|
Одеський національний університетСтр 1 из 9Следующая ⇒ Одеський національний університет Імені І.І.Мечникова Кафедра органічної хімії
В.В.Ведута, Н.Ф.Федько, О.В.Шевченко
ПРАКТИКУМ З ОРГАНІЧНОЇ ХІМІЇ (методичний посібник для студентів хімічного факультету)
Одеський національний університет імені І.І.Мечникова Посібник містить практичні роботи, що включені до плану практикуму з органічної хімії. В посібнику коротко викладені основні методи і прийоми роботи з органічними речовинами, класичні методи розділення та ідентифікації органічних сполук, експериментальні навички з яких неодмінно потрібні при проведенні синтезів як відомих, так і невідомих органічних речовин, насамперед при виконанні кваліфікаційних робіт. Запропонований набір практичних робот охоплює широке коло органічних сполук і хімічних реакцій. Виконання практичних робіт сприяє кращому засвоєнню теоретичного матеріалу, набуванню експериментального досвіду та підвищенню хімічної грамотності студентів, що вкрай необхідно для формування спеціалістів в галузі хімії. Посібник призначений для студентів хімічного факультету спеціальності «Хімія», що вивчають загальний курс «Органічна хімія».
Укладачі: В.В. Ведута, к.х.н., доцент кафедри органічної хімії ОНУ імені І.І.Мечникова Н.Ф. Федько, к.х.н., доцент кафедри органічної хімії ОНУ імені І.І.Мечникова О.В. Шевченко, к.х.н., доцент кафедри органічної хімії ОНУ імені І.І.Мечникова
Рецензенти: І.С. Волошановський, д.х.н., професор, завідувач кафедри органічної хімії Одеського національного університету імені І.І.Мечникова В.Ф. Анікін, д.х.н., професор кафедри органічної хімії Одеського національного університету імені І.І.Мечникова
Рекомендовано до друку Вченою Радою хімічного факультету ОНУ імені І.І.Мечникова (Протокол №1 від 20 вересня 2011 р.)
Одеський національний університет імені І.І.Мечникова
ЗМІСТ
Вступ Органічна хімія є одним з базових предметів, що вивчають студенти хімічного факультету. Він має дуже важливе значення в комплексі спеціальних дисциплін для формування фахівців в галузі хімії, а також в підготовці до виконання кваліфікаційних робіт. Основна мета практикуму – ознайомлення студентів з властивостями органічних сполук, методами їх отримання, знайомство з технікою синтетичного експерименту та набуття досвіду і практичних навичок в таких видах діяльності як: виконання синтезів органічних сполук, розділення, виділення та очищення цільових продуктів. У зв’язку з цим, в першому розділі посібника розглядаються з агальні принципи і методи роботи з органічними речовинами, а саме правила техніки безпеки, етапи підготовки і проведення синтетичного експерименту, починаючи з детального аналізу методики та послідовності операцій з реагентами, збирання приладу і закінчуючи загальними способами о бробки реакційних сумішей і оформленням робочого журналу. Певну увагу присвячено методам виділення та очищення органічних сполук. Наведені в цьому посібнику відомості є досить скороченими, для більш докладного ознайомлення з особливостями та технікою тієї чи іншої операції наводяться посилання на літературні джерела, де допитливий студент може знайти більш докладні описи та пояснення. Другий розділ посібника містить практичні вказівки до лабораторного практикуму, який передбачає самостійне виконання студентами синтезів деяких органічних сполук заданої будови, основні хімічні властивості і методи отримання яких були розглянуті в лекційному курсі. Кожна практична робота включає схему реакції, кількість вихідних сполук, константи речовини, що має бути синтезована, малюнок або опис приладу. Це допоможе студентові досить свідомо і самостійно проводити синтез, а дані про вихід продукту дозволять оцінити власні зусилля. Наведені після роботи контрольні запитання, відповіді на які повинен обміркувати студент, допоможуть самостійно підготуватися до практичної роботи і глибше зрозуміти сутність хімічних перетворень, що відбуваються. Частина 1 З органічними речовинами
Синтез будь-якої органічної сполуки можна розділити на чотири етапи: 1. Попередній етап: ознайомлення з методикою синтезу, підготовка необхідної апаратури та реактивів, вивчення властивостей вихідних і кінцевих речовин, проведення розрахунків, вибір методів забезпечення необхідного температурного режиму та контролю за ступенем перетворення. 2. Головний етап: безпосереднє проведення синтезу, контроль за ступенем перетворення. 3. Найвідповідальніший етап: обробка реакційної суміші, відділення потрібного продукту від розчинників, побічних речовин або неорганічних продуктів. 4. Фінальний етап: додаткове очищення (якщо потрібне) та ідентифікація отриманої речовини.
Планування експерименту Планування хімічного експерименту починається з ґрунтовного, критичного читання методики синтезу, наступного її обговорення з викладачем. Потім виписують усі вихідні сполуки з їх необхідними кількостями та літературними константами для контролю ступеня їх чистоти. Вихідні сполуки тривалого збереження варто очистити (перегонкою, кристалізацією або хроматографічно). Більшість розчинників перед використанням треба перегнати, деякі потребують додаткової хімічної обробки (наприклад, етери треба попередньо очистити від пероксидів). В разі потреби проводять перерахунок кількостей вихідних речовин у залежності від наявності цих речовин у лабораторії або від потреби в речовині, що має бути синтезована. Обмірковують деталі реакційного приладу, способи перемішування і нагрівання. Кожна операція при проведенні синтезу повинна бути спочатку обміркована і обговорена з викладачем, весь необхідний посуд і пристрої повинні бути знайдені і підготовлені для використання. Прилад для синтезу має бути зібраний і випробуваний, приготований хімічний посуд – чистий і сухий. Після виконання синтезу посуд повинен бути вимитий і висушений. Більш докладно про підготовку експерименту див. [1, c.11-12; 3, с.24-26. ] Нагрівання Однією з умов перебігу хімічних реакцій у заданому напрямі є суворе дотримання певного температурного режиму. Для перебігу будь-якої реакції необхідно, щоб відбулося зіткнення молекул з достатньою енергією активації. Один із чинників підвищення цієї енергії – нагрівання. Залежність швидкості реакції від температури описується рівнянням Арреніуса і правилом Вант-Гоффа, згідно з яким при підвищенні температури на 10 °С швидкість взаємодії речовин збільшується в 2–4 рази. У хімічній лабораторії для нагрівання використовують різні пальники (газові або рідинні), електронагрівальні прилади та ін. Пальники. Спиртовий пальник (рис. 1.1, а)— це резервуар з товстостінного скла, через шийку якого протягують нитяний гніт або ватяний тампон. Шийка закривається металевим чи притертим скляним ковпачком. Для швидкого нагрівання до відносно високих температур (~500 °С) застосовуються газові пальники Бунзена і Теклу (рис. 1.1, б,в), які є закріпленою на металевій підставці металевою трубкою, у нижній частині якої містяться отвори з пристроями для регулювання подачі повітря. Увага! При поводженні з цими приладами треба дотримуватися правил техніки безпеки під час роботи з газом. а) б) Рис.1.1. Пальники: а – газовий Бунзена, б – газовий Теклу Електронагрівальні прилади. Серед електронагрівальних приладів найпоширеніші: плитки, колбонагрівачі, сушильні шафи і бані. При використанні для нагрівання безпосередньо електричних плиток або пальників може відбуватися місцевий перегрів і часткове розкладання органічних речовин. Для збільшення рівномірності нагрівання понад 100 °С застосовують азбестові сітки, електроколбонагрівачі зі скловолокна з уплетеними електричними спіралями. Нагрівальні бані. При роботі з вибухонебезпечними, легкозаймистими речовинами для запобігання місцевого перегрівання використовують різного роду нагрівальні бані. Теплопровідним середовищем у них служить: повітря, пісок, вода, органічні рідини, метали, розплави солей та ін. Вибираючи певний тип бані, враховують властивості реакційної суміші і температурний режим, дотримання якого необхідне протягом тривалого часу. Рівень речовини у посуді, що нагрівається, має бути нижчим або відповідати рівню теплоносія бані. Увага! Слід пам'ятати: не можна зберігати вогненебезпечні речовини (етер, ацетон, бензен та ін.) поруч з місцями, де проводиться нагрівання. Повітряні бані. Бані з жаростійкого скла з невеликою тепловою інерцією дозволяють не набагато збільшувати рівномірність нагрівання. Максимальна температура, що досягається при використанні повітряної бані з електричним обігрівом, складає 