|
|
Приготовление пропиточных растворов1) Натрий углекислый – Na2CO3 · 10H2O. Безводный реактив – белый порошок, плотность 2,533 г/см3. Температура плавления 854оС. Хорошо растворяется в воде (17,8% при 20оС) с выделением тепла [ 107 ]. Гидрат Na2CO3 · 10H2O – бесцветные прозрачные кристаллы моноклинной системы, плотность 1,446 г/см3 при 17оС. На воздухе препарат быстро выветривается, переходя в белый порошок гидрата Na2CO3 · 5H2O. Для приготовления пропиточного раствора концентрацией 0,24М в расчете на натрий, навеску соли натрия массой 1,9724 г растворяли в 100 мл воды при комнатной температуре до полного растворения кристаллов. 2) Метаванадат аммония – NH4VO3. Белые или светло-желтые кристаллы, плотность 2,32 г/см3. Реактив мало растворим в воде (0,65% при 18оС и 6,3% при 70оС) и этиловом спирте. Водные растворы быстро желтеют вследствие образования поливанадатов типа (NH4)3VO4 или (NH4)6V10O28. При нагревании в вакууме NH4VO3 начинает разлагаться уже при 135оС. При нагревании (выше 210оС) в инертной или восстановительной атмосфере образуются низшие окислы, в частности VO2 и V2O3; при прокаливании на воздухе при температуре 350 ÷ 400оС NH4VO3 переходит в пентаоксид ванадия V2O5. 2NH4VO3 = V2O5 + 2NH3 + H2O Для приготовления пропиточного раствора концентрацией 0,1М в расчете на ванадий, навеску соли ванадия массой 1,1698 г растворяли в 100 мл воды при нагревании до температуры 70 ¸ 80оС до полного растворения кристаллов (образования истинного раствора). Готовый алюмооксидный катализатор приобрел бледную желто-зеленую окраску. 3) Аммоний двухромовокислый – (NH4)2Cr2O7. Оранжево-красные кристаллы моноклинной системы, плотность 2,15 г/см3. Реактив хорошо растворим в воде (26,1% при 20оС) и этиловом спирте. При 168оС разлагается (реакция сопровождается появлением пламени), с выделением Cr2O3 в виде рыхлого порошка: (NH4)2Cr2O7 = Cr2O3 + N2 + 4H2O Для приготовления пропиточного раствора концентрацией 0,1М в расчете на хром, навеску соли хрома массой 1,2634 г растворяли в 100 мл воды при комнатной температуре до полного растворения кристаллов (образования истинного раствора). Готовый алюмооксидный катализатор приобрел насыщенную желто-оранжевую окраску. 4) Марганец азотнокислый Mn(NO3)2 · 6H2O был получен в результате обменной реакции между сульфатом марганца и азотнокислым барием. Соль марганца (II) сернокислого MnSO4 · 5H2O - красноватые кристаллы триклинной системы, хорошо растворимые в воде (38,6% безводной соли при 20оС) и нерастворимые в этиловом спирте. При 54оС плавится в кристаллизационной воде. Соль бария азотнокислого Ba(NO3)2 - матовые кристаллы в форме октаэдров, растрескивающиеся при нагревании. Препарат гигроскопичен. Растворим в воде (8,3% при 20оС), не растворим в этиловом спирте. Соль марганца (II) азотнокислого [марганца (II) нитрата] Mn(NO3)2 - бледно-розовые игольчатые призмы. При 160–200оС реактив разлагается с образованием MnO2. Хорошо растворим в воде (62,4% безводной соли при 25оС) и этиловом спирте. Методика синтеза: При комнатной температуре 38,5 г соли марганца (II) сернокислого были растворены в 200 мл воды, полученный раствор приобрел молочно-розовый оттенок. При нагревании до 60 ¸ 70°С растворили 41,737 г соли бария азотнокислого Ba(NO3)2 в 300 мл воды, полученный раствор истинный и не имел окраски. Приготовленные растворы были смешаны, и после отстаивания выпавшего осадка сульфата бария смесь пропустили через бумажный фильтр. Отделённый от осадка сульфата бария раствор азотнокислого марганца был сконцентрирован на водяной бане, после чего охлажден до температуры 2-3 оС и выпавшие кристаллы азотнокислого марганца были отделены на бумажном фильтре. MnSO4 + Ba(NO3)2 à Mn(NO3)2 + BaSO4 ¯ раствор раствор раствор крист. Процесс разложения идет при температуре выше 180 оС по схеме: Mn(NO3)2 à MnO2 + 2NO2. 5) Марганец хлористый. Кристаллогидрат MnCl · 4H2O, красноватые гигроскопичные кристаллы моноклинной системы. Плотность 2,01 г/см3. Реактив растворим в воде (42,3% безводной соли при 20оС) и этиловом спирте. При 58оС тетрагидрат теряет часть воды, переходя в MnCl · 2H2O. При 200 – 230оС происходит частичное разложение соли с выделением HCl. Для приготовления пропиточного раствора концентрацией 0,1М в расчете на хром, навеску соли хрома массой 1,9780г растворяли в 100 мл воды при комнатной температуре до полного растворения кристаллов (образования истинного раствора). Готовый алюмооксидный катализатор приобрел кремовою окраску. 6) Аммоний молибденовокислый - (NH4)6Mo7O24 · 4H2O. Бесцветные или слегка зеленоватые кристаллы в форме призм, плотность 2,498 г/см3. На воздухе выветривается, теряя часть NH3; при нагревании до 150оС разлагается на МоО3, Н2О и NH3. Реактив растворим в воде, сильных щелочах и растворах щелочей. Исходная соль разлагается по реакции: (NH4)6Mo7O24 · 4H2O = 7MoO3 + 6NH3 + 7H2O .
Для приготовления пропиточного раствора концентрацией 0,1М в расчете на молибден, навеску соли молибдена массой 1,7660 г растворяли в 100 мл воды при нагревании до температуры 60 – 70оС до полного растворения кристаллов (образования истинного раствора). 7) Аммоний вольфрамовокислый – (NH4)4W5O17 · 2,5H2O. Бесцветные кристаллы моноклинной системы в виде призм. Реактив растворим в воде. При нагревании до 60оС разлагается с выделением аммиака. Для приготовления пропиточного раствора концентрацией 0,1М в расчете на вольфрам, навеску соли вольфрама массой 2,6175 г растворяли в 100 мл воды при нагревании до температуры 70 – 80оС до полного растворения кристаллов (образования истинного раствора).
  Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...  Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...  Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...  ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
