Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Приготовление раствора серебра нитрата (0,1 моль/л)





AgN03 М. м. 169,87

1 мл раствора содержит 0,01699 г серебра нитрата.

Приготовление.17 г серебра нитрата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра.Около 0,15 г (точная навеска) натрия хло­рида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прока­ленного в тигле при температуре от 250 до 300 °С, растворяют в 50 мл воды, и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка (индикатор — калия хромат). Молярность раствора вычисляют по первому способу.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

 

Концентрацию раствора вычисляют одним из указанных ниже способов.

Первый способ — по навеске химически чистого вещества. Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле:

где а — навеска химически чистого вещества в граммах;

Э — молярная масса условных частиц химически чистого вещества в граммах на моль;

V — объем раствора, пошедшего на титрова­ние навески, в миллилитрах;

1000 — количество миллилитров в 1 л раствора.

 

Второй способ — по титрованному раствору известной концентрации.

Молярность (Му мюль/л) вычисляют по следующей формуле:

 

где

Мо — молярность раствора вещества по которому устанавли­вается титр, моль/л;

Vo — объем раствора, по которому устанав­ливается титр, в миллилитрах;

V — объем раствора, молярность которого устанавливают, в миллилитрах.

Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поп­равочный коэффициент к молярности (К), представляющий со­бой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Коэффициент К должен нахо­диться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно ук­репить или разбавить.



В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в 1 мл раствора.[фф]

 

Методики количественного определения порошков калия хлорида натрия бромида, калия бромида, калия йодида.

Калия хлорид

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем рас­твора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,007456 г КС1, ко­торого в препарате должно быть не менее 99,5%,

Натрия бромид

Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г NaBr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6 %

Калия бромид

Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01190 г КВr, ко­торого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%) и не более 100,6%.

Калия йодид

Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 ка­пель 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г KI, кото­рого в высушенном препарате должно быть не менее 99,5%.

 

Методики определения доброкачественности порошков калия хлорида натрия бромида, калия бромида, калия йодида.

 

Калия хлорид

Прозрачность и цветность раствора. 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор-должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого-натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окраши­вание.

Соли аммония. 2,5 мл того же раствора, разведенные водой до 5 мл, не должны давать реакцию на соли аммония.

Кальций. 10 мл того же раствора не должны содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате).

Магний. 5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавле­ния 0,5 мл раствора аммиака и раствора фосфата натрия.

Барий. 10 мл того же раствора не должны давать помутнения с раз­веденной серной кислотой при наблюдении в течение 2 часов.

Железо. 10 мл того же раствора не должны содержать железа более чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Сульфаты. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).

Натрий. 5% раствор препарата не должен окрашивать бесцветное пламя в желтый цвет.

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005% в препарате).

 

Калия бромид

Щелочность. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кисло­ты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет ни на холоду, ни при кипячении от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого рас­твора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Йодиды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, не долж­ны окрашиваться в синий цвет в течение 10 минут от прибавления 3 ка­пель раствора хлорида окисного железа и нескольких капель раствора крахмала.

Барий, кальций, броматы. К 5 мл того же раствора прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течение 5 минут.

Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растер­того в мелкий порошок препарата сушат при 120° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

 

Натрия бромид

Прозрачность и цветность раствора, щелочность, сульфаты, йодиды. барий, кальций, броматы, тяжелые металлы, железо, мышьяк. Препарат должен выдерживать испытания, указанные в статье «Калия бромид».

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) растер­того в мелкий порошок препарата сушат при 110° в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 4%.

 

Калия йодид

Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор должен быть про­зрачным и бесцветным.

Щелочность. К полученному раствору прибавляют 0,2 мл 0,02 н. рас­твора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого рас­твора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Цианиды. К 5 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата записного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления со­ляной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Барий. К 5 мл того же раствора, разведенным водой до 10 мл. прибав­ляют 1 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл разведенной серной кис­лоты. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.

Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате).

Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют не­сколько капель раствора крахмала и разведенной серной кислоты. В те­чение полминуты не должно появляться синее окрашивание, замет­ное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 н. раствора йода.

Нитраты. К 1 г препарата прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.

Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растер­того в мелкий порошок препарата сушат при 110° в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).









Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2018 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.