250 °С. Піщані бані, обладнані електричними плитками або газовими пальниками, мають велику теплову інерцію і дозволяють підтримувати температуру до 400 °С. Посудину з речовинами і термометр занурюють на глибину 2–5 см у попередньо прожарений від органічних домішок, а потім просіяний білий пісок. Рідинні бані нагрівають газовими пальниками або електроплитками. Якщо в експерименті необхідно підтримувати температуру, що не перевищує 100 °С, використовують киплячі водяні бані (рис. 1.2). Ємкість з вогненебезпечною речовиною (діетиловий етер, етанол та ін.) поступово занурюють у попередньо нагріту водяну баню, усунувши джерела нагрівання. Контролюють температуру суміші і в разі потреби змінюютьостиглу воду на гарячу. Не можна використовувати водяні бані під час проведення експерименту з металічним калієм абонатрієм. Масляні бані мають відносно велику теплову інерцію і використовуються для нагрівання в інтервалі 100–250 °С. Температура, що максимально досягається, залежить від виду теплоносія (гліцерол – до 200 °C, парафін – до 220 °С, силіконове масло – до 300 °С). Варто звертати увагу на те, що при потраплянні води нагріті мінеральні масла піняться і розбризкуються, тому на нижній кінець зворотного холодильника надягають манжету з фільтрувального паперу. Для тривалого підтримування температури в заданому інтервалі використовують термостати. Увага! Місцевий перегрів рідин вище їхньої температури кипіння може призвести до вибуху. Щоб цього уникнути, у холодну рідину занурюють запаяні з одного боку довгі скляні капіляри відкритим кінцем униз або поміщають дрібні шматочки випаленого неглазурованого фарфору, цегли, так звані «кип'ятильники». Нагріваючись, вони виділяють дрібні бульбашки повітря, що забезпечують перемішування. «Кип'ятильники» використовуються одноразово, тому що при охолодженні рідина заповнює їхні пори. У вакуумі кипіння регулюється барботуванням повітря або інертного газу через капіляр. Більш докладно див. [1, c.11-15; 2, с.30-32. ] Охолодження При проведенні багатьох хімічних експериментів необхідне охолодження. Ця операція використовується для прискорення кристалізації, збільшення виходу речовин з маточного розчину, розділення продуктів з різною розчинністю тощо. В екзотермічних реакціях виділення значної кількості тепла може призвести до перегріву реакційної суміші, а отже, стати причиною низького виходу кінцевого продукту. У цих випадках потрібне зниження температури. Кількість тепла, що відводиться, і необхідна температура визначають вибір охолоджувального засобу. Найпростішим дешевим і теплоємним агентом служить вода. Реакційну посудину охолоджують під струменем проточної води або періодично занурюючи в холодну воду. Циркулююча холодна вода використовується для охолодження і конденсації парів у оболонці холодильників. При підвищенні температури парів понад 150 °С не рекомендується застосовувати холодильники з водяним охолодженням, тому що внаслідок різкого перепаду температур можливе розтріскування скла. Для зниження температури реакційного середовища до 0 °С використовується покришений лід. Суміш, що складається з льоду і невеликої кількості води, має ефективнішу охолоджувальну здатність, тому що досягається більший контакт зі стінками колби або пробірки. Використання спеціальних сумішей (табл. 1.1), якими заповнюють охолоджувальні бані, дозволяє досягти температур, близьких до 0 °С і нижче. Значного зниження температури (нижче -70 °С) досягають додаванням твердого карбон (IV) оксиду, так званого «сухого льоду», до окремих розчинників: ацетону (-78 °С), етеру (-77 °С), абсолютного метанолу (-72 °С). Холодоємність цих сумішей невелика, тому холодоагент – карбону (IV) оксид – беруть у надлишку. Змішування компонентів проводять у посудині Дьюара (рис. 1.3), дотримуючись особливої обережності. Увага! При контакті холодоагенту з розчинником відбувається сильне спінення. Таблиця 1.1 Деякі охолоджувальні суміші
