии с требованиями к компетентности ИЛ, на стадии внедрения методики испытания (стадии, предшествующей проведению рабочих испытаний) лаборатория должна продемонстрировать адекватность (подтвердить соответствие) процесса испытаний, реализуемого в ХАЛ, всем требованиям НД на метод испытаний. Процедуры подтверждения соответствия (адекватности) установлены в разделе 10 РК.

4.4 После подтверждения адекватности (подтверждения соответствия) процесса испытаний лаборатория должна организовать проведение контроля качества результатов испытаний.

4.5 Положительные результаты подтверждения соответствия метода испытаний являются основанием для использования метода испытаний в лаборатории и проведения последующего ВЛК получаемых по ней результатов испытаний.

4.6 Контроль качества результатов испытаний в лаборатории осуществляют в форме ВЛК и путем проверки квалификации лаборатории на основе результатов ее участия в МСИ (в форме внешнего контроля).

4.7 Важнейшими элементами при контроле качества результатов испытаний в лаборатории являются:

· оперативный контроль процедуры испытаний (на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

· контроль стабильности результатов испытаний (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).

Формами контроля стабильности результатов испытаний являются:

1) контроль стабильности результатов испытаний в пределах лаборатории с использованием контрольных карт, реализуемый:

· путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов испытаний (Dл);

· путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабораторной прецизионности (sR,л);

· путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов единичных определений (sr,л);

2) периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения испытаний.

4.8 ВЛК основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур – процедур оценок погрешности или ее составляющих с использованием контрольных испытаний (определений), выполненных с применением средств контроля: СО состава и свойств нефтепродуктов по ГОСТ 8.315 с учетом Р 50.2.056, аттестованных смесей по РМГ 60, рабочих проб с известной добавкой определяемого компонента, РП стабильного состава.

Примечания

1. Допустимо в качестве добавки использовать СО.

2. Требования к проведению контрольных испытаний (определений) аналогичны требованиям к проведению испытаний РП, установленным НД на методы испытаний.

4.9 Участие лаборатории в программах проверки квалификации ИЛ (ИЦ) посредством МСИ является наболее эффективной формой контроля и подтверждения профессиональных качеств лаборатории.

4.10 При проведении любых форм контроля качества результатов испытаний предусматривают выполнение условий, необходимых для проведения испытаний в лаборатории:

· использование поверенных (при необходимости – калиброванных) средств измерений (СИ), аттестованного испытательного оборудования (ИО);

· использование СО, отвечающих требованиям свидетельства на СО, в соответствии с инструкциями по их применению;

· использование реактивов с непросроченным сроком хранения или продленным в соответствии с РМГ 59 (для реактивов с истекшим сроком хранения);

· использование градуировочных характеристик, стабильность которых подтверждена;

· использование дистиллированной воды, соответствующего качества, проверенного в лаборатории, и т.п.

Порядок действий и формы регистрации результатов проверки наличия вышеперечисленных условий установлены в разделе 15 РК.

4.11 В протоколах испытаний, оформляемых в лаборатории, для каждого результата испытаний – , полученного по стандартизованному методу, применяется следующая форма представления (при Р = 0,95):

i
где:
D	-	показатель точности метода испытаний;

4.12 Порядок планирования и проведения работ по контролю качества результатов испытаний приведен в таблице 1.

Таблица 1

Порядок планирования и проведения работ по контролю качества результатов испытаний

Приложение А.

Протокол

Таблица Б.1

Перечень контролируемых в ИЛ объектов и показателей

КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ОБЪЕКТ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА, ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЯ	МЕТОД ИСПЫТАНИЙ (ШИФР НД)	ДИАПАЗОН ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЗНАЧЕНИЙ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДА В ИЛ	КОЭФФИЦИЕНТ СООТНОШЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ:
r	R	D*	r	Rл	Dл

*) установлены расчетным способом

Таблица Б.2

Реализуемые виды и формы ВЛК

*) Проводится для вновь внедряемых методов анализа нового ИО, при появлении факторов, влияющих на стабильность процесса испытаний.

Таблица Б.3

Установление временного диапазона (контролируемого периода)

КОНТРОЛИ-РУЕМЫЙ ОБЪЕКТ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА, ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЙ	МЕТОД ИСПЫТАНИЙ (ШИФР НД)	КОЭФФИЦИЕНТ СООТНОШЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЦИЗИОН-НОСТИ:	ФОРМА КОНТРОЛЯ
НА ОСНОВЕ КОНТРОЛЬНЫХ КАРТ ШУХАРТА	МЕТОДОМ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПРОВЕРКИ ПОДКОНТРОЛЬНОСТИ ПРОЦЕДУРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ
НЕОБХОДИМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР L, НЕ МЕНЕЕ*	РЕКОМЕНДУЕМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР ЗА МЕСЯЦ (НЕ МЕНЕЕ)	ВРЕМЕННОЙ ДИАПАЗОН ДЛЯ ОЦЕНКИ DЛ	РЕКОМЕНДУЕМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР ЗА КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ПЕРИОД	КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ПЕРИОД (ПЕРИОД КОНТРОЛЯ)
ПРИ КОНТРОЛЕ DЛ	ПРИ КОНТРОЛЕ

*) Устанавливают согласно РМГ 76-2004.

Таблица Б.4

План-график проведения контрольных процедур ВЛК на «_____________» 20_ г.

Приложение В.

Пример проверки соответствия процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НД на метод испытаний (демонстрация адекватности процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА на метод испытаний) – первый способ

Исходные данные:

НД на метод испытаний: ГОСТ 1756- 2000 «Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров»

Метрологические характеристики метода:

Таблица В.1

Показатель точности метода испытаний рассчитывают следующим способом:

кПа

кПа

кПа, учитывая, что D сопровождает результат испытания, округленный с точностью до 0,1 кПа ()

В качестве исследуемого объекта принят бензин автомобильный, т.е. М = 1 (см. раздел 2.1).

Средство контроля: рабочая проба (объем пробы должен обеспечивать получение 16 результатов единичных испытаний) и стандартный образец

Таблица В.2

, 0,5 кПа < кПа» 0,6 кПа, таким образом СО может быть использован для проверки адекватности метода испытаний требованиям НД на метод испытаний.

1 Проверка лабораторной повторяемости

В условиях повторяемости получают (N_{m =1}) последовательных определений, N = 16

Таблица В.3

1.1 Результаты расчета

= 30,1 кПа, М = 1, N = 16

= 0,30 кПа

Кr = m (f)× sr = 1,29 × 0,25 = 0,32 кПа, где m (f = 15) = 1,29

1.2 Проводим сопоставление полученных величин:

S_r,л = 0,30 кПа < К_r = 0,32 кПа

Вывод: показатель повторяемости результатов испытаний давления насыщенных паров в лаборатории удовлетворяет требованиям стандартизованного метода.

2 Проверка лабораторного смещения

2.1 Определяют необходимое число результатов параллельных определений (n_l) аттестованной характеристики в СО.

С этой целью рассчитывают:

= 0,73 кПа

= 0,89 кПа

= 2,91, округляют до целых в большую сторону, nl = 3

2.2 Находят комбинированную прецизионность (S_D).

Для этого рассчитывают:

= 31,2 кПа

= 0,38 кПа

= 0,77 кПа

SD = 0,877 кПа

2 SD = 1,76 кПа

2.3 Определяют лабораторное смещение (Q _л).

кПа

2.4 Проводят сопоставление полученных величин:

0,2 кПа < 2 SD = 1,76 кПа

Выводы:

1. Процесс испытаний в ИЛ (ИЦ) соответствует требованиям НД.

2. Для расчета нормативов ВЛК используем D = 1,7 кПа; s_R = 0,87 кПа, либо допустимо: D _л = 0,84×D = 1,4 кПа; s_Rл = 0,84× s_R = 0,73 кПа (учитывая, что существенно меньше 2 S_D).

Приложение Г.

Таблица Г.1

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: