ГЛАВА 1. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Фармацевтическая химия является одной из профильных дисциплин. В качестве объекта изучения фармацевтической химии выступает лекарственное вещество. Согласно терминологическому словарю, лекарственное вещество – это лекарственное средство, представляющее собой индивидуальное химическое соединение или биологически активное вещество. Лекарственные средства разрешены к применению в медицинской практике в установленном порядке, и они должны быть оценены с медико-биологических позиций, т.е. позиции эффективности и безопасности. Соблюдение этих требований должно быть гарантировано посредством оценки качества лекарственного вещества в соответствии с нормативным документом (НД). В качестве НД выступает фармакопейная статья (ФС), фармакопейная статья предприятия (ФСП), Государственная фармакопея (ГФ) и список сроков годности.

С целью обеспечения правильной дозировки лекарственного вещества в ходе его анализа проводится количественное определение. Лекарственное вещество стандартизуется по содержанию в них действующего вещества, обуславливающего терапевтический эффект. Количественное определение лекарственных веществ осуществляется с использованием химических, физических, физико-химических и биологических методов.[5]

Преимущества имеют химические методы, так как эти методы являются абсолютными, они не требуют использования стандартных образцов. Химические методы являются экономически обоснованными, не требуют дорогостоящего оборудования.

Из всех разновидностей методов объемного анализа наиболее широкое применение в практике находит объемное титрование. Это объясняется тем, что метод объемного титрования является абсолютным методом. Он не требует эталонирования, т.к. в качестве эталона в данном случае выступают химически чистые вещества в виде титрованных растворов. Кроме требований, предъявляемых к исходным веществам, используемых для приготовления титрованных растворов, стандартизуются и излагаются в нормативном документе (НД) также и способы приготовления и установления концентрации титрованных растворов. В фармацевтическом анализе в качестве такого нормативного документа выступает общая фармакопейная статья «Титрованные растворы».

В количественном анализе неорганических лекарственных веществ солей галогенводородных кислот широко используются методы осадительного титрования.[5,10]

Цель исследования – изучение метода осадительного титрования, использование его для контроля качества неорганических лекарственных веществ солей галогенводородных кислот.

1. Выбор метода аргентометрического титрования для лекарственных средств солей галогенводородных кислот.

2. Проведение фармакопейного количественного содержания солей в порошках лекарственных средств.

3. Определение доброкачественности порошков лекарственных средств с целью использования их в лабораторном практикуме.

ГЛАВА 1. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Реакция осаждения, результатом которой является образование малорастворимого соединения, используется в титриметрическом и гравиметрическом анализах.

Раздел титриметрии, основанный на реакции осаждения, называется седиметрией.

К методам осаждения в титриметрическом анализе относятся методы, основанные на реакциях образования малорастворимых соединений и могут бьть классифицированы по:

- применяемым рабочим растворам: аргентометрия, меркурометрия, тиоцианатометрия и т. д.;

- способу фиксирования точки конца титрования: индикаторные, безиндикаторные, физико-химические (например, потенциометрическое титрование галогенидов солями серебра).

- имени автора метода: метод Мора, метод Фольгарда и т.д.

Реакции, применяющиеся в осадительном титровании, должны удовлетворять следующим условиям:

- образующийся в процессе осаждения осадок должен иметь стехиометрический состав

- должен существовать способ фиксирования конечной точки титрования

- если побочные реакции имеют место, то они не должны оказывать влияние на результат титрования.[8]

Условие низкой растворимости выполняется только при образовании осадков со сравнительно небольшой величиной произведения растворимости K_s (ранее использовалось обозначение ПР)². Необходимая степень пересыщения раствора, обеспечивающая достаточную скорость реакции образования осадка, достигается только в растворах с относительно большой концентрацией. С другой стороны, при большой скорости реакции и высоких концентрациях возможны загрязнения осадков, обусловленные изоморфным соосаждением и адсорбцией, что приводит к нарушению стехио- метричности осадка. В силу изложенных причин ряд реакций осаждения, успешно применяемых в гравиметрическом анализе, нельзя использовать в титриметрических методах.[9]

Количественные расчеты в седиметрии, как и в большинстве методов количественного химического анализа, основаны на применении закона эквивалентов. Как правило, число эквивалентности определяемого иона (непосредственно или косвенно) считают равным абсолютному значению заряда, ориентируясь, в первую очередь, на катион.