Більш докладно див. [1, c.15-17; 2, с.32-33; 3, с.32-33 ]
Перемішування Для перемішування малих і середніх об’ємів гомогенних реакційних сумішей рекомендується використовувати магнітні мішалки з відповідним розміром магнітиків. При великих завантаженнях і неоднорідних розчинах, що містять багато зваженої твердої речовини, або для перемішування реакційних сумішей у круглодонних колбах застосовують механічні мішалки з затвором (рис.1.4). Механічні мішалки виготовляють із скляної палички діаметром 4–10 мм і надають руху за допомогою електричного мотора і лабораторного трансформатора. Більш докладно див. [1, c.26-36; 2, с.29-30 ] Збирання приладів У методиці синтезу звичайно приводиться детальний опис приладу, що використовується. Якщо в методиці не вказано, розмір реакційних колб вибирають таким чином, щоб вони були максимально заповнені на дві третини (робота при нормальному тиску) або на половину об’єму (при роботі у вакуумі). При реакціях, що супроводжуються сильним спінюванням і виділенням газу, об’єм заповнення повинен бути зменшений. Не використовуйте колби з тріщинами або подряпинами! Перед завантаженням реагентів у прилад варто перевірити насамперед нормальну роботу механічних і магнітних мішалок, краплинних лійок і надійність з'єднання шліфів. Шліфи при збиранні приладу промащуються спеціальним змащенням. Якщо реакція йде у водному розчині, то шліфи змащують ланоліном або вазеліном, а якщо у неводному, то використовують змащення на основі гліцеролу та крохмалю. При правильному з'єднанні і змащенні шліфи повинні бути прозорими. Більш докладно див. [1, c.566-574; 2, с.22-27; 3, с.289-307 ] Багато органічних реакцій (наприклад, реакція Гріньяра, синтез на основі малонового естеру та ін.) проводять у повній відсутності слідів води. Для цього використовують сухі реагенти й абсолютні розчинники. Зворотний холодильник і краплинну лійку захищають від доступу вологи хлоркальцієвими трубками. Хлоркальцієві трубки заповнюють прожареним гранульованим хлористим кальцієм, поміщеним між двома ватними кульками, що повинні пропускати повітря. При проведенні синтезу прилад не повинний бути цілком герметизований! 1.2 Виділення ТА очистка отриманих сполук Мета синтетичного експерименту – виділення продукту з максимально високим виходом і високим ступенем чистоти. Препаративні органічні реакції рідко приводять до повного перетворення вихідних сполук у кінцевий продукт. Отже, суміш, що отримана в результаті реакції, яка протікає навіть з гарним виходом (70–80 %), може бути досить складною. Вона складається з розчинника, який використовується в реакції, основного і побічного продуктів, вихідних речовин, які не прореагували, а також полімерів, смол і, можливо, неорганічних речовин, що утворились в результаті реакції. У більшості випадків для виділення кінцевого продукту потрібні операції, що включають послідовне застосування різних методів. Методи, що використовуються при обробці реакційних сумішей, залежать від властивостей отриманих сполук. Насамперед, варто звернути увагу на наступні властивості синтезованих сполук: · леткість (наприклад, при відгонці розчинника); · полярність (наприклад, при екстракції з водної фази); · стійкість стосовно води, кислот і основ; · термостійкість (важливо при перегонці); · відношення до світла і кисню повітря (важливо при сушінні та зберіганні). Варто запам'ятати: помилки при обробці реакційної суміші часто приводять до значного зниження виходу синтезованих продуктів! Загальними методами обробки реакційних сумішей є: а) обробка реакційних сумішей органічними розчинниками, водою або водними розчинами кислот і лугів з наступною екстракцією; б) відгонка розчинників і очищення залишку перегонкою, кристалізацією або хроматографічно; в) безпосереднє виділення перегонкою (рідкі продукти) або перекристалізацією (тверді продукти). Виділення нестабільних у водному середовищі речовин проводять відповідно до пунктів б) і в). Більш докладно див. [ 1, c.60-98; 2, с.40-60; 4, с.17-33; 5, с.35-79]. Екстракція Екстракцію проводять з водної (нейтральної, кислої або основної) фази розчинником, що не змішується з водою (наприклад, дихлорометан, диетиловий етер, бензен, етилацетат, хлороформ та ін.). У випадку полярних продуктів (наприклад, спирти, карбонові кислоти, аміни) водну фазу перед екстракцією насичують хлористим натрієм, щоб зменшити розчинність органічної речовини в воді і таким чином підвищити вихід органічного продукту. Екстракцію можна проводити дискретно в ділильній лійці або безупинно, користуючись насадкою-екстрактором Сокслета або Тілепане (рис. 1.6). Процес екстракції в ділильній лійці полягає в змішанні органічного розчину з водою (або розведеними кислотами і лугами), струшуванні лійки, щоб цілком перемішати обидва шари, відстоюванні суміші до повного поділу шарів і відділенні нижнього шару. Ділильну лійку заповнюють не більше ніж на дві третини її об’єму, попередньо перевіривши кран лійки на герметичність!
Рис. 1.6. Ділильні лійки (а), апарати Сокслета (б), насадка Тілепане (в).
Після заповнення ділильну лійку закривають пробкою і, дотримуючи пробку однією рукою і закритий кран іншою, перевертають лійку пробкою вниз і плавними круговими рухами обертають її протягом декількох секунд, щоб утворився вир (але не трясуть її). При переверненій нагору лійці обережно відкривають кран, щоб забрати тиск (тиск може значно зрости при використанні летких розчинників, наприклад, етеру). Потім кран закривають, обертають лійку більш енергійно і знову в переверненому положенні (краном нагору) відкривають кран. Ця процедура повторюється до припинення збільшення тиску. Після цього ділильну лійку струшують ще раз, але не занадто енергійно, щоб не утворилася емульсія, яку звичайно важко зруйнувати. Потім лійку затискають лапкою або поміщають у кільце і дають постояти, щоб відбувся розподіл двох фаз і між ними утворилася чітка грань. Нижній шар може бути водним або органічним, у залежності від їх густини, у випадку сумніву варто відокремити небагато рідини і переконатися, змішується вона з водою чи ні). Процес екстракції звичайно повторюють три рази, поєднуючи порції екстракту. До завершення роботи необхідно зберігати обидва розділених шари. Видалення кислоти з органічної фази проводять струшуванням з насиченим водним розчином бікарбонату натрію (так відокремлюють карбонові кислоти або сульфокислоти від нейтральних продуктів). Видалення основ проводять струшуванням з 1М розчином соляної кислоти (це неприпустимо у випадку речовин, нестійких у кислому середовищі). Після цього об’єднані органічні фази (витяжки) промивають насиченим розчином хлористого натрію і висушують. Безперервну екстракцію твердої речовини проводять в апараті Сокслета (рис. 1.6, б), або Тілепане (рис.1.6, в). Розчинник в колбі (1) частково випаровується при кипінні; конденсат стікає на речовину, що підлягає екстракції і знаходиться в екстракційній гільзі (3), проходить крізь нього і стікає назад у колбу. При цьому концентрація необхідної речовини у розчиннику підвищується. Насадка Тілепане діє за принципом проточного екстрактора: гарячий концентрат безперервно стікає в колбу. Екстрактор Сокслета відрізняється наявністю бокової сифонної трубки (2), через яку екстракт зливається в колбу періодично: лише тоді, коли рівень рідини в насадці підніметься до верхнього коліна сифона. Речовина, що екстрагується таким чином, повинна бути важчою ніж розчинник. Більш докладно див. [1, c.85-90; 2, с.46-49; 5, с.54-57; 6, с.86-91 ]
Висушування По закінченні водної екстракції органічний шар містить деяку кількість води як у вигляді невеликих крапель, так і в розчиненому стані. Воду можна видалити додаванням невеликої кількості неорганічного осушувача, який потім відфільтровують. Як осушувачі використовують неорганічні безводні солі, що здатні утворювати з водою кристалогідрати. Сульфат натрію (осушувач середньої сили) застосовується для висушування речовин, чутливих до кислот і лугів. Перевагу віддають безводному сульфатові магнію, тому що він дешевий, ефективний і нейтральний стосовно більшості функціональних груп і має гарну здатність висушувати. Для сушки ацетону та амінів досить часто використовують поташ – карбонат калію. Для швидкого (15–30 хвилин) висушування сильно зволожених ефірних розчинів особливо ефективний хлорид кальцію, але його не рекомендують використовувати для висушування органічних кислот, спиртів, фенолів, амінів, амідів, альдегідів, кетонів і естерів, тому що він містить домішки, що мають лужний характер. Процедура висушування полягає в наступному: органічний розчин поміщають у суху конічну колбу і додають приблизно 1 моль осушувача на 10 моль розчину. Суміш залишають на 15–30 хвилин (для повного висушування на 10 годин), час від часу помішуючи або струшуючи колбу, а потім фільтрують через паперовий складчастий фільтр або через суху лійку Бюхнера чи Шотта під вакуумом. Висушування твердих речовин проводять у простому або вакуумному ексикаторі (рис.1.7, а) з використанням в якості осушувачів хлориду кальцію, концентрованої сульфатної кислоти або пентаоксиду фосфору. Для цієї мети тверду речовину насипають у скляну або фарфорову чашку тонким шаром (при висушуванні у вакуумі накривають годинним склом) і поміщають у ексикатор, що містить на дні осушувач. Ексикатор, поміщений у захисний кожух або обмотаний рушником, вакуумують за допомогою водоструминного насоса до тиску 10–12 мм рт. ст.. Між водоструминним насосом та ексикатором обов’язково повинна бути встановлена запобіжна склянка (див. рис.1.12, 7). Перед заповненням ексикатора повітрям спочатку перекривають його кран, потім відкривають кран на повітря на манометрі і від'єднують водоструминний насос. Далі закривають кран ексикатора шматочком фільтрувального паперу (він запобігає розпиленню речовини й осушувача) і обережно його відкривають. Термостабільні сполуки сушать у вакуумному сушильному приладі (пістолет Фішера) (рис.1.7, б).
Для висушування рідин, особливо органічних розчинників, що утворюють з водою азеотропні суміші, використовують азеотропну сушку, яку проводять у приладі з насадкою Дина-Старка (рис.1.7, в). Так, бензен утворює з водою азеотропну суміш складу 91:9 і т. кип. 69,2 оС, що на 11оС нижче ніж температура кипіння більш леткого компоненту – бензену. При охолодженні ця суміш розділяється на два шари – водний (знизу) і бензеновий (зверху). При накопиченні достатньої кількості води нижній шар зливають і продовжують кип’ятіння до досягнення стану, при якому кількість водної фази залишатиметься постійною на протязі 10–20 хвилин. Таким чином можна розділяти суміші з водою тільки таких речовин, що мають меншу густину ніж вода (бензен, толуен, ксилен). Для відділення води від сумішей з більш важкими хлороформом і тетрахлорметаном існують спеціальні пристрої, які тут не наводяться. За допомогою приладу з насадкою Дина-Старка можна також спостерігати за протіканням реакцій, в яких виділяється вода. Наприклад, при проведенні естерифікації, постійно видаляючи воду з зони реакції, можна зміщувати рівновагу хімічної реакції в потрібному напрямку. Докладніше див. [1, c.52-59; 2, с.34-37; 5, с.45-49; 6, с.46-51 ]. Видалення розчинника
