Основные погрешности титриметрического метода

Операции, выполняемые в ходе количественного определения, могут выступать источником погрешностей, влияющих на правильность результатов анализа.

Общая погрешность способа количественного определения лекарственных средств нормируется и приводится в нормативном документе как предел содержания действующего вещества в лекарственном средстве. Во избежание повышения допускаемой погрешности необходимо контролировать правильность выполнения отдельных операций, особенно связанных с измерениями.

Погрешности выполняемых измерений классифицируют на абсолютные и относительные. Абсолютные ошибки приводимых измерений обусловлены возможностями используемых средств измерения и носят объективный характер.

Ни одно количественное определение не обходится без измерения массы или объема. Уменьшить влияние допускаемых в ходе анализа погрешностей на стадиях измерения, как массы, так и объема можно за счет соблюдения требований метрологии, в соответствии с которыми относительный вклад допускаемых погрешностей в результаты анализа будет уменьшаться с увеличением измеряемых величин массы и объема.

Для измерения массы в фармацевтическом анализе используются аналитические весы, относительная погрешность взвешивания на которых в зависимости от марки используемых весов может составлять 0,001 – 0,01% при макронавеске около 0,5 г. Относительная погрешность будет возрастать при уменьшении навески. Во избежание превышения допускаемой погрешности на стадии измерения массы в методике приводится навеска анализируемого образца численно равная примерно 0,5 г и более. Лишь в некоторых случаях для ограниченно растворимых веществ или при необходимости обоснованной экономии анализируемого материала навеска уменьшается до 0,1 г.

Часто в ходе титриметрического анализа возникает ситуация, когда рассчитанная навеска оказывается микронавеской. Для обеспечения надлежащей точности при измерении массы микронавеску увеличивают до макронавески в соответствующее число раз с последующим разведением её в мерной посуде, калиброванной на вливание, т.е. с помощью пипеток, объем которых строго соответствует объему аликвоты.

Особую значимость при объемном титровании имеет измерение объема титранта, т.к. по количеству израсходованного титрованного раствора устанавливается количество определяемого вещества. В титриметрии для измерения объема титранта используют калиброванные на выливание макробюретки (25-100 мл), полумикробюретки (5-10 мл) и микробюретки (1-2 мл) с ценой деления 0,1 мл; 0,05 мл; 0,01 мл соответственно.

В зависимости от объема используемых бюреток и цены их деления максимальная погрешность, возникающая при этом, будет составлять примерно 0,5% при применении макро- и полумикробюреток и 1% в случае использования микробюреток.

Так как погрешность, возникающая на данной стадии, является значительной, то при выполнении анализа стремятся к тому, чтобы расход титранта был примерно равным объему используемой бюретки. Для соблюдения данного условия при составлении методики количественного определения задают расход титранта примерно равный 20 мл при анализе лекарственного вещества (макровариант объемного анализа, если бюретка на 25 мл) и 5-10 мл (полумикровариант объемного анализа, бюретка на 5-10мл).

В методике количественного определения, как правило, приводятся навеска анализируемого образца и концентрация титранта, а объем расходуемого на титрование титрованного раствора не указывается. Для правильного выбора бюретки для титрования необходимо предварительно провести расчеты по расходу титранта. В дальнейшем в ходе анализа используют макро-, полумикро- или микробюретки в соответствии с полученными при расчете данными.

В титриметрии навеску анализируемого образца рассчитывают с использованием титра по определяемому веществу и задаваемого расхода титранта (20 мл при анализе лекарственных веществ). Рассчитанную таким образом навеску оценивают с позиций метрологии и при необходимости используют прием разведения. [8,12,15]

Таким образом, общая погрешность титриметрии в макроварианте составляет примерно 0,5%. Именно такая погрешность в соответствии с существующим порядком допускается при количественном анализе лекарственных веществ.

Выводы по главе 1

Титриметрия - это метод количественного анализа, основанный на точном измерении объема раствора реактива известной концентрации, затраченного на химическую реакцию с определяемым веществом.

Реакция титрования должна удовлетворять следующим требованиям:

- быть строго стехиометричной;

- протекать быстро;

- протекать количественно;

- должен существовать способ, фиксирующий момент окончания реакции.

Осадительное титрование – метод титриметрического анализа, основанный на применении титрантов, образующих с определяемым веществом малорастворимые соединения.

Методы осадительного титрования обычно классифицируют по природе активного реагента, взаимодействующего с определяемым веществом: аргентометрия (AgNO3), тиоцианатометрия (KNCS или NH4NCS), меркурометрия (Hg2(NO3)2), сульфатометрия (H2SO4), бариметрия (BaCl2).

Реакции, применяемые в осадительном титровании, должны отвечать следующим требованиям.

– Определяемое вещество должно хорошо растворяться в воде с образованием бесцветного раствора и содержать хотя бы один ион, вступающий в реакцию осаждения с титрантом.

– Реакция осаждения должна протекать строго стехиометрически.

Побочные реакции и процессы соосаждения титранта или определяемого вещества с образующимся осадком исключаются.

– Реакция должна протекать практически до конца.

Исходя из данных литературного обзора можно сделать вывод, что из всех описанных выше методов осадительного титрования наиболее распространенным является метод аргентометрии. Его результаты точны и воспроизводимы, методика определения проста и безопасна, однако титрант - серебра нитрат явялется дорогостоящим реактивом, что может быть ограничивающим фактором при выборе способа анализа лекарственного вещества.

ГЛАВА 2. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Цель исследования

Цель исследования – изучение метода осадительного титрования, использование его для контроля качества неорганических лекарственных веществ солей галогенводородных кислот.

В данной работе представлены результаты контроля качества количественного определения индивиуальных лекарсвенных веществ: натрия бромида, калия хлорида, калия бромида, калия йодида согласно методикам, изложенным в НТД.

Задачи исследования

Для достижения поставленной цели были разработаны следующие задачи:

1. Выбор метода аргентометрического титрования для лекарственных средств солей галогенводородных кислот.

2. Проведение фармакопейного количественного содержания солей в порошках лекарственных средств.

3. Определение доброкачественности порошков лекарственных средств с целью использования их в лабораторном практикуме.

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: