Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







ПРИМЕР КонтролЯ стабильности результатов испытаний в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний с применением стандартного образца





Метод: ГОСТ 6356-75 «Нефтепродукты Методы определения температур вспышки в закрытом тигле»

Средство контроля:

 

Таблица Ж.1

Наименование стандартного образца (СО) Аттестованная характеристика СО Аттестованное значение СО, С Погрешность аттестованного значения СО (для Р = 0,95), Dсо
Стандартный образец температуры вспышки в закрытом тигле ТВЗТ-50-ЭК, ГСО № 8134-2002 Температура вспышки в закрытом тигле 53 °С 2 °С

 

Стабильность процедуры испытаний оценивают на основе L = 6 результатов контрольных испытаний ГСО, полученных в течение контролируемого периода (квартала). ГСО выдают исполнителю в шифрованном виде.

 

Результаты контрольных испытаний, выполненных расчетов регистрируются по форме, приведенной в таблице Ж.2 настоящего Приложения.

 

При расчете нормативов контроля, внутрилабораторной прецизионности и правильности были использованы показатели точности результатов испытаний, оцененные по результатам контрольных процедур, полученных при построении ККШ

°С °С

Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов контрольных испытаний - ( ) по формуле:

= 53,2 °С

 

где - i-ый результат контрольного измерения содержания анализируемого компонента в ОК, i = 1, ..., L.

 

Рассчитывают их среднеквадратическое отклонение (Sx) по формуле:

= 1,5 °С

и отклонение среднего значения от аттестованного значения образца для контроля - ( ) по формуле:

= 53,2 °С – 53 °С = 0,2 °С

 

Норматив контроля внутрилабораторной прецизионности (Квп) для доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывают по формуле:

 

°С = 1,6 °С

 

Для числа степеней свободы (f) = 6 – 1 = 5 и Р = 0,95 коэффициент = 1,49 (табл.К.1 Приложения К настоящего Стандарта).



 

Рассчитывают норматив контроля правильности (Кп) для доверительной вероятности Р = 0,95 по формуле:

 

Для числа степеней свободы (f) = 6 – 1 = 5и Р = 0,95 коэффициент tтабл(5) = 2,57(табл.К.2 Приложения К настоящего Стандарта)

= 1,5 0С < = 1,6 0С

Q = 0,2 0С < = 1,5 0С

 

Вывод: по данным результатов контрольных испытаний стабильность метода признают удовлетворительной.

 


Таблица Ж.2

Пример формы регистрации результатов контроля при периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения испытаний с применением образца для контроля

 

НД на метод испытаний Шифр ОК Определяемый показатель, единицы измерений Аттестованное значение, (С), °С Результаты контрольных испытаний, , °С Среднее значение, , °С Среднее квадратическое отклонение, , °С Отклонение среднего значения от С, °С Норматив контроля внутрилабо-раторной прецизион-ности (Квп), °С Норматив контроля правильности, (Кп), °С Вывод по результатам контроля
ГОСТ 6356-75 ГСО № 8134-2002 ТВЗТ-50-ЭК Температура вспышки в закрытом тигле, °С 53,2 1,5 0,2 1,6 1,5 Стабильность метода в контролируемом периоде удовлетворительна

 


Приложение З.

Значения неопределенности оценки характеристик контролируемых показателей качества результатов испытаний

Таблица З.1

Значения неопределенности оценок СКО повторяемости

 

Число результатов контрольных процедур, не менее n1)
- 0,44 0,36 0,31
0,44 0,31 0,25 0,22
0,36 0,25 0,21 0,18
0,31 0,22 0,18 0,15
0,28 0,20 0,16 0,14
0,25 0,18 0,15 0,13
0,23 0,17 0,14 0,12
0,22 0,15 0,13 0,11
1) n - число контрольных определений

 

Таблица З.2

Значения неопределенности оценок СКО внутрилабораторной прецизионности

 

Число результатов контрольных процедур (результатов испытаний), не менее n=1     g 1) 1,2 1,4 1,6
n2)
__   0,46 0,37 0,32 0,28 0,50 0,42 0,38 0,35 - 0,48 0,45 0,43 - -
0,46     0,32 0,26 0,22 0,20 0,34 0,29 0,26 0,24 0,36 0,32 0,30 0,29 0,38 0,35
0,37     0,26 0,21 0,18 0,16 0,27 0,23 0,21 0,19 0,29 0,26 0,24 0,23 0,31 0,28
0,32     0,22 0,18 0,16 0,14 0,23 0,20 0,18 0,17 0,25 0,22 0,21 0,20 0,26 0,24
0,28     0,20 0,16 0,14 0,12 0,21 0,18 0,16 0,15 0,22 0,20 0,19 0,18 0,23 0,22
0,26     0,18 0,15 0,13 0,11 0,19 0,16 0,14 0,13 0,20 0,18 0,17 0,16 0,21 0,20
0,24     0,17 0,14 0,12 0,11 0,18 0,15 0,13 0,12 0,19 0,17 0,16 0,15 0,20 0,18
0,22     0,16 0,13 0,11 0,10 0,16 0,14 0,13 0,12 0,17 0,16 0,15 0,14 0,18 0,17
Число результа­тов контрольных процедур (резуль­татов испытаний), не менее     g 1) 1,6 1,8 2,0   2,23
n2)
      0,50     0,49     - - - - - - - - - - - -
 
    0,33 0,32 0,40 0,37 0,36 0,35 0,41 0,39 0,38 0,37 0,42 0,40 0,39 0,39
    0,27 0,26 0,32 0,30 0,29 0,28 ,0,33 0,31 0,30 0,30 0,33 0,32 0,31 0,31
    0,23 0,22 0,27 0,26 0,25 0,24 0',28 0,27 0,26 0,26 0,29 0,28 0,27 0,27
    0,21 0,20 0,24 0,23 0,22 0,22 0,25 0,24 0,23 0,23 0,26 0,25 0,24 0,24
    0,19 0,18 0,22 0,21 0,20 0,20 0,23 0,22 0,21 0,21 0,23 0,22 0,22 0,22
    0,17 0,17 0,20 0,19 0,19 0,18 0,21 0,20 0,19 0,19 0,21 0,21 0,20 0,20
    0,16 0,16 0,19 0,18 0,17 0,17 0,20 0,19 0,18 0,18 0,20 0,19 0,19 0,19
 
                                   

 


Таблица З.З









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2019 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.