Розчинники видаляють або простою відгонкою, або найчастіше відгонкою на роторному випарнику. Роторний випарник (рис.1.8) – це пристрій для швидкого видалення розчинників при відгонці у вакуумі. При роботі на роторному випарнику дотримуються наступної послідовності операцій: 1) Розчин для випарювання поміщають у круглодонну колбу відповідного розміру, заповнену не більш ніж наполовину, і приєднують її до приладу, закріпивши хомутиком або гумкою. 2) Підключають воду до холодильника, включають водоструминний насос і мотор, що забезпечує обертання колби. 3) Тільки після встановлення вакууму під колбу поміщають баню з теплою (не гарячою!) водою або етиленгліколем і встановлюють необхідну температуру нагріву. Для розрахунку температури кипіння в залежності від тиску користуються номограмою, наведеною в розділі 1.2.7. При обертанні на внутрішній поверхні колби завжди залишається плівка рідини, а зовнішня поверхня підігрівається банею. Це підвищує швидкість відгонки розчинника та виключає місцевий перегрів і спінювання рідини в колбі. Підключення роторного випарника до водоструминного насоса створює вакуум, що дозволяє легко видаляти "леткі" розчинники з температурою кипіння до 100оС при температурі бані 50–60оС. При необхідності, водоструминний насос може бути замінений на вакуумний (при роботі з вакуумним насосом використовувати захисні окуляри!) Докладніше див. [1, c.52-59; 4, с.45-47, 5, с.49-50 ]
Рис.1.8. Роторний вакуум-випарник: 1 – баня; 2 – колба з розчином; 3 – електромотор з приводом; 4 – водяний зворотній холодильник; 5 – колба-приймач дистиляту; 6 – відвід до вакуум-насоса; 7 – вхід і вихід води; 8 – кран для врівноваження тиску, або (в спеціальних конструкціях) для подачі упарюваної рідини. Кристалізація
Перекристалізація – один з найважливіших методів очищення твердих речовин як у лабораторних, так і в промислових умовах. Він ґрунтується на різній розчинності речовин залежно від температури. Забруднену речовину при нагріванні розчиняють у відповідному розчиннику й одержують насичений розчин. Гарячий розчин фільтрують, звільняючи від нерозчинних домішок (якщо вони присутні), потім фільтрат охолоджують. При охолодженні насиченого розчину розчинність речовини зменшується і певна частина розчиненої речовини випадає у вигляді осаду, що містить менше домішок, ніж вихідна речовина. Далі відділяють кристали від маточного розчину фільтруванням і сушать їх. Метод застосовується для речовин, в яких розчинність істотно зростає з підвищенням температури. Для того щоб досягти високого ступеня чистоти, може знадобитися кількаразова перекристалізація. Для успішної кристалізації надзвичайно важливим є правильний вибір розчинника, у якому речовина, що очищається, легко розчиняється при нагріванні і практично не розчиняється на холоду й у якому добре розчинні домішки. На практиці розчинник підбирають шляхом серії пробних кристалізацій. Загальна закономірність " подібне розчиняється в подібному ", тобто полярні сполуки більш розчинні в полярних розчинниках, ніж у неполярних, і навпаки. Необхідно пам’ятати, що більшість розчинників, особливо тетрахлорометан, бензен і хлороформ, є токсичними і працювати з ними потрібно акуратно.
Таблиця 1.2 Розчинники, які застосовуються для перекристалізації
Готування насиченого розчину. Після підбору розчинника твердий продукт, що очищається, перш за все зважують, а потім поміщають у конічну колбу зі шліфом потрібного об’єму. Додають мінімальну кількість розчинника, щоб покрити їм тверду речовину. Приєднують до колби зворотний холодильник і нагрівають суміш на водяній бані або електроплитці до кипіння. Нагрівають протягом декількох хвилин і при цьому частина твердої речовини розчиняється. Потім через зворотний холодильник піпеткою додають розчинник невеликими порціями до повного розчинення твердої речовини. Після кожного додавання розчинника дають можливість вмістові в колбі кипіти протягом декількох хвил Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем... Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все... Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор... ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|