Осадительное титрование является фармакопейным методом и используется для анализа таких лекарственных препаратов как калия иодид, натрия хлорид, калия бромид, нитрат серебра. Седиметрия широко применяется при анализе различных технологических объектов, содержащих сульфат-ионы или галогенид-ионы в сырье, сточных и технологических водах и т.п.[1,5]

Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.

Растворимость хромата серебра Ag₂CrO₄ значительно больше растворимости хлорида серебра AgCl или бромида серебра AgBr. Поэтому в данных реакциях сначала образуется осадок AgCl или AgBr. После того, как все галогенид – ионы будут практически осаждены, начнется взаимодействие между ионами

и ионами Ag⁺. Как только станет ясно заметна перемена лимонно – желтой окраски в слабо розовую, титрование прекращают. Это говорит о достижении точки эквивалентности. Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах при ph от 6,5 до 10.

1. В кислой среде титрование не проводят, так как чувствительность K₂CrO₄ понижается за счет растворимости Ag₂CrO₄, конец титрования не четко виден, поэтому нельзя титровать соли алкалоидов.

2. В сильно щелочной среде образуется гидроокись серебра:

3. Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебра AgJ адсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag₂CrO₄ близки по цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски.

4. Определению мешают барбитураты, уротропин, так как они образуют соли серебра. Поэтому конец титрования нечетко выражен.

5. Этим методом определяют NaCl, KCl, NaBr, NH₄Cl. [5,8]

Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор AgNO₃ 0,1М и раствор NH₄CNS 0,1М. Индикатор – FeNH₄(SО₄)₂ – железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO₃ реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH₄CNS с образованием роданида серебра AgCNS. После связывания ионов серебра лишняя капля NH₄CNS будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe(CNS)₃, что указывает на достижение точки эквивалентности.

Количество AgNO₃, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO₃ и оставшимся в избытке.[8, 10]

1. При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag₄CNS, чем AgCl, может произойти частичное превращение AgCl в AgCNS, в результате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl.

2. В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH^- азотной кислотой.

3. При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.[11,12]

Метод Фаянса – это метод прямого титрования галогенидов раствором AgNO₃ 0,1М в слабокислой среде с применением адсорбционных индикаторов, которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка.

Использование адсорбционных индикаторов основано на следующем. При титровании галогенидов образуется серебряная соль галогена, которая адсорбирует вначале на своей поверхности ионы галогена, находящиеся в избытке и заряжается отрицательно. В конце титрования все галогены уже связаны, частицы теряют свой заряд и наблюдается процесс коагуляции. При добавлении даже незначительного избытка раствора AgNO₃ частицы адсорбируют ионы серебра, заряжаются положительно и притягивают к себе окрашенный анион адсорбированного индикатора. Осадок окрашивается, что и указывает на конец реакции.

В качестве адсорбционных индикаторов применяют:

1. Бромфеноловый синий, бромкрезеловый синий – в уксуснокислой среде;

3. Флуоресцеин – в нейтральной и слабо щелочной среде.

Хлориды и бромиды можно титровать с бромфеноловым синим. Точную навеску хлорида или бромида растворяют в воде, прибавляют 2-3 капли индикатора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зелено-желтого окрашивания и раствор AgNO₃ 0,1М до синего окрашивания. Можно с этим индикатором оттитровать и йодиды, только вместо синего окрашивания в точке эквивалентности будет зеленое окрашивание.[8,9]

Йодид серебра адсорбирует на себе одноименные ионы; появляется ярко-розовая окраска:

В точке эквивалентности коллоидная частица становится электронейтральной, в КТТ начинает адсорбировать Ag⁺; идет перезарядка мицеллы, осадок коагулирует, раствор просветляется:

{ m (AgI)∙ n I^–(n – x)K⁺} ^x^– ∙ x Ag⁺ + Ind^2– → (x /2)Ag₂Ind + { m (AgI)∙ n I^–(n – x)K⁺} ^x^–.

