|
|
Определение температуры плавленияДля определения температуры плавления перекристаллизованного вещества помещают его небольшую часть в капилляр — тонкую стеклянную трубку диаметром 0,7‑1 мм и длиной 4‑5 см. Капилляр заполняют веществом, предварительно растерев его небольшое количество на часовом стекле в мелкий порошок. Открытым концом капилляр погружают в порошок, прижимая к поверхности часового стекла. Вещество, попавшее в капилляр, перемещают в нижнюю часть, опуская капилляр в стеклянную трубку длиной 70-100 см. При падении и ударе капилляра вещество опускается вниз. Для лучшей утрамбовки, операцию повторяют несколько раз. Для измерения температуры плавления достаточно иметь в капилляре столбик вещества в 3-5 мм. Помещают капилляр с веществом в прибор для определения температуры плавления и нагревают. Перед плавлением внешний вид вещества изменяется. Оно уплотняется, между отдельными частицами появляются пузырьки воздуха, возможно некоторое изменение цвета, образуются первые капли жидкости. Этот момент считают началом плавления, которое завершается полным переходом вещества в жидкость. Интервал температур фазового перехода считают температурой плавления и, чем чище вещество, тем меньше интервал. Хорошим считается результат, если вещество плавится в пределах 1-2 градусов. Точность зависит от интенсивности нагревания (скорости повышения температуры), поэтому рекомендуется повышать температуру медленно, а в близи точки плавления скорость повышения температуры должна составлять 1°С в минуту. Для неизвестного вещества рекомендуется сделать два измерения. Вначале определяют примерную температуру плавления. Для этого небольшое количество твердого вещества помещают на шарик термометра и, держа термометр горизонтально, прикасаются шариком к поверхности колбонагревателя. Столбик ртути постепенно поднимается вверх. Отмечают температуру, при которой твердое вещество на шарике термометра превращается в прозрачную каплю жидкости. Определив приблизительно температуру плавления, заполняют капилляр и проводят точное измерение температуры плавления в специальном приборе. В журнале фиксируется определённая температура плавления следующим образом: например: т.пл. 120 – 121 °С для бензойной кислоты. Перекристаллизация из органических растворителей Перекристаллизация бензойной кислоты из толуола
В круглодонную колбу на 10 мл, снабженную дефлегматором, помещают 2 г бензойной кислоты, добавляют 6 мл горячего толуола и нагревают на колбонагревателе до кипения. Если кислота растворится не полностью, отставляют колбонагреватель и через холодильник добавляют еще 2-4 мл горячего растворителя. Смесь нагревают до кипения. После растворения вещества раствор фильтруют от нерастворимых примесей в коническую колбу-приёмник, помещают в холодильник, после охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают. Получают 1,4 г бензойной кислоты, т. пл. 121 °С. Возгонка
Помимо кристаллизации твердые органические соединения можно очищать возгонкой. Этот способ основан на свойстве некоторых веществ кристаллизоваться на охлажденной твердой поверхности из паров, минуя жидкое состояние. Вещества, которым свойственно возгоняться, лучше освобождать от примесей именно этим способом, а не перекристаллизацией, поскольку при возгонке, если вещество не склонно к окислению, потери очищаемого вещества меньше, очистка от нелетучих и механических примесей полнее и не наблюдается включение в кристаллическую структуру очищенного препарата молекул растворителя. Для очистки вещества возгонкой необходимо приготовить фарфоровую чашку и коническую воронку таких размеров, чтобы диаметр широкой части воронки отличался от диаметра чашки не более чем на несколько миллиметров (конец воронки следует снабдить резиновой пробкой для более удобного закрепления ее в штативе, а отверстие закрыть ватным тампоном); круг из фильтровальной бумаги, диаметр которого приблизительно на 2 см больше диаметра фарфоровой чашки, с предварительно проколотыми в нем 20—30 отверстиями (см. рис.3).
Рис.3. Прибор для возгонки.
Чашка с предварительно высушенным на воздухе возгоняемым веществом прикрывается фильтровальной бумагой и ставится на кольцо, закрепленное в штативе на высоте 20—25 см от поверхности стола. На чашку плотно надевается перевернутая воронка, которая фиксируется при помощи лапки. Чашка обогревается колбонагревателем, плиткой или горелкой, установленной так, чтобы расстояние от нее до дна чашки составляло 2-5 см. Если через 10-15 мин после начала нагревания на стенках воронки появится налет вещества, прибор надо оставить в покое на 2—3 ч. За это время возгоняющееся вещество проникает через отверстия в фильтровальной бумаге и оседает на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов. Часть образовавшихся кристаллов падает и задерживается на фильтровальной бумаге. В случае, если по прошествии 10—15 мин после начала нагревания налет на стенках воронки не образуется, надо осторожно увеличить нагрев. По окончании возгонки надо дать прибору охладиться, снять его в собранном виде со штатива и осторожно при помощи скальпеля перенести полученные кристаллы в бюкс или аптечный пузырёк.
5. Перегонка
  ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...  Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...  ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...  ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
