|
Приготовление раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) ⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 5 AgN03 М. м. 169,87 1 мл раствора содержит 0,01699 г серебра нитрата. Приготовление. 17 г серебра нитрата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле при температуре от 250 до 300 °С, растворяют в 50 мл воды, и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка (индикатор — калия хромат). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.
Концентрацию раствора вычисляют одним из указанных ниже способов. Первый способ — по навеске химически чистого вещества. Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле: где а — навеска химически чистого вещества в граммах; Э — молярная масса условных частиц химически чистого вещества в граммах на моль; V — объем раствора, пошедшего на титрование навески, в миллилитрах; 1000 — количество миллилитров в 1 л раствора.
Второй способ — по титрованному раствору известной концентрации. Молярность (Му мюль/л) вычисляют по следующей формуле:
где Мо — молярность раствора вещества по которому устанавливается титр, моль/л; Vo — объем раствора, по которому устанавливается титр, в миллилитрах; V — объем раствора, молярность которого устанавливают, в миллилитрах. Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к молярности (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно укрепить или разбавить. В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в 1 мл раствора.[фф]
Методики количественного определения порошков калия хлорида натрия бромида, калия бромида, калия йодида. Калия хлорид Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия). 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,007456 г КС1, которого в препарате должно быть не менее 99,5%, Натрия бромид Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия). 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г NaBr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6 % Калия бромид Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия). 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01190 г КВr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%) и не более 100,6%. Калия йодид Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г KI, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,5%.
Методики определения доброкачественности порошков калия хлорида натрия бромида, калия бромида, калия йодида.
Калия хлорид Прозрачность и цветность раствора. 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор-должен быть прозрачным и бесцветным. Кислотность или щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого-натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание. Соли аммония. 2,5 мл того же раствора, разведенные водой до 5 мл, не должны давать реакцию на соли аммония. Кальций. 10 мл того же раствора не должны содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате). Магний. 5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора фосфата натрия. Барий. 10 мл того же раствора не должны давать помутнения с разведенной серной кислотой при наблюдении в течение 2 часов. Железо. 10 мл того же раствора не должны содержать железа более чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате). Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате). Сульфаты. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате). Натрий. 5% раствор препарата не должен окрашивать бесцветное пламя в желтый цвет. Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005% в препарате).
Калия бромид Щелочность. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет ни на холоду, ни при кипячении от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина. Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате). Йодиды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, не должны окрашиваться в синий цвет в течение 10 минут от прибавления 3 капель раствора хлорида окисного железа и нескольких капель раствора крахмала. Барий, кальций, броматы. К 5 мл того же раствора прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течение 5 минут. Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате). Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 120° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%. Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).
Натрия бромид Прозрачность и цветность раствора, щелочность, сульфаты, йодиды. барий, кальций, броматы, тяжелые металлы, железо, мышьяк. Препарат должен выдерживать испытания, указанные в статье «Калия бромид». Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 110° в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 4%.
Калия йодид Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным. Щелочность. К полученному раствору прибавляют 0,2 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина. Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате). Цианиды. К 5 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата записного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления соляной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет. Барий. К 5 мл того же раствора, разведенным водой до 10 мл. прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл разведенной серной кислоты. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут. Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате). Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют несколько капель раствора крахмала и разведенной серной кислоты. В течение полминуты не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 н. раствора йода. Нитраты. К 1 г препарата прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет. Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 110° в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 1%. Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате). Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)... Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом... Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем... ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|