В качестве индикатора для определения йодидов применяют эозинат натрия. К точной навеске препарата прибавляют разведенную уксусную кислоту, 3-5 капель раствора эозината натрия и титруют раствором AgNO₃ 0,1М до розового окрашивания осадка. Определению йодидов методом Фаянса не мешают хлориды, но мешают бромиды.

Методом Фаянса определяют соли алкалоидов, соли азотосодержащих оснований (димедрол, новокаин, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).[11]

Методоснован на реакции, протекающей между ионами серебра и ионами галогенов и выполняемой в отсутствие индикатора:

При титровании бромидов определение ведется следующим образом. К анализируемому раствору, содержащему, например, Вг-, приливают из бюретки малыми порциями стандартный раствор AgN0₃. При этом образуется творожистый осадок AgBr и раствор становится мутным. Следующую порцию раствора нитрата серебра вводят лишь после того, как раствор над осадком слегка посветлеет. Приливание из бюретки стандартного раствора заканчивают в тот момент, когда последующая порция приливаемого раствора AgN0₃ не вызывает образования новых количеств осадка AgBr. В этот момент титруемый раствор полностью просветляется и становится прозрачным вследствие коагуляции AgBr в точке эквивалентности. Этот метод называется методом просветления. [8,11]

При титровании безындикаторным методом хлоридов стандартным раствором нитрата серебра титрование заканчивают по так называемому методу равного помутнения. Точку эквивалентности по этому методу устанавливают путем отбора двух проб титруемого раствора. На одну из них действуют новой каплей стандартного раствора, на другую — каплей стандартного раствора хлорида натрия той же концентрации. В случае равного помутнения обеих проб титрование заканчивают.

Этот метод требует большого навыка работы. При известном навыке работы метод приводит к точным результатам анализа. Раньше, до разработки хороших индикаторных методов, способ Гей-Люссака имел большое значение: в настоящее время он не применяется на практике.

Метод Кольтгофа применяют для определения йодидов.

К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO₃ 0,1М, 2 мл свежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.

Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания

Синее окрашивание присуще комплексу J₂ +J + крахмал. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.

– синее окрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.

Хлориды не мешают определению йодидов. А если присутствуют бромиды, то необходимо до прибавления серной кислоты прилить к реакционной смеси 5 мл 10% раствора карбоната аммония (NH₄)₂CO₃

Титриметрия - это метод количественного анализа, основанный на точном измерении объема раствора реактива известной концентрации, затраченного на химическую реакцию с определяемым веществом.

Реакция титрования должна удовлетворять следующим требованиям:

- должен существовать способ, фиксирующий момент окончания реакции.

Осадительное титрование – метод титриметрического анализа, основанный на применении титрантов, образующих с определяемым веществом малорастворимые соединения.

Методы осадительного титрования обычно классифицируют по природе активного реагента, взаимодействующего с определяемым веществом: аргентометрия (AgNO3), тиоцианатометрия (KNCS или NH4NCS), меркурометрия (Hg2(NO3)2), сульфатометрия (H2SO4), бариметрия (BaCl2).

Реакции, применяемые в осадительном титровании, должны отвечать следующим требованиям.

– Определяемое вещество должно хорошо растворяться в воде с образованием бесцветного раствора и содержать хотя бы один ион, вступающий в реакцию осаждения с титрантом.

– Реакция осаждения должна протекать строго стехиометрически.

Побочные реакции и процессы соосаждения титранта или определяемого вещества с образующимся осадком исключаются.

– Реакция должна протекать практически до конца.

Исходя из данных литературного обзора можно сделать вывод, что из всех описанных выше методов осадительного титрования наиболее распространенным является метод аргентометрии. Его результаты точны и воспроизводимы, методика определения проста и безопасна, однако титрант - серебра нитрат явялется дорогостоящим реактивом, что может быть ограничивающим фактором при выборе способа анализа лекарственного вещества.

В данной работе представлены результаты контроля качества количественного определения индивиуальных лекарсвенных веществ: натрия бромида, калия хлорида, калия бромида, калия йодида согласно методикам, изложенным в НТД.

Для достижения поставленной цели были разработаны следующие задачи:

1. Выбор метода аргентометрического титрования для лекарственных средств солей галогенводородных кислот.

2. Проведение фармакопейного количественного содержания солей в порошках лекарственных средств.

1 мл раствора содержит 0,01623 г ртути окисной нитрата.

Приготовление. 17,2 г ртути окисной нитрата растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты и 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле при температуре от 250 до 300 °С, растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором ртути окисной нитрата до перехода розовато-желтой окраски раствора в светло- сиреневую (индикатор — дифенилкарбазон). Молярность раствора вычисляют по первому способу.

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,007456 г КС1, которого в препарате должно быть не менее 99,5%,

Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г NaBr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6 %

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01190 г КВr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%) и не более 100,6%.

Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г KI, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,5%.

Прозрачность и цветность раствора. 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор-должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого-натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.

Соли аммония. 2,5 мл того же раствора, разведенные водой до 5 мл, не должны давать реакцию на соли аммония.

Кальций. 10 мл того же раствора не должны содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате).

Магний. 5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора фосфата натрия.

Барий. 10 мл того же раствора не должны давать помутнения с разведенной серной кислотой при наблюдении в течение 2 часов.

Железо. 10 мл того же раствора не должны содержать железа более чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Сульфаты. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).

Натрий. 5% раствор препарата не должен окрашивать бесцветное пламя в желтый цвет.

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005% в препарате).

Щелочность. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет ни на холоду, ни при кипячении от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Йодиды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, не должны окрашиваться в синий цвет в течение 10 минут от прибавления 3 капель раствора хлорида окисного железа и нескольких капель раствора крахмала.

Барий, кальций, броматы. К 5 мл того же раствора прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течение 5 минут.

Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 120° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Прозрачность и цветность раствора, щелочность, сульфаты, йодиды. барий, кальций, броматы, тяжелые металлы, железо, мышьяк. Препарат должен выдерживать испытания, указанные в статье «Калия бромид».

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 110° в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 4%.

Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность. К полученному раствору прибавляют 0,2 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Цианиды. К 5 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата записного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления соляной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Барий. К 5 мл того же раствора, разведенным водой до 10 мл. прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл разведенной серной кислоты. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.

Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате).

Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют несколько капель раствора крахмала и разведенной серной кислоты. В течение полминуты не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 н. раствора йода.

Нитраты. К 1 г препарата прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.

Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 110° в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

В ходе исследования порошков лекарственных веществ были определены показатели доброкачественности, которые для наглядности были сведены в таблицу(табл.2).

Точную навеску (1,010 г) растворяли в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводили объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляли водой до 40 мл и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

На основании уравнения химической реакции вывели коэффициент стехиометричности (Кстех), представляющий собой мольное соотношение: определяемое вещество – титрант.

С учетом количества частиц (электронов, протонов и т.д.) принятых (отданных) 1 молекулой тиранта (Z) выводят фактор эквивалентности вещества (fэкв):

Молярная масса эквивалента вещества (МЭ) представляет собой произведение фактора эквивалентности на молекулярную массу определяемого вещества:

Для расчета титра определяемого вещества используют значение концентрации титранта, используемого в конкретной методике количественного определения (CН):

МЭ – молярная масса экливалета определяемого вещества, г/моль-экв;

СН – нормальная концентрация титрованного раствора, моль-экв/л.

Формула расчета при прямом и косвенном титровании

V – объем титранта, израсходованный на титрование определяемого вещества, мл;

К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;

Формула расчета при использовании разведения:

Vмерной колбы – объем мерной колбы для разведения, мл;

Vаликвоты – объем разведения, взятый на анализ, мл.

Точную навеску препарата (0,1990 г), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяли в 20 мл воды и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

Точную навеску препарата (0,1980 г), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяли в 20 мл воды и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

Точную навеску препарата (0,3010), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворили в 30 мл воды, прибавили 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель 0,1% раствора эозината натрия и титровали 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

Данные, полученные в ходе исследования, сведены в таблицу 5

Таким образом, проведенный анализ количественного содержания солей позволил подтвердить удовлетворительное качество лекарственных препаратов в соответствии с требованиями НТД.

Согласно фармакопейным методикам количественного определения, для анализа вышеописанных препаратов применялись методы аргентометрии: метод Мора для титрования растворов калия хлорида, натрия бромида, калия бромида, метод Фаянса для калия йодида.

Заключение: лекарственные вещества калия хлорид, натрия бромид, калия бромид, калия йодид соответствуют требованиям ФС по показателю "Количественное определение"

Метод осаждения объединяет объемно-аналитические определения, основанные на реакции образования осадков малорастворимых соединений. Методы осаждения дают возможность количественно определять анионы, осаждаемые катионами серебра, бария, и др., например, хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды, сульфаты, хроматы, фосфаты, ферроцианиды и др., а также катионы, образующие малорастворимые соединения с указанными выше анионами. Применяя специальные приемы титрования, можно этими методами количественно определять не только отдельные катионы или анионы, но и их смеси.

В рамках данного проекта была проделана работа, позволившая сделать следующие выводы:

1. Выбор метода аргентометрического титрования для лекарственных средств солей галогенводородных кислот зависит от природы галогена и присутствия в смеси других солей, при этом метод Мора применим для титрования растворов калия хлорида, натрия бромида, калия бромида, метод Фаянса для анализа калия йодида.

2. Проведенный фармакопейный анализ количественного содержания солей в порошках лекарственных средств позволил сделать заключение о соответствии качества данных веществ требованиям ФС.

3. Была подтверждена доброкачественность порошков лекарственных средств с целью использования их в лабораторном практикуме.

Таким образом, изученные субстанции могут быть полезны в учебных целях для изучения студентами основных показателей качества, изложенных в НТД.

1. Анализ лекарственных средств по функциональным группам. Учебное пособие/под общей ред. Профессора Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012-123 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия. Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов. - изд. третье, пере раб. и доп. - Пятигорск: ПятГФА, 2003 – 720 с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Учеб. пособие/В.Г. Беликов.- 4-е изд., перераб и доп.- М.: МЕДпресс-информ, 2007.- 624 с.

4. Государственная фармакопея СССР: Х1 издание. Вып.1.- М.: Медицина, 1987.-336 с.

5. Государственная фармакопея СССР: Х1 издание. Вып.2. М.: Медицина, 1986.-368 с.

6. Избранные лекции по фармацевтической химии. Ч1.Общая фармацевтическая химия, лекарственные средства неорганической природы./под. ред. Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012.-324 с.

7. Избранные лекции по фармацевтической химии. Ч.2 /под ред. Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012.- 173 с.

8. Методы титриметрического анализа лекарственных веществ: Учеб.пособие/под общей ред. профессора Л.А. Чекрышкиной.- Пермь, 2012.- 131 с.

9. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб пособие/под ред. А.П. Арзамасцева.-3-е изд., перераб. и доп.- М.: Медицина, 2001.- 384 с.

10. Сливкин А.И. Функциональный анализ органических лекарственных веществ/А.И. Сливкин, Н.П. Садчикова; под ред. академика РАМН проф. А.П. Арзамасцева.- Воронеж: Воронежский гос. ун-т, 2007.- 426 с.

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: