|
|
Методи виділення, очистки та Ідентифікаціії твердих речовин
2.2.1 Визначення температури плавлення [8, с.53]
Для твердої речовини температура плавлення є його характерною константою. Чиста речовина плавиться у вузькому температурному інтервалі - від десятих часток градуса до одного градуса. Присутність в речовині домішок знижує температуру плавлення. Крім того, збільшується і температурний інтервал плавлення. Цими властивостями користуються для встановлення ідентичності двох речовин (якщо одна з речовин відома). Змішують рівні кількості двох речовин (змішана проба) і визначають температуру плавлення суміші. Якщо температура плавлення суміші не змінюється в порівнянні з температурою плавлення кожного компонента, то роблять висновок про ідентичність двох речовин. Якщо температура плавлення змішаної проби нижче температури плавлення вихідних компонентів (депресія температури плавлення), то в суміші присутні дві різні речовини. Проте слід мати на увазі, що ізоморфні сполуки, навіть відмінні за будовою, не виявляють депресії температури плавлення. Температуру плавлення визначають в скляному капілярі з внутрішнім діаметром 1 мм і висотою 40-50 мм, витягнутому на пальнику зі скляної трубки. Один кінець капіляра запаюють, обережно вносячи його збоку в полум'я пальника. На годинному склі подрібнюють перекристалізованого речовина за допомогою скляної палички. Відкритий кінець капіляра опускають в речовину. Щоб перемістити речовину на дно капіляра і щільно утрамбувати його, капіляр з речовиною кілька разів кидають вниз запаяним кінцем через скляну трубку довжиною 50-70 см, поставлену вертикально на скло. Таким чином щільно набивають речовину стовпчиком висотою 0,3-0,5 см.
Прилади нагрівають так, щоб підвищення температури відбувалося на 5-10 °С за хвилину, а поблизу очікуваної температури плавлення - на 1-2 °С за хвилину. Температурою плавлення даної речовини вважається температурний інтервал з моменту появи рідкої фази до повного розплавлення речовини. Чим чистіша речовина, тим вужчий цей інтервал (для чистих речовин він становить 0,1-0,5 °С). Капіляр з речовиною, що розкладається при плавленні, слід вносити в прилад вже нагрітий до температури на 10-15 °С нижче очікуваної температури плавлення речовини. Речовини, які сублімуються, плавлять в запаяних капілярах. Можна попередньо провести грубе приблизне визначення температури плавлення речовини. Для цього на кульку термометра поміщають декілька крупинок речовини і, тримаючи термометр в горизонтальному положенні, повільно нагрівають його на пальнику з азбестовою сіткою маленьким полум'ям пальника або на електроплитці до розплавлення речовини. При цьому стежать за показаннями термометра. Таким шляхом можна визначити температуру плавлення з точністю до 2-3 °С. Існують прилади, в яких спостереження за плавленням ведуть під мікроскопом.
Контрольні запитання 1. Від яких чинників залежить температура плавлення? 2. Назвіть основні деталі приладу для визначення температури плавлення. 3. Чим відрізняються прилади для визначення температури плавлення легкоплавких та тугоплавких речовин? 4. Чому для визначення температури плавлення бензойної кислоти капіляр запаюють з обох кінців? 5. В чому полягає метод змішаної проби, для чого він використовується?
2.2.2 Сублімація та перекристалізація бензойної кислоти [9, с.53]
Сублімація
Методика роботи. Забруднену бензойну кислоту поміщають в чашку, закриту широким кінцем скляної воронки (рис. 2.6). Вузький кінець воронки нещільно закривають ватою, а для того щоб сублімована речовина не потрапляла назад у чашку, чашку закривають круглим листком фільтрувального паперу з декількома отворами в ньому. Чашку обережно нагрівають, не допускаючи плавлення речовини. Пари сублімованої речовини конденсуються на холодних стінках воронки. Перекристалізація Метод кристалізації застосовується для очищення твердих речовин і заснований на різній розчинності речовини і домішок (детальніше розд. 1.2.4). Методика роботи. В пробірку поміщають 0,5 г бензойної кислоти і додають 5-6 мл води. Суміш нагрівають до кипіння, кислота розчиняється. Гарячий розчин фільтрують. Фільтрат ділять на дві частини. Одну частину швидко охолоджують зануренням пробірки в баню з холодною водою. Іншу залишають повільно охолоджуватися на повітрі. Порівнюють кристали, відфільтрувавши їх. Визначають температуру плавлення бензойної кислоти (т.пл. 121 °С). Контрольні запитання 1. Що таке сублімація? В яких випадках для очищення речовин використовують сублімацію? 2. Яким основним обладнанням користуються при сублімації за атмосферного тиску? 3. Чи можна для розділення суміші піску та цукру використати сублімацію? 4. В чому полягає основний принцип очищення речовин за допомогою перекристалізації? 5. Якими правилами керуються при виборі розчинників для перекристалізації? 6. Чому для перекристалізації беруть мінімальний об'єм розчинника? 7. Якими діями можна ініціювати утворення кристалів в насиченому розчині?   ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...  Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...  ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...  Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
Для визначення температури плавлення використовують прилад з подвійними стінками (рис. 2.5). Прилад складається з довгогорлої круглодонної колби зі вставленою в неї широкою пробіркою, куди поміщається термометр з капіляром. У колбу наливають сульфатну кислоту, силіконове масло, дибутилфталат або гліцерин. Прилади, що містять вищевказані рідини, можна нагрівати не вище 250 °С. Капіляр закріплюють на термометрі гумовим кільцем. Кінець капіляра повинен бути на рівні або трохи вище кульки термометра. Потім закріплюють термометр з капіляром в горлі пробірки на пробці з вирізом. Внутрішній простір колби має сполучатися з атмосферою.
При визначенні температури плавлення в приладах, що містять рідини, потрібно обов'язково надягати захисні окуляри або маски. Для речовин, що плавляться вище 250°С, визначення температури плавлення проводять в приладах з подвійними стінками без рідини або у спеціальних металевих блоках. Блок являє собою металевий циліндр з двома вертикальними і одним горизонтальним каналом. В один вертикальний канал вставляють термометр, а в інший - капіляр. Знизу блок нагрівають пальником. Через горизонтальний канал спостерігають за плавленням, освітлюючи ззаду капіляр.
Сублімація - це процес переходу твердої речовини в пароподібний, минаючи рідкий стан. Сублімацією користуються як методом очищення твердих речовин (детальніше розд. 1.2.6).